RB/T 239-2025 国产化检测仪器设备验证评价指南 液相色谱-质谱联用仪 清晰版

中华人民共和国认证认可行业标准

RB/T 239—2025

国产化检测仪器设备验证评价指南液相色谱⁃质谱联用仪

Guidance for verification and evaluation of domestic testing instrument—

2025⁃11 ⁃01 发布 2026⁃01⁃01 实施

国家认证认可监督管理委员会发 布中国 标准 出版 社出 版

前言

本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本文件起草单位：中国质量检验检测科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司、中元汇吉生物技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、广州禾信仪器股份有限公司、北京大学第一医院、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)、谱尼测试集团股份有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司、北京智科华质科学仪器有限公司、瑞莱谱(杭州)医疗科技有限公司、上海通微分 析技 术有 限公 司、天津 智谱 仪器 有限 公司、凯莱 谱科 技股 份有 限公 司、中轻 合盛 科技 有限 公司(中国轻工业食品检验检测中心)、实朴检测技术(上海)股份有限公司、上海市青浦食品药品检验所、中国检验认证集团湖南有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、国贸食品科学研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、上海市松江食品药品检验所、广州检验检测认证集团、北京市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心)。

本文件主要起草人：王海玲、杨宏云、张凡、戴丽雪、吴利君、张晨、王佳誉、王静、陈丹溪、曲立君、王一名、贾景建、陈晗、娄金婷、黄家杰、章凯、王立田、乔佳、许冬、蓝伟、熊含鸿、林永辉、马海建、姚继军、李晓旭、闫超、韩文念、黄舜彦、高兴海、金福杰、赵万隆、王美玲、张鸣桐、王严、贾丽、张平、钟江、邵瑞婷、汪春明、李克静、孙雨桃、陈冬东、彭涛。

国产化检测仪器设备验证评价指南

液相色谱⁃质谱联用仪

1 范围

本文件提供了三重四极杆型的液相色谱质谱联用仪国产化的验证评价准备、验证评价要素和方法，验证评价结果判定以及验证评价报告的指南。

本文件适用于配置有三重四极杆型的国产化液相色谱一质谱联用仪的验证评价。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法

GB/T 33864—2017 质谱仪通用规范

GB/T 34065—2017 分析仪器的安全要求

GB/T 35410—2017 液相色谱一串联四极质谱仪性能的测定方法

JJF 1317—2011 液相色谱一质谱联用仪校准规范

YY/T 1740.1—2021 医用质谱仪第 1 部分：液相色谱一质谱联用仪

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

核心关键部件 key parts and components

确保完成既定功能设定且影响主要性能和质量的部件。

[来源：RB/T 223—2023，3.1]

国产化仪器设备软件 domestic instrument software

配套仪器设备运行与数据分析并取得国内计算机软件著作权登记证书的软件。

[来源：RB/T 223—2023，3.2]

国产化检测仪器设备 domestic testing instrument

一定比例(以种类计，计入子部件)的核心关键部件(3.1)研发、设计、生产活动均在国内发生，且具有国产化仪器设备软件(3.2)的检测仪器设备。

注：不包括从国外直接进口的检测仪器设备，及以来料加工、来样加工、来件装配和补偿贸易之方式生产制造的检测仪器设备。

[来源：RB/T 223—2023，3.3]

4 验证评价准备

4.1 试验条件

验证评价试验条件如下：

a ) 环境温度：15 ℃~30 ℃ ;

b) 相对湿度：30%~70% ;

c ) 供电电源：电压 220 V±22 V，频率 50 Hz±0 .5 Hz;

d) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰;

e) 室内无易燃、易爆和强腐蚀性气体，有良好的通风装置;

f) 接地：仪器可靠接地。

注：a) ~f)中的条件与制造商标称的条件不一致时，以制造商标称的条件为准。

4.2 试剂和材料

验证评价的试剂和材料包括：

a ) 水：GB/T 6682 规定的一级水;

b) 利血平溶液标准物质：1.0 μg/mL;

c ) 聚丙二醇 450 溶液：3.6 μg/mL;

d) 聚丙二醇 1 000 溶液：3.6 μg/mL;

e ) 聚丙二醇 2 000 溶液：3.6 μg/mL;

f) 甲醇：色谱纯;

g ) 乙腈：色谱纯;

h) 异丙醇：色谱纯;

i) 甲酸：色谱纯;

j) 氩气或氮气：纯度优于 99.99%。

4.3 试验仪器和设备

验证评价的仪器和设备包括：

a ) 接触/泄漏电流测试仪：准确度优于 5 级;

b) 数字万用表;

c ) 耐电压测试仪：交流电压 0 V~1 500 V，频率为 50 Hz，准确度优于 5 级;

d) 接地电阻测试仪：准确度优于 5 级;

e ) 精密压力表：0.4 级，或者满足技术要求的其他类型压力仪表;

f) 数字温度计：测量范围为 0 ℃~100 ℃,最大允许误差为±0.3 ℃ ;

g) 秒表：分度值不大于 0.1 s;

h) 分析天平：分度值 0.1 mg;

i) 背压装置：在设定流量下可提供 8 MPa±2 MPa 的背压;

j) 温度试验房：温度：5 ℃~35 ℃,容积大于仪器体积的 3 倍，最大允许误差：±2 ℃ ;

k) 调压变压器：测量范围 0 V~250 V，功率大于仪器额定功率的 120%。

5 验证评价要素和方法

5.1 总则

验证评价活动宜覆盖国产化率、硬件及适应性、性能、安全、应用及用户体验 6 个要素。

5.2 国产化率验证评价

国产化率验证评价宜覆盖核心关键部件占比、国产化仪器设备软件等要素。表 1 给出了核心关键部件清单，供验证评价时选择、参考。通过审查相关证明文件，按式(1)计算核心关键部件占比，并查证国产化仪器设备软件情况。

X …………………………( 1 )

式中：

X——国产化核心关键部件占比，% ;

a ——确认为国产化核心关键部件的数量，单位为个;

b ——验证评价对象(液相色谱质谱联用仪)所有核心关键部件的数量，单位为个。

表 1 液相色谱质谱联用仪核心部件清单

表 1 液相色谱质谱联用仪核心部件清单(续)

5.3 硬件及适应性验证评价

5.3.1 总则

硬件及适应性验证评价宜考察外观与标识、进样重复性、输液泵流速准确性、色谱柱恒温箱准确度、质量分析系统的质量分辨率、质量范围、质量准确性、质量稳定性及扫描速度、温度环境适应性等要素。

5.3.2 外观与标识

外观考察其电镀表面、喷漆表面、外部零件、结构设计等要素;标识考察外观标识、安全标识等要素。均采用目视和手感检查。

5.3.3 输液泵

输液泵考察其流速准确度，宜按 YY/T 1740.1—2021 中 5.6 规定的方法进行。

5.3.4 自动进样器

自动进样器考察其温度准确度及线性，温度准确度宜按 YY/T 1740.1—2021 中 5.7 规定的方法进行，线性验证评价宜按 YY/T 1740.1—2021 中 5.8 规定的方法进行。

5.3.5 色谱柱恒温箱

色谱柱恒温箱考察其温度准确度，宜按 YY/T 1740.1—2021 中 5.7 规定的方法进行。

5.3.6 质量分析系统

质量分析系统考察质量分辨率、质量范围、质量准确性、质量稳定性及扫描速度。质量分辨率宜按GB/T 35410—2017 中 6.2 规定的方法进行。质量范围宜按 GB/T 35410—2017 中 6.3 规定的方法进行。质量 准确 性宜 按 GB/T 35410—2017 中 6.7 规定 的方 法进 行。质量 稳定 性宜 按 GB/T 33864— 2017 中 6.3.3 规定的方法进行。扫描速度宜按 GB/T 35410—2017 中 6.11 规定的方法进行。

5.3.7 温度环境适应性

温度环境适应性考察验证评价对象在低温(15 ℃)、高温(25 ℃)环境下的检测限、质量准确性、定量重复性，宜按 GB/T 11606—2007 中第 7 章进行试验。

5.4 性能验证评价

5.4.1 总则

性能验证评价宜考察检测限、线性范围及相关系数、定量重复性、日内重复性、保留时间重复性、携带污染率和稳定运行时间等要素。

5.4.2 检测限

宜按 GB/T 33864—2017 中 6.3.5 规定的方法进行。

5.4.3 线性范围及相关系数

宜按 GB/T 35410—2017 中 6.5 规定的方法进行。

5.4.4 定量重复性

宜按 GB/T 35410—2017 中 6.8.1 规定的方法进行。

5.4.5 日内重复性

宜按 GB/T 35410—2017 中 6.8.2 规定的方法进行。

5.4.6 保留时间重复性

宜按 JJF 1317—2011 中 7.5 规定的方法进行。

5.4.7 携带污染率

宜按 YY/T 1740.1—2021 中 5.12 规定方法进行。

5.4.8 稳定运行时间

考察验证评价对象稳定运行 30 d 后的检测限、质量准确性、定量重复性，宜按 5.4.2、5.3.6、5.4.4 规定的方法进行。

5.5 安全验证评价

5.5.1 总则

安全验证评价宜考察接触电流、介电强度、保护接地要素。

5.5.2 接触电流

宜按 GB/T 33864—2017 中 6.4.3 规定的方法进行。

5.5.3 介电强度

宜按 GB/T 33864—2017 中 6.4.2 规定的方法进行。

5.5.4 保护接地

宜按 GB/T 34065—2017 中 6.4 规定的方法进行。

5.6 应用验证评价

5.6.1 总则

应用验证评价宜考察实际应用中的正确度、精密度、台间差等要素。

5.6.2 正确度

使用同一验证评价对象，由同一操作员按相同方法对代表性验证评价样品进行不少于 7 次重复性测定，按式(2)计算偏差或式(3)计算回收率。代表性验证评价样品宜考虑涵盖验证评价对象最佳测量范围的高、中、低浓度水平。

D = x - μ …………………………( 2 )

P …………………………( 3 )

D ——偏差;

x ——实际测得值;

μ ——代表性验证评价样品指定值;

P ——回收率，%。

注 1：代表性验证评价样品可选择标准物质/标准样品、均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的质量控制样品或基质加标样品。

注 2：不同检测领域选择代表性验证评价样品基质及检测目标物不同。如在环境监测领域，可使用水中的有机污染物标准物质/标准样品;在食品检验领域，可使用均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的动物源食品中兽药残留质量控制样品。

5.6.3 精密度

使用同一验证评价对象，由同一操作员按相同方法对代表性验证评价样品进行不少于 7 次重复性测定，按式(4)计算相对标准偏差。代表性验证评价样品宜考虑涵盖验证评价对象最佳测量范围的高、中、低浓度水平。

RSD ——相对标准偏差;

C ——验证评价样品的测量算术平均值;

Ci ——验证评价样品第 i次测量值;

n ——重复性测量次数。

5.6.4 台间差

选择不少于 3 台(套)的同一型号验证评价对象，分别按照 5.6.3 进行重复性测试，按式(5)计算变异系数。

CV——变异系数，% ;

C T ——所有测量结果的算术平均值;

N ——总测量次数。

5.7 用户体验

考察验证评价对象的工业化设计、产品功能、售后服务等要素，采用查阅文件和记录、询问工作人员、观察现场等方式，随机抽取代表性用户进行用户体验评价，并计算平均得分。表 2 给出评分的基本内容，在实际评价中，宜据此制定有关细则。当任何要求因仪器研发生产企业或验证评价对象的特点而不适用时，可考虑对其进行删减。删减仅限于根据实际验证评价对象特点和服务性质不涉及的要素，否则不能声称符合本文件。

表 2 用户体验评价要素评分表

6 验证评价结果判定

6.1 总则

所有验证评价要素的评价结果均符合指标范围的判定为通过，否则判定为不通过。

6.2 国产化率验证评价

同时满足：

a ) 不低于 80% 的核心关键部件研发、设计、生产活动均在国内发生;

b) 具有国产化的离子源系统、质量分析系统、仪器设备软件。

6.3 硬件及适应性验证评价

6.3.1 外观与标识

a) 所有电镀表面无脱皮现象;

b) 喷漆表面色泽均匀，无明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象;

c) 外部零件结合处整齐，表面无粗糙不平现象;

d) 各调节旋钮、按键、开关等工作正常，无松动;

e) 有仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期和出厂编号;

f) 外部零件结合处整齐，表面无粗糙不平现象;

g ) 对不允许使用者自行调整的部位，采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置;

h) 高温加热区有防烫伤标识;

i) 对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器，有安装说明的标志。

6.3.2 输液泵

设定流速为 0.5 mL/min 时，实测流速输出误差宜在±2% 范围内。

6.3.3 自动进样器

自动进样器实测温度宜在设定温度±2.0 ℃,自动进样器线性回归系数 r2 宜大于 0.99。

6.3.4 色谱柱恒温箱

色谱柱恒温箱实测温度在设定温度±2 ℃范围内。

6.3.5 质量分辨率

质量分辨率宜不大于 1 u。

6.3.6 质量范围

质量范围(m/≈)宜满足制造商宣称。

6.3.7 质量准确性

质量准确性宜为±0.2 u。

6.3.8 质量稳定性

质量稳定性宜为±0.2 u/8 h。

6.3.9 扫描速度

扫描速度宜不低于 1 000 µ/s。

6.3.10 温度环境适应性

在规定温度环境条件下进行，检测限、质量准确性、定量重复性宜满足 6.4.1、6.3.7、6.4.3 的要求。

6.4 性能验证评价

6.4.1 检测限

使用利血平标准品进行测试，检测限宜不大于 20 fg。

6.4.2 线性范围及相关系数

线性范围不小于 3 个数量级(如 10~1 000)，线性回归系数 r2 大于 0.990。

6.4.3 定量重复性

RSD 不大于 8%。

6.4.4 日内重复性

6.4.5 保留时间重复性 RSD 不大于 1.5%。

6.4.6 携带污染率

宜按 YY/T 1740.1—2021 中 5.12 规定的方法进行测定，携带污染率宜不大于 0.05%。

6.4.7 稳定运行时间

考察验证评价对象稳定运行 30 d 后，检测限、质量准确性、定量重复性宜满足 6.4.1、6.3.7、6.4.3 的范围。

6.5 安全验证评价

6.5.1 接触电流

在正常工作条件下，不大于 0.5 mA。

6.5.2 介电强度

在正常工作条件下，由交流电网供电的质谱仪，电源输入端与质谱仪接地之间施加试验电压 1 500 V，历时 1 min，不出现击穿或飞弧现象。

6.5.3 保护接地

在正常工作条件下，保护接地电阻不超过 0.1 Ω。

6.6 应用验证评价

6.6.1 正确度

选择标准物质/标准样品、均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的质量控制样品时，测定结果与指定值的偏差宜在证书允许的不确定度范围内;选择基质加标样品时，加标回收率宜符合表 3 的范围。

表 3 回收率范围

6.6.2 精密度

符合表 4 的范围。

表 4 不同浓度或含量的待测物相对标准偏差

6.6.3 台间差

符合表 5 的范围。

表 5 不同浓度或含量级别的重复性

6.7 用户体验

用户体验评分宜不低于 80 分。

7 验证评价报告

液相色谱⁃质谱联用仪国产化验证评价可出具验证评价报告，报告内容宜包括验证评价对象基本信息、验证评价要素、试验方法、验证评价结果、判定标准、判定结果、验证评价结论等，报告格式参见附录 A。

附录 A

(资料性)

验证评价报告参考格式

验证评价报告参考格式见表 A.1。

表 A.1 验证评价报告参考格式

参考 文献

[1] GB/T 6041—2020 质谱分析方法通则

[2] GB/T 16631—2008 高效液相色谱法通则

[3] GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范食品理化检测

[4] GB/T 27922—2011 商品售后服务评价体系

[5] GB/T 32465—2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

[6] GB/T 34065—2017 分析仪器的安全要求

[7] GB/T 38125—2019 液相色谱仪用自动进样器

[8] JJF 1015—2014 计量器具型式评价通用规范

[9] HS/T 60—2024 海关统计贸易方式及代码

[10] RB/T 160—2017 分析化学仪器设备验证与综合评价指南

[11] RB/T 223—2023 国产化检测仪器设备验证评价指南气相色谱仪

[12] RB/T 224—2023 国产化检测仪器设备验证评价指南原子吸收分光光度计