SN/T 5841-2025 进出口化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯的测定 液相色谱-质谱 质谱法

　　ICS 71. 100. 70 CCS Y 42

　　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

　　SN/T 5841—2025

　　进出口化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯的测定 液相色谱‑质谱/质谱法

　　Determination of methyl 2‑(methylamino)benzoate in cosmetics for import and

　　export—LC‑MS/MS method

　　2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施

　　中华人民共和国海关总署 发 布

　　SN/T 5841—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。

　　本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国杭州海关。

　　本文件主要起草人：俞子萱、张曼、王飞、李淑静、章骅、陈旭艳、王永芳、娄婷婷、洪灯。

　　Ⅰ

　　SN/T 5841—2025

　　进出口化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯的

　　测定 液相色谱-质谱/质谱法

　　1 范围

　　本文件描述了化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

　　本文件适用于液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类、液态油基类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯的检测，其他类型化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯可参照此法检测。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 方法提要

　　液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类、液态油基类化妆品经乙腈提取，上清液氮吹复溶后，以正己烷净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

　　5 试剂和材料

　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

　　5.1 乙腈：色谱纯。

　　5.2 甲醇：色谱纯。

　　5.3 甲酸：色谱纯。

　　5.4 正己烷：色谱纯。

　　5.5 20% 甲醇-水溶液：量取 20 mL 甲醇(5.2)与 80 mL 水，混合均匀。

　　5.6 0.1% 甲酸溶液：量取 1 mL 甲酸(5.3)，加水稀释至 1 L 。

　　5.7 标准物质：邻甲氨基苯甲酸甲酯(C9H11NO2，CAS 号：85- 91- 6)，纯度≥99% 。

　　5.8 邻甲氨基苯甲酸甲酯标准储备溶液：准确称取适量的标准品(精确到 0.1 mg)，用甲醇(5.2)配制成浓度为 10 mg/mL 标准储备溶液，-18 ℃冰箱内避光保存，有效期为 6 个月。

　　5.9 邻甲氨基苯甲酸甲酯标准中间液：准确吸取邻甲氨基苯甲酸甲酯标准储备溶液(5.8)1 mL 于 10 mL容量瓶中，用甲醇(5.2)定容至刻度，配制成浓度为 1 mg/mL 标准中间液，-18 ℃冰箱内避光保存，有效期为 6 个月。

　　1

　　SN/T 5841—2025

　　5.10 邻甲氨基苯甲酸甲酯标准工作溶液：准确吸取邻甲氨基苯甲酸甲酯标准中间液(5.9)用甲醇(5.2)定容至刻度，配制成浓度为 0.000 5 mg/mL 、0.001 mg/mL 、0.002 mg/mL 、0.005 mg/mL 、0.02 mg/mL 的标准工作液，现用现配。

　　5.11 0.22 μm 有机相滤膜。

　　5.12 离心管：15 mL 、50 mL 。

　　6 仪器和设备

　　6.1 液相色谱-质谱/质谱仪。

　　6.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。

　　6.3 超声波水浴：输出功率>40 kHz。

　　6.4 冷冻离心机：最高转速大于 8 000 r/min，冷却温度可以达到 4 ℃ 。

　　7 测定步骤

　　7.1 试样处理

　　称取试样约 1 g(精确到 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加乙腈 10 mL，涡旋使基质均匀分散后，将溶液在超声波水浴内超声 20 min，混匀，于 4 ℃ 下 8 000 r/min 低温离心 10 min，将样品放至室温，取上清液5 mL，于 40 ℃以下氮吹至干，以 1 mL 20% 甲醇- 水溶液复溶，涡旋 30 s，加 3 mL 正己烷，再次涡旋 30 s，于 8 000 r/min 离心 10 min，取下层溶液，经 0.22 μm 有机滤膜过滤，滤液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

　　7.2 测定

　　7.2.1 液相色谱条件

　　液相色谱参考条件如下：

　　a) 色谱柱：C18(2.1 mm×100 mm，1.9 μm)或相当者;

　　b) 流动相：A 为 0.1% 甲酸-水溶液，B 为甲醇，梯度洗脱，洗脱程序见附录 A;

　　c) 流速：0.3 mL/min;

　　d) 柱温：室温;

　　e) 进样量：5 µL 。

　　7.2.2 质谱条件

　　质谱参考条件如下：

　　a) 离子化模式：电喷雾电离(ESI)正离子模式;

　　b) 质谱扫描方式：多反应监测(MRM);

　　c) 监测离子对、定量离子对及其他质谱条件见附录 A 。

　　7.2.3 定性测定

　　按照上述色谱和质谱条件下进行测定，试液中待测物色谱峰保留时间与基质工作标准工作溶液保留时间偏差在±2.5% 之内，各离子对的相对丰度应与标准品的相对丰度一致，且样品中各离子对的相对丰度与浓度接近的基质标准工作液中对应的离子对的相对丰度进行比较，偏差不超过表 1 规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

　　2

　　SN/T 5841—2025

　　表 1 定性测定时相对离子丰度的最大允许误差

　　相对离子丰度/%

　　>50

　　20~50

　　10~20

　　≤10

　　允许的相对误差/%

　　±20

　　±25

　　±30

　　±50

　　7.2.4 定量测定

　　将标准工作液添加至同类空白基质中，按照 7.1 的步骤同步进行处理，得到标准工作曲线溶液。将标准工作曲线溶液和试样待测溶液依次注入液相色谱-质谱/质谱仪中，测得定量离子峰面积。标准工作曲线溶液和试样待测溶液中，邻甲氨基苯甲酸甲酯响应值应在仪器线性响应范围内。

　　按照 5.10 所述配制系列标准工作溶液。按照色谱质谱条件(7.2)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。

　　在上述仪器条件下，邻甲氨基苯甲酸甲酯标准溶液的提取离子色谱图见附录 B 。

　　7.2.5 空白试验

　　除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

　　7.3 结果计算

　　试样中邻甲氨基苯甲酸甲酯的含量 X，以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示，单点校正按公式(1)计算：

　　X n ……………………………( 1 )

　　式中：

　　A ——试样溶液对应的色谱峰面积响应值;

　　Cs ——标准工作液中邻甲氨基苯甲酸甲酯的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

　　V ——试样定容体积，单位为毫升(mL);

　　As ——邻甲氨基苯甲酸甲酯标准溶液对应的色谱峰面积响应值;

　　m ——试样质量，单位为克(g);

　　1 000 ——单位换算系数;

　　n ——稀释倍数。

　　多点校正时，可用公式(2)：

　　X ……………………………( 2 )

　　式中：

　　C ——由标准曲线得出的样液中邻甲氨基苯甲酸甲酯的含量，单位为毫克每毫升(mg/mL);

　　V ——试样定容体积，单位为毫升(mL);

　　m ——试样质量，单位为克(g);

　　n ——稀释倍数;

　　1 000 ——单位换算系数。

　　计算结果应扣除空白值，保留两位小数。

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　　8 检出限、定量限和回收率

　　8.1 检出限和定量限

　　本方法对邻甲氨基苯甲酸甲酯的检出限为 0.3 mg/kg，定量限为 1.0 mg/kg。

　　8.2 回收率

　　邻甲氨基苯甲酸甲酯在液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类、液态油基类 5 种不同基质，三个不同添加水平的回收率范围见附录 C 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　液相色谱-质谱/质谱参数

　　液相色谱-质谱/质谱1) 参数：

　　a) 电离方式：ESI(+);

　　b) 检测方式：多反应监测;

　　c) 电喷雾电压：5 500 V;

　　d) 气帘气压力：40 psi(1 psi=6.895 kPa);

　　e) 辅助气 1 压力：55 psi;

　　f) 辅助气 2 压力：60 psi;

　　g) 离子源温度：550 ℃ ;

　　h) 其他参数见表 A.1 和表 A.2。

　　表 A.1 主要参考质谱参数

　　化合物名称

　　母离子(m/≈)

　　子离子(m/≈)

　　扫描模式

　　去簇电压(DP)/V

　　碰撞气电压(CE)/V

　　邻甲氨基苯甲酸甲酯

　　166.0

　　116.0a

　　MRM

　　82

　　30

　　166.0

　　106.0

　　MRM

　　82

　　30

　　166.0

　　91.0

　　MRM

　　82

　　30

　　a 离子为定量离子。

　　表 A.2 主要参考液相色谱参数

　　时间/min

　　流速/(µL/min)

　　A(0.1% 甲酸)/%

　　B(甲醇)/%

　　0.0

　　300

　　80

　　20

　　1.0

　　300

　　80

　　20

　　3.0

　　300

　　5

　　95

　　5.0

　　300

　　5

　　95

　　5.1

　　300

　　80

　　20

　　7.0

　　300

　　80

　　20

　　1) 非商业性声明：附录 A 所列参考质谱条件是在 AB SCIEX 5500Q 液相色谱-质谱/质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器 。

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　　附 录 B

　　(资料性)

　　邻甲氨基苯甲酸甲酯标准品多反应监测色谱图

　　邻甲氨基苯甲酸甲酯标准品液相色谱- 串联质谱多反应监测色谱图见图B.1。

　　m/z 166.0→91.0

　　5.03

　　8.6e4

　　5.0e4

　　0.0

　　0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5

　　5.03

　　响应强度/cps

　　1.00e5

　　5.00e4 0.0

　　m/z 166.0→ 116.0

　　, 5.11

　　0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5

　　1.00e5

　　5.00e4 0.0

　　5.03 m/z 166.0→ 106.0

　　4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5

　　0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5

　　时间/min

　　图 B.1 邻甲氨基苯甲酸甲酯标准品多反应监测色谱图

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　　附 录 C

　　(资料性)

　　添加水平和回收率数据

　　邻甲氨基苯甲酸甲酯添加浓度及在液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类、液态油基类化妆品五种基质的回收率和相对标准偏差数据见表 C.1。

　　表 C.1 邻甲氨基苯甲酸甲酯在典型基质中的添加水平及其回收率和相对标准偏差

　　加标基质

　　添加浓度

　　回收率范围/%

　　相对标准偏差 RSD/%

　　液态水基类

　　1.0 mg/kg

　　84.3~108.0

　　13.8

　　2.0 mg/kg

　　84.5~98.8

　　10.3

　　2.0 g/kg

　　85.9~103.6

　　6.9

　　乳液类

　　1.0 mg/kg

　　86.3~90.2

　　12.6

　　2.0 mg/kg

　　82.3~97.8

　　10.3

　　2.0 g/kg

　　82.6~102.9

　　9.7

　　霜膏类

　　1.0 mg/kg

　　82.5~97.1

　　8.6

　　2.0 mg/kg

　　81.6~95.2

　　7.5

　　2.0 g/kg

　　81.9~94.0

　　6.7

　　固态粉类

　　1.0 mg/kg

　　80.5~110.0

　　11.5

　　2.0 mg/kg

　　82.0~98.9

　　5.6

　　2.0 g/kg

　　82.4~100.4

　　4.5

　　液态油基类

　　1.0 mg/kg

　　80.5~87.6

　　13.0

　　2.0 mg/kg

　　82.8~87.6

　　10.9

　　2.0 g/kg

　　81.6~91.3

　　7.5

　　7