SN/T 5741-2025 食品中多类残留物质高通量筛查方法验证与质量控制指南

　　ICS 67.050 CCS X 04

　　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

　　SN/ T 5741—2025

　　食品中多类残留物质高通量筛查方法验证

　　与质量控制指南

　　Guidance for validation and quality control of high-throughput screening method

　　for multiple category residues in foods

　　2025-12-11发布 2026-07-01实施

　　中华人民共和国海关总署 发 布

　　SN/T 5741—2025

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。

　　本文件起草单位：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、深圳海关食品检验检疫技术中心、厦门海关技术中心、深圳职业技术大学、上海体育学院。

　　本文件主要起草人：伊雄海、岳振峰、邓晓军、李心恬、徐敦明、赵凤娟、时逸吟、古淑青、赵善贞、李优、郭德华。

　　I

　　SN/T 5741—2025

　　食品中多类残留物质高通量筛查方法验证与质量控制指南

　　1 范围

　　本文件规定了食品中多类残留物质高通量筛查方法的方法验证核心要求、验证分析物的选择、验证样品基质的选择、定性方法验证、半定量方法验证和日常检测质量控制等。

　　本文件适用于基于色谱或色质联用技术的食品中多类残留物质高通量筛查方法验证以及检测质量控制。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

　　GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量

　　SN/T 0001—2016 出口食品、化妆品理化测定方法标准编写的基本规定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　多类残留物质高通量筛查方法 high-throughput screening method for multiple category residues

　　一次性可以同时检测数十种以上化学物质在关注浓度水平上是否存在或是否超过某一限值的方法，包括高通量定性筛查方法和高通量半定量筛查方法，用于筛查大量样品或大量化合物可能的阳性结果，并尽可能避免假阴性结果。

　　3.2

　　方法验证 method validation

　　实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。

　　注：方法验证宜建立方法的性能特性和使用的限制条件，并识别影响方法性能的因素及影响程度，确定方法所适用的基质，以及方法的正确度和精密度。

　　[来源：GB/T 27417-2017，3.1，有修改] 3.3

　　实验室内方法验证 in-house method validation

　　在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同测试样品进行的分析实验，以证明特定检测方法满足预期的用途。

　　[来源：GB/T 27417-2017，3.3，有修改]

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　　3.4

　　实验室间方法验证 interlaboratory method validation

　　在两个或多个实验室之间实施的方法验证。实验室依照预定条件用相同方法对相同样品的测定，以证明特定检测方法满足预期的用途。

　　[来源：GB/T 27417-2017，3.4，有修改] 3.5

　　关注浓度水平 level of interest;LOI

　　对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度(如：容许限浓度)。 [来源：GB/T 27417-2017，3.10]

　　3.6

　　容许限 permitted limit;PL

　　对某一定量特性规定和要求的物质限值，如：最大残留限、最高允许浓度或其它最大容许量等。

　　[来源：GB/T 27417-2017，3.9] 3.7

　　执行限action level;AL

　　用于判定被检测样品不合格的禁用或未批准使用物质的浓度水平。

　　3.8

　　方法筛查限 method screening limit;MSL

　　筛查方法的灵敏度指标，可以明确地区分为“筛查阳性结果”并触发确证试验的浓度水平。 3.9

　　阴性质控(空白基质)样品 negative control(blank matrix)samples

　　已知未暴露于目标化合物或经过检测不含有待测目标化合物的样品。

　　3.10

　　阳性结果 positive results

　　在95% 的置信度水平下，样品中检出目标化合物的浓度大于等于方法筛查限时的检测结果。

　　3.11

　　阴性结果 negative results

　　在95% 的置信度水平下，样品中未检出目标化合物或目标化合物的浓度低于方法筛查限时的检测结果。

　　3.12

　　假阴性率 false negative ratio

　　阳性样品中检出阴性结果的最大概率

　　注：以百分比计。

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　　3.13

　　假阳性率 False positive ratio

　　阴性样品中检出阳性结果的最大概率

　　注：以百分比计。

　　3.14

　　基质效应 matrix effect

　　溶解在溶剂中标准物质和在相同溶剂体系的基质共提物中标准物质的响应值之间差异。

　　3.15

　　定性方法 qualitative method

　　分析是否存在目标物的测定方法，表示为“检出”或“未检出”，且不需要对其进行定量。

　　3.16

　　半定量方法 semi-quantitative method

　　准确性比定量分析稍差的分析方法，能够快速得到目标物的大致浓度，以便进一步选择合适的精确定量分析方法，其特点是简单、迅速、费用低。

　　4 核心要求

　　筛选方法(包括定性方法和半定量方法)的核心要求是在设定的方法筛查限浓度水平能够可靠地检测到目标分析物并避免假阴性结果。方法筛查限的设定要求如下：

　　a)对于批准使用物质，方法筛查限应设置为等于或低于容许限(PL)。

　　注：推荐设置浓度为 1/2 PL。

　　b)对禁用或未批准使用的物质，方法筛查限应设置为等于或低于执行限(AL)。

　　5 分析物的选择

　　通常情况下，实验室内方法验证应对方法适用的所有化合物进行验证。对于筛查百种以上目标化合物的高通量筛查方法，实验室间方法验证可按化合物类别选取一定数量的代表性化合物进行验证。

　　6 基质的选择

　　实验室内方法验证应对方法适用的所有代表性基质(见附录A)进行验证;实验室间方法验证可选取基质最为代表性和典型性的2种～3种基质进行验证。

　　7 定性方法的验证

　　7.1 验证参数

　　根据方法的技术原理，定性方法的典型验证参数包括特异性、方法筛查限、假阴性率和假阳性率。

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　　7.2 参数性能要求

　　定性方法的参数性能要求如下：

　　a)特异性：样品基质和结构类似物不影响定性结果;

　　b)方法筛查限：MSL ≤ AL或MSL ≤ PL(推荐MSL ≤ 1/2PL);

　　c)假阴性率≤ 5%;

　　d)假阳性率≤ 15%。

　　7.3 实验室内方法验证

　　7.3.1 特异性

　　样品基质或结构类似物的响应信号在可能干扰目标化合物定性或定量的情况下，应不高于目标化合物在方法筛查限浓度水平响应信号的30%。

　　7.3.2 方法筛查限、假阴性率、假阳性率

　　选择代表性基质，分别制备阴性样品 10份、阳性添加样品20份～30份(按方法筛查限添加)，按照方法要求进行分析，按照SN/T 0001-2016 中B.1进行定性判定;对于高分辨率质谱，分辨率应不低于 10000(双峰法)或20000(单峰法)，母离子或一级离子的质量数偏差不超过百万分之五(5 mg/ kg)，子离子或二级离子的质量数偏差不超过百万分之十(10 mg/kg)。假阳性率和假阴性率计算见公式(1)和公式(2)：

　　……………………………(1)

　　……………………………(2)

　　式中：

　　FP —假阳性率;

　　NT —筛查测试结果为阴性的样品数;

　　N —阴性样品数;

　　FN —假阴性率;

　　PT —筛查测试结果为阳性的样品数;

　　P —阳性样品数。

　　7.4 实验室间方法验证

　　选择代表性基质，分别制备阴性样品 10份、阳性添加样品20份～30份(按方法筛查限添加)，每种基质不少于 3个样品，平均分配给至少 3个实验室进行分析。假阳性率和假阴性率计算见公式(1)和公式(2)。

　　8 半定量方法的验证

　　8.1 验证参数

　　半定量方法的典型验证参数应包括方法的特异性、筛查限、正确度、重复性精密度、再现性精密度。

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　　8.2 参数性能要求

　　半定量高通量筛查方法的参数性能要求如下：

　　a)特异性：样品基质和结构类似物不影响定性结果;

　　b)筛查限：MSL ≤ AL或MSL ≤ PL(推荐MSL ≤ 1/2PL);

　　c)正确度(以回收率表示)：50%～200%;

　　d)重复性精密度≤ 20%;

　　e)再现性精密度≤ 30%。

　　8.3 实验室内方法验证

　　8.3.1 特异性

　　样品基质或结构类似物的响应信号在可能干扰目标化合物或定量的情况下，应不高于目标化合物在方法筛查限浓度水平响应信号的 10%。

　　8.3.2 方法筛查限、正确度、精密度、重复性精密度

　　选择代表性样品，分别制备阴性样品 10份、阳性添加样品20份～30份(按方法筛查限添加)，按照方法要求进行分析。对于色质联用分析方法，选取定量方法时应考虑基质效应对定量准确性的影响。性能参数计算方法见公式(3)和公式(4)：

　　r ……………………………(3)

　　RSDr % ……………………………(4)

　　式中：

　　r-实验室内正确度(以回收率表示);

　　r1、r2、… .rn-第 1、第2、…第n 个阳性添加样品的回收率;

　　n- 阳性添加样品的总数;

　　RSDr-重复性精密度;

　　SD- 阳性添加样品的筛查测试浓度的标准偏差;

　　c- 阳性添加样品的筛查测试平均浓度。

　　8.4 实验室间方法验证

　　选择代表性样品，分别制备阴性样品 10份、阳性添加样品20份～30份(按方法筛查限添加)，平均分配给3个以上实验室，按照方法要求进行分析。性能参数计算法见公式(5)和公式(6)：

　　R ……………………………(5)

　　……………………………(6)

　　式中：

　　R-实验室间正确度(以回收率表示);

　　R1、R2、…Rn-第 1、第2、…第n 个阳性添加样品的回收率;

　　n- 阳性添加样品的总数;

　　RSDR-再现性精密度;

　　SD- 阳性添加样品的筛查测试浓度的标准偏差;

　　c- 阳性添加样品的筛查测试平均浓度。

　　5

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　　9 内部检测质量控制

　　9.1 方法投入使用前验证要求

　　方法投入使用前需按照实验室质量管理体系的要求和使用目的对方法的性能指标进行验证。对于定性方法，需验证样品基体、所有化合物MSL浓度水平的假阴性率和假阳性率;对于半定量方法，需要验证样品基体、所有化合物MSL浓度水平的正确度和重复性精密度。验证样品应至少包含 10个阴性样品和20个～30个阳性样品，且方法适用的每种代表性样品基质至少测试2个样品。

　　9.2 定性方法质控要求

　　定性方法日常检测质量控制要求如下：

　　a)每批次检测需要核查所有目标化合物MSL浓度水平的响应值强度和保留时间，所有目标化合物的信噪比应大于等于3，保留时间漂移不超过 ±2.5%(液相色谱分离技术)和 ±0.5%(气相色谱分离技术);

　　b)每批次检测需要至少检测 1个阴性质控样，而且其检测结果应为阴性;

　　c)每批次检测需要至少核查 10个代表性化合物MSL浓度水平阳性质控样2个(含2个)以上，而且其检测结果应为阳性。

　　9.3 半定量方法质控要求

　　半定量方法日常检测质量控制要求如下：

　　a)每批次检测需要核查所有目标化合物MSL浓度水平的响应值强度和保留时间，所有目标化合物的信噪比应大于等于 10，保留时间漂移不超过 ±2.5%(液相色谱分离技术)和 ±0.5%(气相色谱分离技术);

　　b)每批次检测需要至少检测 1个阴性质控样，而且其检测结果应为阴性;

　　c)代表性化合物：每批检测至少核查每种代表性样品基质 10%代表性化合物(至少5个)关注浓度水平的回收率，在一项监测计划结束时应覆盖所有代表性样品基质和所有代表性化合物;

　　d)其他化合物：每 12个月(最好6个月)，或在一项监测计划周期内应检查所有其他化合物的回收率。

　　6

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　代表性和典型样品基质见表A.1和表A.2。

　　表A.1 动物源食品代表性和典型样品基质

　　样品主类

　　样品子类

　　样品基质a

　　动物组织

　　红肉

　　猪肉、羊肉、牛肉、兔肉

　　白肉

　　鸡肉、鸭肉

　　水产品

　　鱼肉、虾肉、蟹肉、贝类

　　内脏

　　肝、肾

　　脂肪

　　脂肪

　　乳

　　乳

　　牛奶

　　蛋

　　蛋

　　鸡蛋

　　蜂产品

　　蜂蜜

　　蜂蜜

　　蜂王浆

　　蜂王浆

　　蜂胶

　　蜂胶

　　肠衣

　　肠衣

　　羊肠衣、猪肠衣

　　特殊样品

　　干制动物源性食品

　　a 测试部位应符合GB 316

　　50 的要求。

　　表A.2 植物源食品代表性和典型样品基质

　　样品主类

　　样品子类

　　样品基质a

　　高含水量

　　仁果类水果

　　苹果、梨

　　核果

　　杏、樱桃、桃子

　　鳞茎类蔬菜

　　洋葱、大葱

　　果菜类/瓜类

　　西红柿、西椒、黄瓜、甜瓜

　　甘蓝类蔬菜

　　卷心菜、西兰花、花椰菜

　　叶菜类

　　生菜、菠菜

　　茎杆类蔬菜

　　韭菜、芹菜、芦笋

　　新鲜豆类蔬菜

　　新鲜豌豆荚、四季豆、荷兰豆、蚕豆、菜豆

　　根和块茎类蔬菜

　　甜菜和饲料甜菜根、胡萝卜、白萝卜、土豆、红薯

　　鲜菇类

　　鸡油菌菇、香菇

　　饲料/饲料作物

　　新鲜苜蓿、饲料野豌豆、新鲜甜菜

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　　表A.2 植物源食品代表性和典型样品基质(续)

　　样品主类

　　样品子类

　　样品基质a

　　高含油量

　　坚果类

　　核桃、榛子、松子

　　油籽类

　　油菜、葵花籽、棉籽、大豆、花生、芝麻

　　油果类

　　橄榄、牛油果

　　低水分、低脂肪、高淀粉或高蛋白

　　干豆类蔬菜/豆类种子

　　干蚕豆、干扁豆

　　谷物

　　小麦、玉米、大米

　　高酸、高含水量

　　柑橘类水果

　　柠檬、柑、橙、橘

　　小水果和浆果

　　草莓、葡萄

　　其他

　　猕猴桃、菠萝

　　高糖、低含水量

　　干制水果

　　葡萄干、杏干、梅干

　　特殊样品

　　啤酒花、可可豆、咖啡、茶

　　a 测试部位应符合GB 2763 的要求。

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　　参 考 文 献

　　[1]GB/T 27417—2017合格评定 化学分析方法确认和验证指南

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