SN/T 5882-2025 保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定 液相色谱-质谱 质谱法
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资料介绍
ICS 67. 05 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5882—2025
保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和
脱乙酰比沙可定的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of diaotyldiphenolisatinum，torasemide and deacetylbisacodyl in
health foods—LC-MS/MS method
2025-12-11发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5882—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国武汉海关、中华人民共和国拱北海关、湖北省食品质量安全监督检验研究院、广州市食品检验所。
本文件主要起草人：王晗、王兰兰、王惠、钱振杰、赵晓亚、杨青、万莹、尚吟竹、王鹏。
Ⅰ
SN/T 5882—2025
保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和
脱乙酰比沙可定的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂类型保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的待测物用乙腈提取，经基质分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，基质匹配外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
5.2 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.3 甲酸(HCOOH)：色谱纯。
5.4 氯化钠(NaCl)。
5.5 无水硫酸镁(MgSO4)。
5.6 0.1% 甲酸溶液：移取 1.0 mL 甲酸(5.3)，用水定容至 1 000 mL，混匀。
5.7 标准物质：双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定标准物质的纯度均≥98%，或具有有证标准物质证书的标准物质，标准物质的化合物信息见附录 A。
5.8 标准储备液：分别称取适量标准品(精确至 0.000 1 g)，用甲醇溶解，配制成质量浓度为 1.00 mg/mL的标准储备液，-18 ℃以下避光保存，有效期 6 个月。
1
SN/T 5882—2025
5.9 标准中间液：用甲醇分别将各标准储备液(5.8)稀释成浓度为 10.0 mg/L 的标准中间溶液，-18 ℃以下避光保存，有效期 3 个月。
5.10 混合基质标准工作液：分别准确移取适量标准中间液(5.9)，用基质空白溶液稀释成质量浓度分别为 0.001 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L 和 0.050 mg/L 的混合基质标准溶液，现用现配。
5.11 固相萃取吸附剂：十八烷基键合硅胶(C18)，40 μm~60 μm;石墨化炭黑(GCB)，40 μm~60 μm 。
5.12 微孔滤膜：有机系，0.22 μm 。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 粉碎机。
6.3 分析天平：感量为 0.000 1 g 和 0.001 g。
6.4 振荡器。
6.5 涡旋混合器。
6.6 离心机：最大转速不低于 8 000 r/min。
7 试样制备与保存
7.1 片剂、丸剂、粉剂
取代表性样品，片剂、丸剂用粉碎机捣碎并混合混匀，粉剂混合混匀;分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于-18 ℃以下保存，尽快检测。
7.2 胶囊剂
7.2.1 硬胶囊
取代表性样品，连胶囊壳一起用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于-18 ℃以下保存，尽快检测。
7.2.2 软胶囊
取代表性样品，将胶囊壳与内容物分离，胶囊壳用粉碎机捣碎，与内容物一起混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于-18 ℃以下保存，尽快检测。
7.3 煎膏剂、口服液
取代表性样品混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于-18 ℃ 以下保存，尽快检测。
8 分析步骤
8.1 提取
8.1.1 口服液
称取 1.0 g 试样(精确至 0.001 g)于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈(5.2)、1 g 氯化钠(5.4)和 4 g
2
SN/T 5882—2025
无水硫酸镁(5.5)，迅速剧烈混合后机械振荡提取 30 min，8 000 r/min 离心 5 min，取上清液待净化。
8.1.2 片剂、丸剂、粉剂、胶囊剂、煎膏剂
称取 1.0 g 试样(精确至 0.001 g)于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈(5.2)，机械振荡提取 30 min， 8 000 r/min 离心 5 min，取上清液待净化。
8.2 净化
吸取 2 mL 上清液于 15 mL 离心管中，加入 200 mg C18 和 20 mg GCB，涡旋振荡 2 min，8 000 r/min离心 5 min，取上清液过 0.22 μm 滤膜后液相色谱-质谱/质谱仪测定。
8.3 基质空白溶液的制备
取不含双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的样品，按 8.1~8.2 中的步骤制备。
8.4 测定
8.4.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a) 色谱柱：C18 色谱柱，100 mm×3.0 mm(内径)，粒径 3.5 μm，或性能相当者;
b) 柱温：30 ℃ ;
c) 流动相：A 为 0.1% 甲酸溶液(5.6)，B 为乙腈(5.2)，梯度洗脱，洗脱程序见表 1;
表 1 液相色谱的梯度洗脱程序
时间/min
流动相 A/%
流动相 B/%
0.00
90
10
2.00
90
10
5.00
5
95
7.00
5
95
7.50
90
10
10.00
90
10
d) 流速：0.3 mL/min;
e) 进样量：5 μL。
8.4.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下：
a) 离子源：电喷雾离子源(ESI);
b) 扫描方式：正离子扫描;
c) 检测方式：多反应监测模式(MRM);
d) 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他适合气体;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、碰撞气能量等参数应优化至最佳灵敏度，其他参考质谱条件见附录 B。
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SN/T 5882—2025
8.4.3 液相色谱-质谱/质谱测定
8.4.3.1 定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定试样和混合基质标准工作液，试样中目标化合物的保留时间与混合基质标准工作液中对应化合物的保留时间偏差在±2.5% 之内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表 2 的规定，且每个离子的信噪比均≥3，则可判断试样中存在相应的被测物。
表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
>50
20~50(含)
10~20(含)
≤10
最大允许偏差/%
±20
±25
±30
±50
8.4.3.2 定量测定
将混合基质标准工作液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱/质谱仪中，测得定量离子峰面积。混合基质标准工作液和待测液中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的响应值均应在仪器检测的定量线性范围内。若检测结果超过基质标准曲线线性范围，将样品以基质空白溶液稀释浓度至线性范围内测定。在上述仪器条件下，双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的提取离子色谱图见附录 C 。
8.5 空白试验
除了不加试样外，均按上述步骤进行。
9 结果计算和表述
试样中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的含量 Xi，以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示，单点校正按式(1)计算：
Xi = ci ……………………………( 1 )
式中：
Xi ——试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ——标准溶液中待测组分质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
A ——试样溶液对应的色谱峰面积响应值;
Ai ——标准溶液对应的色谱峰面积响应值;
V ——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
多点校准时，用式(2)计算。
Xi = ci …………………………(2)
式中：
Xi——试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ——从标准工作曲线得到的样液中待测组分质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
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SN/T 5882—2025
注：结果保留 3 位有效数字。
10 检出限、定量限和回收率
10.1 检出限和定量限
本方法中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的检出限为 0.002 mg/kg，定量限为 0.010 mg/kg。
10.2 回收率
本方法片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂的不同添加水平的回收率和精密度试验数据见附录 D 中的表 D.1。
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SN/T 5882—2025
附 录 A
(资料性)
标准物质的化合物信息
标准物质的化合物信息见表 A . 1。
表 A.1 标准物质的化合物信息
化合物
CAS 号
分子式
相对分子质量
双醋酚丁
115-33-33
C24H19NO5
401.41
拖拉塞米
56211-40-6
C16H20N4O3S
348.42
脱乙酰比沙可定
603-41-8
C18H15NO2
277.32
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SN/T 5882—2025
附 录 B
(资料性)
质谱参考参数1)
参考质谱条件如下：
a) 电喷雾电压(IS)：4 500 V;
b) 离子源温度(TEM)：400 ℃ ;
c) 气帘气压力(CUR，kPa)：241(氮气);
d) 雾化气压力(GS1，kPa)：413(氮气);
e) 辅助气压力(GS2，kPa)：344(氮气);
f) 碰撞气能量(CE)见表 B.1。
表 B.1 双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的主要参考质谱参数
名称
母离子(m/≈)
子离子(m/≈)
去簇电压(DP)/V
碰撞气能量(CE)/eV
双醋酚丁
402.1
224.1a
80
31
266.2
80
14
拖拉塞米
349.0
264.1a
38
21
290.2
38
14
脱乙酰比沙可定
278.2
184.2a
50
23
167.2
50
55
a 为定量离子对。
1) 附录 B 所列参考质谱条件是在 AB SCIEX6500 型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器 。
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SN/T 5882—2025
附 录 C
(资料性)
双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的提取离子色谱图双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的提取离子色谱图见图 C.1~图C.3。
8
2.4×105
1.6×105
CPS
8.0×104
0.0
双醋酚丁
402.1/224.1
402.1/266.2
0 2 4 6 8 10
t/min
图 C.1 双醋酚丁标准溶液的提取离子色谱图(0.010 mg/L)
拖拉塞米
349.0/290.2
349.0/264.1
6.0×105
CPS
4.0×105
2.0×105
0.0
0 2 4 6 8 10
t/min
脱乙酰比沙可定
图 C.2 拖拉塞米标准溶液的提取离子色谱图(0.010 mg/L)
1.2×106
278.2/184.2
278.2/167.2
CPS
8.0×105
4.0×105
0.0
0 2 4 6 8 10 t/min
图 C.3 脱乙酰比沙可定标准溶液的提取离子色谱图(0.010 mg/L)
SN/T 5882—2025
附 录 D
(资料性)
双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定在各基质中的添加回收率和精密度双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定在各基质中的添加回收率和精密度见表 D.1。
表 D.1 双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定在各基质中的添加回收率和精密度
样品基质
化合物
添加浓度/(μg/kg)
回收率/%
相对标准偏差/%
口服液
双醋酚丁
10.0
94.6~116
8.67
20.0
87.5~113
10.0
100
81.0 ~108
9.30
拖拉塞米
10.0
99.6~116
6.70
20.0
88.5~116
10.7
100
90.3~116
11.7
脱乙酰比沙可定
10.0
87.6~116
10.4
20.0
88.5~115
12.9
100
88.8~116
10.3
软胶囊
双醋酚丁
10.0
82.9~101
6.42
20.0
82.0~115
12.1
100
97.8~116
8.01
拖拉塞米
10.0
81.5~108
9.38
20.0
92.0~107
6.46
100
89.0~102
4.37
脱乙酰比沙可定
10.0
91.1~114
8.95
20.0
84.5~108
8.75
100
83.3~116
12.7
丸剂
双醋酚丁
10.0
81.2~102
7.01
20.0
80.5~108
11.7
100
90.3~116
9.41
拖拉塞米
10.0
81.5~111
9.46
20.0
82.0~113
13.2
100
82.4~114
13.3
脱乙酰比沙可定
10.0
83.5~101
7.04
20.0
83.5~114
13.3
100
82.5~116
12.5
9
SN/T 5882—2025
表 D.1 双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定在各基质中的添加回收率和精密度(续)
样品基质
化合物
添加浓度/(μg/kg)
回收率/%
相对标准偏差/%
煎膏剂
双醋酚丁
10.0
87.8~116
11.8
20.0
88.5~112
11.0
100
89.8~116
10.4
拖拉塞米
10.0
85.5~114
12.7
20.0
89.0~114
11.7
100
90.2~111
7.63
脱乙酰比沙可定
10.0
83.9~112
9.68
20.0
83.0~113
12.8
100
82.0~116
12.3
粉末
双醋酚丁
10.0
81.2~111
13.1
20.0
86.0~103
6.58
100
82.7~113
11.6
拖拉塞米
10.0
99.0~116
6.18
20.0
93.0~108
5.09
100
92.0~113
7.28
脱乙酰比沙可定
10.0
84.9~111
11.1
20.0
98.0~111
4.38
100
85.4 ~118
12.2
片剂
双醋酚丁
10.0
92.4~116
9.56
20.0
81.0~96.0
5.35
100
88.8~116
13.1
拖拉塞米
10.0
95.4~116
7.76
20.0
82.5~94.5
4.79
100
85.0~116
12.4
脱乙酰比沙可定
10.0
80.0~116
12.7
20.0
82.0~109
11.4
100
88.7~114
10.6
硬胶囊
双醋酚丁
10.0
95.0~110
7.21
20.0
84.5~100
7.04
100
98.8~116
8.11
拖拉塞米
10.0
95.5~113
7.66
20.0
84.5~100
6.44
10
SN/T 5882—2025
表 D.1 双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定在各基质中的添加回收率和精密度(续)
样品基质
化合物
添加浓度/(μg/kg)
回收率/%
相对标准偏差/%
硬胶囊
拖拉塞米
100
97.9~114
6.90
脱乙酰比沙可定
10.0
89.7~106
5.94
20.0
89.5~112
8.59
100
88.2~115
10.3
11
