SN/T 5868-2025 植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5868—2025
植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物
残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of fluensulfone and metabolites residues in foods of plant origin—Liquid chromatography tandem mass spectrometry method
2025-12-11发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5868—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国济南海关、中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国合肥海关、梅里埃检测技术(宁波)有限公司。
本文件主要起草人：许文娟、王洪涛、唐静、丁葵英、马蕾、倪永付、赵晗、宫小明、刘文鹏、田国宁、韩芳、陈远波。
Ⅰ
SN/T 5868—2025
植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于洋葱、胡萝卜、姜、甜椒、土豆、菠菜、芥菜、豌豆、马铃薯干、西瓜、苹果、蘑菇、甜菜、巴旦木、大豆、小麦、绿茶、白胡椒和玉米油中氟噻虫砜及其代谢物 3，4，4- 三氟丁-3-烯- 1-磺酸残留量的测定。其他植物源食品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763—2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中残留的氟噻虫砜用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测，基质匹配外标法定量。
试样中残留的氟噻虫砜代谢物 3，4，4- 三氟丁-3-烯- 1-磺酸用 1% 甲酸水或乙腈-1% 甲酸水提取，微孔滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱仪检测，基质匹配外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.1.2 甲酸(CH2O2)：色谱纯。
5.1.3 氯化钠(NaCl)。
5.1.4 无水硫酸镁(MgSO4)：用前在 650 ℃灼烧 4 h，贮于干燥器中备用。
5.1.5 0.1% 甲酸水：移取 1.0 mL 甲酸，用水稀释并定容至 1 000 mL。
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5.1.6 1% 甲酸水：移取 10.0 mL 甲酸，用水稀释并定容至 1 000 mL。
5.1.7 乙腈-1% 甲酸水(5+5，体积比)：量取 500 mL 乙腈和 500 mL 1% 甲酸水(5.1.6)，混匀。
5.1.8 氟 噻 虫 砜 标 准 物 质(Fluensulfone，C7H5ClF3NO2S2，CAS 号 ：318290-98- 1)，3，4，4- 三 氟 丁 -3- 烯
- 1- 磺 酸 钠 标 准 物 质(3，4，4-trifluoro-3-butene- 1-sulfonic acid sodium salt，C4H4F3O3SNa，CAS 号 ： 2732521- 15-0)，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
注：3，4，4- 三氟丁-3-烯- 1-磺酸(C4H5F3O3S，CAS 号 851223-33- 1)不稳定，以钠盐形式存在。 3，4，4- 三氟丁-3-烯
- 1-磺酸钠换算为 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸的系数 0.896。
5.2 标准溶液配制
5.2.1 标准储备溶液
采用固体标准物质时：准确称取氟噻虫砜标准物质 10 mg，用乙腈溶解并定容至 10 mL，配制成浓度为 1 000 mg/L 的氟噻虫砜标准储备溶液。准确称取 3，4，4- 三氟丁-3-烯- 1-磺酸钠标准物质 10 mg，用乙腈溶解并定容至 10 mL，配制成质量浓度为 1 000 mg/L 的 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸钠标准储备溶液。于-18 ℃以下避光保存 6 个月。
采 用 标 准 物 质 溶 液 时(质 量 浓 度 1 000 μg/mL)：吸 取 1 000 μL 氟 噻 虫 砜 标 准 溶 液 ，用 乙 腈 定 容 至10 mL，配制成 100 μg/mL 的标准储备液，于-18 ℃以下避光保存 6 个月;吸取 1 116 μL 3，4，4- 三氟丁
-3-烯- 1-磺酸钠标准溶液，用乙腈定容至 10 mL，配制成 100 μg/mL 的 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸标准储备液，于-18 ℃以下避光保存 6 个月。
5.2.2 标准中间液
吸取适量氟噻虫砜标准储备液，用乙腈配制成 10 μg/mL 的氟噻虫砜标准中间溶液，0 ℃~4 ℃避光保存 3 个月。
吸取适量 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸标准储备液，用乙腈配制成 10 μg/mL 的 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸标准中间液，0 ℃~4 ℃避光保存 3 个月。
5.3 材料
5.3.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)，40 μm~60 μm 。
5.3.2 石墨化碳黑(GCB)，40 μm~120 μm 。
5.3.3 十八烷基键合硅胶(C18)，40 μm~60 μm 。
5.3.4 微孔滤膜，0.22 μm，有机系。
5.3.5 微孔滤膜，0.22 μm，水系(不可用含尼龙滤膜)。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g。
6.3 高速组织捣碎机。
6.4 组织匀浆机。
6.5 超声波振荡器。
6.6 涡旋混合器。
6.7 离心机：最大转速不低于 10 000 r/min。
6.8 马弗炉。
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7 试样制备与保存
7.1 试样制备
样品测定部位按照 GB 2763—2021 中附录 A 的规定执行。
食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样 1 kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样 2 kg，瓜类蔬菜和水果取 4 个~6 个个体(取样量不少于 1 kg)，其他蔬菜和水果随机取样 3 kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯容器中。
干制蔬菜、水果和食用菌随机取样 500 g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯容器中。
谷类随机取样 500 g，粉碎后使其全部可通过 425 μm 的标准网筛，放入聚乙烯容器中。
油料、茶叶、坚果和香辛料(调味料)随机取样 500 g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。
植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯容器中。
7.2 试样保存
在 制 样 的 操 作 过 程 中 ，应 防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化 。试 样 于 -18 ℃ 以 下 冷 冻保存。
8 分析步骤
8.1 检测氟噻虫砜前处理方法
8.1.1 蔬菜、水果、食用菌
称取 10 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加入 20 mL 乙腈均质提取 1 min，加入 3 g 氯化钠继续均质 1 min，于 10 000 r/min 离心 5 min。取上层清液 2 mL，置于 10 mL 试管中，加入 50 mg PSA粉末、50 mg GCB 粉末、50 mg C18 粉末和 200 mg 无水硫酸镁，涡旋混合 1 min，静置 1 min，取上清液过0.22 μm 有机系滤膜(5.3.4)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
注：对于干制蔬菜、水果和食用菌，称取 1 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加 9 mL 水涡旋混匀，静置30 min 后按上述方式处理。
8.1.2 谷物、坚果、茶叶、香辛料
称取 5 g(精确到 0.01 g)试样(较轻样品称 2 g)于 50 mL 具塞离心管中，加入 10 mL 水，涡旋 30 s使 试 样 完 全 润 湿 后 浸 泡 10 min;加 入 10 mL 乙 腈 涡 旋 振 荡 提 取 2 min，加 入 3 g 氯 化 钠 继 续 涡 旋 振 荡1 min，10 000 r/min 离心 5 min。取上层清液 2 mL，置于 10 mL 试管中，加入 100 mg PSA 粉末、100 mg GCB 粉末、100 mg C18 粉末和 400 mg 无水硫酸镁，涡旋混合 1 min，静置 1 min，取上清液过 0.22 μm 有机系滤膜(5.3.4)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
8.1.3 植物油
称取 5 g(精确到 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加入 10 mL 乙腈涡旋振荡提取 2 min，静置1 min 后取上层清液 2 mL，加入 50 mg PSA 粉末、50 mg GCB 粉末、50 mg C18 粉末，涡旋混合 1 min，取上清液过 0.22 μm 有机系滤膜(5.3.4)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
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8.2 检测 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸前处理方法
8.2.1 蔬菜、水果、食用菌
称 取 10 g(精 确 至 0.01 g)试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中 ，加 入 10 mL 1% 甲 酸 水(5.1.6)均 质 提 取2 min，10 000 r/min 离心 5 min，上清液经滤纸过滤至刻度离心管，残渣用适量 1% 甲酸水(5.1.6)重复提取一次，合并上清液，转移至 25 mL 容量瓶，用 1% 甲酸水(5.1.6)定容至刻度。取适量定容液过 0.22 μm水系滤膜(5.3.5)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
注：对于干制蔬菜、水果和食用菌，称取 1 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加 9 mL 水涡旋混匀，静置30 min 后按上述方式处理。
8.2.2 茶叶、香辛料
称取 2 g(精确到 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加入 10 mL 1% 甲酸水(5.1.6)，涡旋 30 s 使试样完全润湿后浸泡 5 min;继续涡旋振荡提取 2 min，10 000 r/min 离心 5 min，上清液经滤纸过滤。取适量提取液过 0.22 μm 水系滤膜(5.3.5)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
8.2.3 谷物、坚果
称取 5 g(精确到 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加入 10 mL 乙腈-1% 甲酸水(5.1.7)，涡旋 30 s使试样完全润湿后浸泡 5 min;继续涡旋振荡提取 2 min，10 000 r/min 离心 5 min，上清液经滤纸过滤。取适量提取液过 0.22 μm 水系滤膜(5.3.5)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
8.2.4 植物油
称取 5 g(精确到 0.01 g)试样于 50 mL 具塞离心管中，加入 10 mL 水涡旋提取 3 min，再超声振荡提取 15 min，取水相适量过 0.22 μm 水系滤膜(5.3.5)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
8.3 基质匹配标准曲线的制备
8.3.1 氟噻虫砜基质匹配标准曲线
将空白样品按照分析步骤 8.1 制成氟噻虫砜空白基质提取液，根据需要分别配制成一定浓度的系列基质标准工作液，经液相色谱-质谱/质谱仪测定，绘制氟噻虫砜基质匹配标准曲线。
8.3.2 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸基质匹配标准曲线
将空白样品按照 8.2 制成 3，4，4- 三氟丁-3-烯- 1-磺酸空白基质提取液，根据需要分别配制成一定浓度的系列基质标准工作液，经液相色谱-质谱/质谱仪测定，绘制 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸基质匹配标准曲线。
8.4 测定
8.4.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a) 色谱柱：C18 柱，100 mm×3.0 mm，粒径 1.9 µm或性能相当者;
b) 柱温：40 ℃ ;
c) 流动相：A 为 0.1% 甲酸水(5.1.5)，B 为乙腈;氟噻虫砜和 3，4，4- 三氟丁-3-烯- 1-磺酸的梯度洗脱程序分别见表 1 和表2;
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d) 流速：0.3 mL/min;
e) 进样量：检测氟噻虫砜进样 5 μL，检测 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸进样20 μL。
表 1 氟噻虫砜梯度洗脱程序
时间/min
流动相 A/%
流动相 B/%
0.00
60
40
2.00
10
90
4.00
10
90
4.10
60
40
6.00
60
40
表 2 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸梯度洗脱程序
时间/min
流动相 A/%
流动相 B/%
0.00
90
10
3.00
10
90
4.00
10
90
4.10
90
10
6.00
90
10
8.4.2 质谱条件见附录 A 。
8.4.3 定性测定
在 8.4.1 色谱条件下，氟噻虫砜及其代谢物在液相色谱-质谱/质谱仪上的色谱图见附录 B。按照上述条件测定样品和标准溶液，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5% 之内。所监测的定性离子均出现，定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，相对丰度偏差不超过表 3 规定的范围，则可判定为样品中存在相应的待测物。
表 3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度
>50%
>20%~50%
>10%~20%
≤10%
最大允许偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
8.4.4 定量测定
采用单点或多点校正基质匹配外标法进行定量。待测液中目标物的响应值应在校准曲线线性范围内。测定结果用液相色谱-质谱/质谱数据处理软件或按式(1)计算，标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图见附录 B。
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8.5 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
9 结果计算与表述
9.1 试样中氟噻虫砜及其代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸的含量 X，以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示。单点校正按式(1)计算：
X …………………………( 1 )
式中：
A ——试样溶液中目标物对应的色谱峰面积响应值;
C s ——基质标准工作液中目标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V ——试样中提取溶剂总体积或定容体积，单位为毫升(mL);
A s ——基质标准工作液中目标物的色谱峰面积响应值;
m ——试样质量，单位为克(g)。
多点校正按式(2)计算：
X …………………………( 2 )
式中：
C ——校准曲线上得到的试样中目标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V ——试样中提取溶剂总体积或定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
9.2 按 式(3)计 算 样 品 中 氟 噻 虫 砜 及 其 代 谢 物 3，4，4- 三 氟 丁-3- 烯- 1- 磺 酸 总 量 的 残 留 量(以 氟 噻 虫砜计)。
X总 = X1 + X2 × 1.534 …………………………( 3 )
式中：
X 总 ——试样中氟噻虫砜及其代谢物的总含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
X1 ——试样中氟噻虫砜的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
X2 ——试样中 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。
注：计算结果<1mg/kg 时，保留 2 位有效数字;结果≥1mg/kg 时，保留 3 位有效数字。
10 方法的定量限、回收率、精密度
10.1 定量限
本方法氟噻虫砜及其代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸的定量限均确定为 0.01 mg/kg。
10.2 回收率及精密度
本方法不同基质添加浓度对应回收率范围及精密度见附录 C 。
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附 录 A
(资料性)
质谱/质谱测定参考条件1)
A.1 测定氟噻虫砜质谱条件：
a) 离子源：电喷雾离子源;
b) 扫描方式：正离子扫描;
c) 检测方式：多反应监测模式(MRM);
d) 干燥气温度：350 ℃ ;
e) 干燥气流速：10 L/min;
f) 雾化气压力：40 psi(1 psi=6.89 kPa);
g) 毛细管电压：4 000 V;
h) 定性离子对、定量离子对、保留时间、锥孔电压、碰撞能量见表 A.1。
表 A.1 氟噻虫砜的监测离子对、锥孔电压、碰撞能量
化合物
母离子(m/≈)
子离子(m/≈)
锥孔电压/
V
碰撞能量/
V
氟噻虫砜
291.8
165.8a
70
15
108.9
70
15
a 定量离子。对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测试前应优化。
A.2 测定 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸质谱条件：
a) 离子源：电喷雾离子源;
b) 扫描方式：负离子扫描;
c) 检测方式：多反应监测模式(MRM);
d) 干燥气温度：350 ℃ ;
e) 干燥气流速：10 L/min;
f) 雾化气压力：40 psi;
g) 毛细管电压：-4 000 V;
h) 定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量见表 A.2。
表 A.2 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸的监测离子对、锥孔电压、碰撞能量
化合物
母离子(m/≈)
子离子(m/≈)
锥孔电压/
V
碰撞能量/
V
3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸
189
168.9
-80
-5
81.1a
-80
-5
a 定量离子。对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测试前应优化。
1) 非商业性声明：附录 A 所列参考质谱条件是在安捷伦 6470 型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器 。
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附 录 B
(资料性)
液相色谱-质谱/质谱图
B.1 氟噻虫砜标准溶液(0.02 μg/mL)的多反应监测色谱图见图 B.1。
×101 +ESI MRM Frag=70.0 V CF=0.000 DF=0.000 CID@15.0(291.8000 -> 108.9000)MCW-2-std-20ppb.d
6
4
相对丰度/%
2
0
×102 +ESI MRM Frag=70.0 V CF=0.000 DF=0.000 CID@15.0(291.8000 -> 165.8000)MCW-2-std-20ppb.d 1
0.75 0.5
0.25 0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5保留时间/min
图 B.1 氟噻虫砜标准溶液(0.02 μg/mL)的多反应监测色谱图
B.2 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸标准溶液(0.02 μg/mL)的多反应监测色谱图见图 B.2。
8
×102
1
0.75 0.5
相对丰度/%
0.25 0
×101
4
3
2
1
0
ESI MRM Frag=80.0 V CF=0.000 DF=0.000 CID@5.0 (189.0000 > 81.1000) BSAstd20ppb.d
ESI MRM Frag=80.0 V CF=0.000 DF=0.000 CID@5.0 (189.0000 > 168.9000) BSAstd20ppb.d
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
保留时间/min
图 B.2 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸标准溶液(0.02 μg/mL)的多反应监测色谱图
SN/T 5868—2025
附 录 C
(资料性)
添加回收试验结果
C.1 氟噻虫砜及代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸添加回收试验结果见表 C.1。
表 C.1 氟噻虫砜及代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸添加回收试验结果
样品基质
添加水平/ (mg/kg)
氟噻虫砜
3，4，4-三氟丁-3-烯- 1-磺酸
回收率范围/%
相对标准偏差/%
回收率范围/%
相对标准偏差/%
洋葱
0.01
89.3~102.0
5.5
87.0~95.0
3.6
0.02
85.5~94.0
3.4
85.5~98.5
5.4
0.1
92.4~107.0
5.2
84.8~99.0
5.6
3.0
91.3~105.7
5.7
94.7~107.0
4.8
胡萝卜
0.01
89.9~105.0
5.9
90.2~97.0
2.5
0.02
86.0~99.0
5.1
92.5~106.0
5.2
0.1
89.9~90.1
2.9
82.3~89.2
3.2
4.0
93.3~103.8
4.3
91.3~100.8
3.8
姜
0.01
80.9~96.7
6.0
79.6~97.7
7.3
0.02
88.5~99.0
3.9
80.5~86.5
3.1
0.1
88.5~104.0
5.3
87.5~96.8
3.5
3.0
91.7~105.0
6.6
86.0~96.7
5.1
甜椒
0.01
88.9~108.0
7.6
86.0~90.3
1.7
0.02
83.5~94.0
4.0
79.5~94.0
5.7
0.1
89.3~106.5
6.6
83.6~96.3
5.2
0.7
86.7~107.0
6.9
87.4~94.8
3.6
土豆
0.01
82.1~96.8
6.4
82.4~89.2
2.7
0.02
92.0~103.5
4.8
86.5~99.5
5.5
0.1
92.3~99.2
2.8
79.7~87.2
3.3
3.0
92.0~103.0
3.9
88.7~96.7
3.2
菠菜
0.01
79.4~94.1
6.6
81.7~88.5
2.8
0.02
85.5~98.5
5.1
80.5~93.5
5.9
0.1
82.7~87.7
2.3
80.6~87.3
3.2
4.0
94.0~103.5
3.7
91.0~102.3
4.2
芥菜
0.01
89.5~105.3
6.8
85.8~107.8
8.9
0.02
85.5~98.4
5.7
87.5~98.2
3.9
0.1
83.6~94.7
4.9
79.7~91.3
5.5
9
SN/T 5868—2025
表 C.1 氟噻虫砜及代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸添加回收试验结果 (续)
样品基质
添加水平/ (mg/kg)
氟噻虫砜
3，4，4-三氟丁- 3-烯- 1-磺酸
回收率范围/%
相对标准偏差/%
回收率范围/%
相对标准偏差/%
芥菜
20
92.7~108.4
6.1
92.5~102.6
4.1
豌豆
0.01
81.5~94.9
6.0
79.2~87.2
4.0
0.02
91.0~97.0
2.1
79.5~92.5
6.5
0.1
94.8~109.0
5.0
81.3~90.6
3.8
马铃薯干
0.01
79.4~94.1
6.5
84.2~107.8
9.8
0.02
86.7~97.4
5.8
82.7~99.9
7.1
0.1
91.3~106.6
5.4
89.3~106.5
5.7
2.0
87.0~108.5
8.5
85.5~96.5
4.6
西瓜
0.01
78.8~92.2
6.2
74.2~88.2
5.7
0.02
85.0~90.5
2.2
72.5~85.8
6.5
0.1
85.2~99.4
5.5
87.2~93.2
2.6
0.3
92.3~106.3
5.7
78.7~82.0
1.5
苹果
0.01
85.9~98.5
5.9
86.0~92.8
2.6
0.02
83.5~96.5
5.7
87.0~100.5
5.5
0.1
92.4~99.3
2.8
82.2~89.1
3.2
0.3
85.7~98.0
5.4
86.3~103.7
8.0
蘑菇
0.01
85.1~104.0
6.6
81.7~84.2
1.8
0.02
85.5~96.0
4.0
73.0~87.0
6.1
0.1
84.1~91.0
2.9
81.8~94.5
6.0
甜菜
0.01
96.3~118.3
8.0
81.2~97.0
7.6
0.02
94.4~107.2
5.2
82.0~92.7
4.2
0.1
94.1~102.4
4.5
85.6~97.2
5.2
4.0
91.8~101.3
3.8
84.3~97.5
5.8
巴旦木
0.01
84.5~97.9
5.8
92.2~98.6
2.4
0.02
81.5~94.0
5.0
88.5~96.5
3.2
0.1
84.7~98.9
5.6
93.2~102.0
3.5
5.0
93.8~101.4
3.0
90.4~101.0
4.4
大豆
0.01
87.6~103.0
6.4
90.8~103.0
4.8
0.02
90.0~100.5
3.8
95.5~99.0
1.4
0.1
83.6~96.3
5.2
92.1~105.0
4.8
15
88.7~109.6
8.3
91.7~105.3
5.4
小麦
0.01
82.4~86.7
1.8
86.0~107.0
8.8
10
SN/T 5868—2025
表 C.1 氟噻虫砜及代谢物 3，4，4-三氟丁-3-烯-1-磺酸添加回收试验结果 (续)
样品基质
添加水平/ (mg/kg)
氟噻虫砜
3，4，4-三氟丁- 3-烯- 1-磺酸
回收率范围/%
相对标准偏差/%
回收率范围/%
相对标准偏差/%
小麦
0.02
79.5~93.5
5.7
92.0~102.5
3.8
0.1
79.7~91.2
5.6
93.7~106.0
4.7
15
91.1~112.0
8.0
91.3~104.9
5.4
绿茶
0.01
85.1~99.8
6.2
87.4~94.2
2.6
0.02
90.0~103.0
4.9
84.5~98.0
5.6
0.1
82.2~89.1
3.2
90.7~97.6
2.9
白胡椒
0.01
83.8~95.6
5.3
90.2~94.5
1.6
0.02
86.0~96.5
4.5
90.5~99.5
3.3
0.1
83.7~96.4
5.2
91.3~104.0
4.8
7.0
93.3~99.7
2.4
93.6~104.7
4.5
玉米油
0.01
83.0~95.8
4.9
92.8~106.0
5.3
0.02
92.0~99.5
3.0
93.0~97.0
1.5
0.1
94.9~109.0
5.0
90.6~106.0
5.8
11
