SN/T 5883-2025 出口食品中氟吡菌胺和苯哌沙米残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
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- 类 别：检验检疫
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5883—2025
出口食品中氟吡菌胺和苯哌沙米残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of fluopicolide and fenpicoxamid residues in food for export—
LC-MS/MS Method
2025-12-11发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5883—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：武汉海关技术中心、中国海关科学技术研究中心、集美大学。
本文件主要起草人：赵晓亚、王金花、郑茜玥、杨青、万莹、王惠、王晗、尚吟竹、陈全胜、王鹏。
Ⅰ
SN/T 5883—2025
出口食品中氟吡菌胺和苯哌沙米残留量
的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了水果、蔬菜、粮谷、畜禽肉及内脏、牛奶、鲜蛋中氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
本文件适用于水果、蔬菜、粮谷、畜禽肉及内脏、牛奶、鲜蛋中氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米残留量的定量测定与确证，其他食品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样经乙腈提取，分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，基质匹配外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 甲醇(CH3OH，CAS 号：67-56-1)：色谱纯。
5.2 乙腈(CH3CN，CAS 号：75-05-8)：色谱纯。
5.3 氯化钠(NaCl，CAS 号：7647- 14-5)。
5.4 0.1% 甲酸溶液(v/v)：准确量取 1.0 mL 甲酸于 1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。
5.5 1% 甲酸乙腈溶液(v/v)：准确量取 10 mL 甲酸于 1 000 mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度。
5.6 标准物质：氟吡菌胺(Fluopicolide，分子式 C14H8Cl3F3N2O，CAS 号：239110- 15-7)，纯度≥99% 或具有有证标准物质证书的标准物质;2，6-二氯苯甲酰胺(2，6-Dichlorobenzamide，分子式 C7H5Cl2NO，CAS号 ：2008-58-4)，纯 度 ≥99% 或 具 有 有 证 标 准 物 质 证 书 的 标 准 物 质 ;苯 哌 沙 米(Fenpicoxamid，分 子 式C31H38N2O11，CAS 号：517875-34-2)，纯度≥97% 或具有有证标准物质证书的标准物质。
5.7 标准储备液：称取适量标准物质(精确至 0.000 01 g)，用乙腈溶解配制成质量浓度为 500 mg/L 标准储备液，于-18 ℃以下避光保存，有效期 6 个月。
1
SN/T 5883—2025
5.8 混合标准中间溶液：分别吸取适量的上述标准储备液，用乙腈配制成质量浓度 1.0 mg/L 混合标准中间液。于-18 ℃以下避光保存，有效期 1 个月。
5.9 基质标准工作溶液：准确吸取一定量的混合标准中间溶液，用空白基质溶液逐级稀释成 0.002 mg/L、 0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L 的基质标准工作溶液，现用现配。
注：空白基质溶液的取样量与相应的试样取样量一致。
5.10 无水硫酸镁(MgSO4，CAS 号：7487-88-9)。
5.11 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)：40 μm~60 μm 。
5.12 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)：40 μm~60 μm 。
5.13 微孔滤膜：0.22 μm，有机相型。
6 仪器与设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 均质器。
6.3 振荡器。
6.4 涡旋混合器。
6.5 组织捣碎机。
6.6 标准筛。
6.7 分析天平：感量为 0.000 01 g 和 0.01 g。
6.8 冷冻离心机：最大转速不低于 10 000 r/min。
7 试样制备与保存
蔬菜和水果等样品按照相关标准取一定量，取样部位按 GB 2763 的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或者直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶或袋中，密封并标明标记，于-18 ℃以下存放。
粮谷等样品取约 500 g，用均质器均质混匀，放入聚乙烯瓶或袋中，密封并标明标记，于-18 ℃ 以下存放。
畜禽肉等样品取约 500 g，用均质器均质，放入聚乙烯瓶或袋中，密封并标明标记，于-18℃以下存放。
禽蛋等样品取 16 枚(约 1 kg)，洗净去壳后用均质器均质，放入聚乙烯瓶或袋中，密封并标明标记，于-18 ℃以下存放。
新鲜牛奶等样品取适量混匀，密封并标明标记，于-18 ℃以下存放。
8 测试步骤
8.1 提取
8.1.1 水果、蔬菜等
称取约 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 1% 甲酸乙腈溶液，加 1 g 氯化钠，涡旋 5 min，以 8 000 r/min 离心 3 min，分取上清液于 50 mL 离心管中。再加入 10 mL 1% 甲酸乙腈溶液重复提取 1 次，合并提取液，待净化。
2
SN/T 5883—2025
8.1.2 粮谷、牛奶等
称取约 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 1% 甲酸乙腈溶液，加 5 g 氯化钠，涡旋 5 min，以 8 000 r/min 离心 3 min，分取上清液于 50 mL 离心管中，再加入 10 mL 1% 甲酸乙腈溶液重复提取 1 次，合并提取液，待净化。
8.1.3 畜、禽肉及内脏等
称取约 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 2 mL 水，加入 10 mL 1% 甲酸乙腈溶液，加 3 g 氯化钠，涡旋 5 min，以 8 000 r/min 离心 3 min，分取上清液于 50 mL 离心管中，再加入 10 mL 1%甲酸乙腈溶液重复提取 1 次，合并提取液，待净化。
8.1.4 鲜蛋等
称取约 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 2 mL 水，加入 10 mL 1% 甲酸乙腈，加 5 g氯化钠，涡旋 5 min，以 8 000 r/min 离心 3 min，分取上清液于 50 mL 离心管中，再加入 10 mL 1% 甲酸乙腈重复提取 1 次，合并两次提取的上清液，待净化。
8.2 净化
吸取 2 mL 提取液于 15 mL 离心管中，再加入无水硫酸镁 150 mg、C18 50 mg 和 PSA 50 mg，涡旋混匀 30 s 后于 8 000 r/min 离心 5 min。取上清液过 0.22 μm 滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
8.3 空白基质提取液
选择与被测试样性质相同或相似的空白样品按 8.1 和 8.2 操作即可获得空白基质提取液。
8.4 测定
8.4.1 液相色谱参考条件
液相色谱条件如下：
a) 色谱柱：C18 色谱柱，100 mm×3.0 mm(内径)，粒径 3.5 μm，或性能相当者;
b) 柱温：30 ℃ ;
c) 流动相：A 为 0.1% 甲酸溶液(体积分数)，B 为乙腈溶液，梯度洗脱程序见表 1;
表 1 液相色谱的梯度洗脱程序
时间/min
流动相 A/%
流动相 B/%
0.00
90
10
1.50
90
10
3.50
30
70
5.50
10
90
7.50
30
70
8.00
90
10
10.00
90
10
d) 柱流速：0.3 mL/min;
3
SN/T 5883—2025
e) 进样量：2 μL。
8.4.2 离子扫描模式质谱参考条件
质谱条件如下：
a) 离子源：电喷雾离子源(ESI);
b) 扫描方式：正离子扫描;
c) 检测方式：多反应监测(MRM);
d) 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他适合气体;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度，参考质谱条件见附录 A 。
8.4.3 液相色谱-质谱/质谱测定
8.4.3.1 定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定试样和基质混合标准工作液，试样中目标化合物的保留时间与基质混合标准工作液中对应化合物的保留时间偏差在±2.5% 之内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质混合标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表 2 的规定，且每个离子的信噪比均≥3，则可判断试样中存在相应的被测物。在上述仪器条件下，氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米的提取离子色谱图见附录 B。
表 2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
>50
20~50(含)
10~20(含)
≤10
最大允许偏差/%
±20
±25
±30
±50
8.4.3.2 定量测定
将基质混合标准工作液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱/质谱仪中，测得定量离子峰面积。待测样液中氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米的响应值均应在仪器检测的定量线性范围内，单点或多点校准。
9 结果计算和表述
试样中氟吡菌胺、2，6-二氯苯甲酰胺和苯哌沙米的含量 Xi，以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示，单点校正按式(1)计算：
Xi = ci …………………………( 1 )
式中：
Xi ——试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ——基质匹配标准溶液中待测组分质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
A ——试样溶液中待测组分的峰面积;
Ai ——基质匹配标准溶液中待测组分的峰面积;
V ——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
多点校准时，可用式(2)计算。
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SN/T 5883—2025
Xi = ci …………………………( 2 )
式中：
Xi ——试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ——由基质匹配标准工作曲线得到的样液中待测组分的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
结果保留三位有效数字。
10 检出限、定量限和回收率
10.1 定量限
氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米的检出限均为 0.003 mg/kg，定量限均为 0.01 mg/kg。
10.2 回收率
本方法分别以空白样品基质，进行 3 个浓度水平的氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米添加回收试验，每个浓度水平进行 6 次重复实验，测得各种基质中氟吡菌胺及其代谢物、苯哌沙米的回收率范围，见附录 C。
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SN/T 5883—2025
附 录 A
(资料性)
质谱参考参数 1)
参考质谱条件：
a) 接口电压：3 000 V;
b) 接口温度：300 ℃ ;
c) 脱溶剂温度：526 ℃ ;
d) 雾化气流量：3.0 L/min;
e) 干燥器流量：10.0 L/min;
f) 加热器流量：10.0 L/min;
g) 其他质谱参数见表 A.1。
表 A.1 主要参考质谱参数
序号
名称
母离子(m/≈)
子离子(m/≈)
Q1 Pre 偏差
V
碰撞能量CE/V
Q3 Pre 偏差
V
1
氟吡菌胺
382.9
172.9a
-18
-30
-20
144.9
-14
-49
-15
2
2，6-二氯苯甲酰胺
190.0
172.9a
-19
-20
-18
144.9
-13
-26
-25
3
苯哌沙米
615.1
515.1a
-28
-19
-30
585.2
-28
-14
-30
a 定量离子。
1) 所列质谱参数是在岛津 LCMS-8060 质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器 。
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SN/T 5883—2025
附 录 B
(资料性)
标准物质的多反应监测(MRM)谱图
标准物质的多反应监测(MRM)谱图见图 B.1~图B.3。
CPS(X100 000)
7.0 t氟吡菌胺 3829000>1729000(+)CE-30.0
6.5 t氟吡菌胺 3829000>1449000(+)CE-42.0
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 min
Time(min)
图 B.1 氟吡菌胺标准溶液(0.010 mg/L)MRM 色谱图
CPS(X10 000)
7
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
22.6二氯苯甲酰胺 190.9000>172.9000(+)CE-20.0
22.6二氯苯甲酰胺 190.9000>144.9000(+)CE-26.0
. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 5 min
Time(min)
图 B.2 2，6‑二氯苯甲酰胺标准溶液(0.010 mg/L)MRM 色谱图
CPS(X10 000)
9.0 苯哌沙米 615.1000>515.1000(+)CE-20.0
8.0 苯哌沙米 615.9000>585.2000(+)CE-26.0
7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 5 min
Time(min)
图 B.3 苯哌沙米标准溶液(0.010 mg/L)MRM 色谱图
SN/T 5883—2025
附 录 C
(资料性)
氟吡菌胺、2，6-二氯苯甲酰胺、苯哌沙米的添加回收试验结果氟吡菌胺、2，6-二氯苯甲酰胺、苯哌沙米的添加回收试验结果见表 C.1
表 C.1 氟吡菌胺、2，6-二氯苯甲酰胺、苯哌沙米在 10 种基质中的添加回收试验结果(n=6)
化合物
基质
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
相对标准偏差/%
氟吡菌胺
苹果
0.01
80.0~99.0
8.02
0.02
80.0~97.0
7.38
0.1
81.7~101.2
8.81
柑橘
0.01
81.4~110.8
10.6
0.02
81.5~103.5
9.31
0.1
81.5~110.7
10.57
黄瓜
0.01
80.4~100.9
8.62
0.02
81.0~101.5
9.49
0.1
80.6~101.2
9.22
白菜
0.01
81.3~99.9
8.16
0.02
80.0~101.5
8.92
0.1
80.5~105.5
9.01
大米
0.01
82.6~100.5
7.42
0.02
80.0~107.0
10.04
0.1
80.9~104.3
9.28
猪肉
0.01
81.5~106.0
10.22
0.02
83.0~103.5
7.94
0.1
80.0~103.1
9.82
猪肝
0.01
82.8~99.9
7.59
0.02
82.0~103.5
8.75
0.1
81.0~100.9
9.17
鸡蛋
0.01
84.6~107.7
8.95
0.02
81.0~101.5
8.86
0.1
83.4~112.7
10.84
牛奶
0.01
82.2~106.6
11.32
0.02
83.5~100.0
6.40
0.1
80.9~101.4
8.60
鸡肉
0.01
85.2~107.2
7.50
0.02
88.5~106.5
6.32
8
SN/T 5883—2025
表 C.1 氟吡菌胺、2，6-二氯苯甲酰胺、苯哌沙米在 10 种基质中的添加回收试验结果(n=6) (续)
化合物
基质
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
相对标准偏差/%
氟吡菌胺
鸡肉
0.1
82.5~107.2
9.64
2，6-二氯苯甲酰胺
苹果
0.01
84.0~105.4
8.12
0.02
82.5~104.0
9.13
0.1
81.1~100.0
8.15
柑橘
0.01
83.2~110.3
10.33
0.02
85.5~109.0
10.77
0.1
81.6~101.9
8.53
黄瓜
0.01
85.1~107.7
9.97
0.02
83.0~108.5
10.72
0.1
80.1~101.3
9.91
白菜
0.01
81.9~109.2
9.89
0.02
81.0~103.0
8.75
0.1
86.8~105.4
7.20
大米
0.01
86.3~103.7
7.11
0.02
85.5~119.0
11.87
0.1
81.1~100.3
7.98
猪肉
0.01
80.2~97.2
7.84
0.02
85.5~107.0
8.49
0.1
82.8~100.3
7.31
猪肝
0.01
81.3~101.8
9.52
0.02
80.5~98.0
6.66
0.1
82.0~100.6
7.99
鸡蛋
0.01
80.3~105.7
10.50
0.02
84.0~99.5
6.93
0.1
81.6~96.9
7.18
牛奶
0.01
83.2~101.8
8.49
0.02
83.5~98.5
8.58
0.1
80.5~98.1
8.27
鸡肉
0.01
81.3~100.8
8.62
0.02
83.0~101.0
7.69
0.1
82.4~99.3
6.88
苯哌沙米
苹果
0.01
80.2~101.3
8.65
0.02
90.5~109.0
7.71
0.1
82.4~100.6
6.52
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SN/T 5883—2025
表 C.1 氟吡菌胺、2，6-二氯苯甲酰胺、苯哌沙米在 10 种基质中的添加回收试验结果(n=6) (续)
化合物
基质
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
相对标准偏差/%
苯哌沙米
柑橘
0.01
87.5~110.0
8.49
0.02
84.0~103.0
7.58
0.1
81.1~96.9
7.16
黄瓜
0.01
84.4~107.0
9.33
0.02
81.0~104.5
10.17
0.1
84.9~103.2
7.21
白菜
0.01
85.9~110.2
9.59
0.02
88.5~104.5
7.44
0.1
87.4~102.5
5.97
大米
0.01
82.2~103.9
9.72
0.02
83.0~101.0
7.39
0.1
83.0~99.9
6.75
猪肉
0.01
80.8~104.1
8.04
0.02
87.5~107.0
8.73
0.1
84.3~103.2
7.37
猪肝
0.01
81.6~102.9
9.45
0.02
82.5~107.5
9.74
0.1
80.4~104.4
9.19
鸡蛋
0.01
80.7~105.1
10.38
0.02
80.0~105.5
10.47
0.1
87.4~101.9
5.69
牛奶
0.01
83.4~106.8
9.32
0.02
81.0~101.5
8.82
0.1
82.4~105.9
8.81
鸡肉
0.01
80.7~106.0
9.47
0.02
85.0~105.5
8.41
0.1
80.5~95.0
6.99
10
