RB/T 238-2025 国产化检测仪器设备验证评价指南 液相色谱仪 清晰版

中华人民共和国认证认可行业标准

RB/T 238—2025

国产化检测仪器设备验证评价指南

液相色谱仪

testinginstrument—Liquid chromatograph

2025-11-01发布 2026-01-01实施

前言

本文件按照 GB/T1. 1—2020《标准化工作导则第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本文件起草单位 : 中国质量检验检测科学研究院、安徽皖仪科技股份有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、浙江福立分析仪器有限公司、科诺美 (北京)科技有限公司、成都珂睿科技有限公司、悟空科学仪器 (上海)有限公司、岛津企业管理 (中国)有限公司、华谱科仪 (北京)科技有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、上海通微分析技术有限公司、上海伍丰科学仪器有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所 (北京市理化分析测试中心)、北京谱尼测试集团股份有限公司、福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、广东省食品检验所、国贸食品科学研究院有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、武汉谱尼科技有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司、上海市青浦食品药品检验所、上海市松江食品药品检验所、实朴检测技术 (上海)股份有限公司、中国检验认 证集 团湖 南有 限公 司、中轻 合盛 科技 有限 公司 [中国 轻工 业食 品检 验检 测中 心(滁州)]。

本文件主要起草人 :汪春明、孙雨 桃、郭丹、王一 名、呼念 念、贾丽 丽、张辉、梁丽 娟、吕铮、霍思 宇、耿旭浩、贾润宇、邵浩宇、吴文博、王美玲、张凡、戴丽雪、陈晗、周莹、王静、王佳誉、吴利君、朱铭、吴翔、邹红波、周雅雯、张欣、李潇泉、王东斌、刘天姝、尹宏瑞、赵海韵、田海峰、闫超、马昱、李南、贾丽、肖进进、赵紫强、鲁菲菲、刘浩辰、周玮、薛瑾、陈林、龚国珍、江晨舟、赵万隆、张平、张博、史琪、王林、高兴海、常利民、贾景建、王海玲、李克静、陈冬东、彭涛。

1 范围

本文件提供了国产化液相色谱仪的验证评价准备、验证评价要素和方法、验证评价结果判定 , 以及验证评价报告的指南。

本文件适用于配置有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器及蒸发光散射检测器等国产化液相色谱仪的验证评价。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

核心关键部件 keypartsand components

确保完成既定功能设定且影响主要性能和质量的部件。

[来源 :RB/T223—2023,3.1]

国产化仪器设备软件 domestic instrumentsoftware

配套仪器设备运行与数据分析并取得国内计算机软件著作权登记证书的软件。

[来源 :RB/T223—2023,3.2]

国产化检测仪器设备 domestic testinginstrument

一定比例 (以种类计 ,计入子部件)的核心关键部件 (3.1)研发、设计、生产活动均在国内发生 ,且具有国产化仪器设备软件 (3.2)的检测仪器设备。

注 : 不包括从国外直接进口的检测仪器设备 ,及以来料加工、来样加工、来件装配和补偿贸易之方式生产制造的检测仪器设备。

[来源 :RB/T223—2023,3.3]

4 验证评价准备

4. 1 试验条件

验证评价试验条件如下 :

a) 环境温度 :15 ℃~30 ℃ ,试验过程中温度变化不超过 3 ℃ (对示差折光检测器、蒸发光散射检测器 ,室温变化不超过 2 ℃);

b) 相对湿度 :30%~70% ;

c) 供电电源 : 电压 220V±22V,频率 50Hz±0. 5Hz;

d) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰 ;

e) 室内无易燃、易爆及腐蚀性气体 ,有良好的通风装置 ;

f) 接地要求 :仪器可靠接地。

注 : a)~f) 中的条件与制造商标称的条件不一致时 , 以制造商标称的条件为准。

4.2 试剂和材料

验证评价的试剂和材料包括 :

a) 水 :符合 GB/T6682规定的一级水 ;

b) 重铬酸钾 :分析纯及以上试剂 ;

c) 丙酮 :色谱纯 ;

d) 甲醇 :色谱纯 ;

e) 异丙醇 :色谱纯 ;

f) 浓硫酸 :分析纯及以上试剂 ;

g) 紫外波长测试用溶液 :0. 05mol/L硫酸溶液、0.0601 g/L酸性重铬酸钾溶液 ;

h) 萘-甲醇溶液标准物质/标准样品 :1. 0×10-7 g/mL、1. 0×10-5 g/mL、1. 0×10-4 g/mL、2. 0× 10-4 g/mL;

i) 胆固醇-甲醇溶液标准物质/标准样品 :5.0 μg/mL、200 μg/mL。

4.3 试验仪器和设备

验证评价的仪器和设备包括 :

a) 接触/泄漏电流测试仪 :准确度优于 5 级 ;

b) 数字万用表 ;

c) 耐电压测试仪 :交流电压 0V~1500V,频率为 50Hz,准确度优于 5 级 ;

d) 接地电阻测试仪 :准确度优于 5 级 ;

e) 精密压力表 :0.4级 ,或者满足技术要求的其他类型压力仪表 ;

f) 数字温度计 :测量范围为 0 ℃~100 ℃ ,最大允许误差为 ±0. 3 ℃ ;

g) 秒表 :分度值不大于 0. 1s;

h) 分析天平 :分度值/感量 0. 1mg;

i) 背压装置 :在设定流量下可提供 8MPa±2MPa 的背压 ;

j) 温度试验房 :温度 :5 ℃~35 ℃ ,容积大于仪器体积的 3倍 ,最大允许误差 : ±2 ℃ ;

k) 调压变压器 :测量范围 0V~250V,功率大于仪器额定功率的 120%。

5 验证评价要素和方法

5. 1 总则

验证评价活动宜覆盖国产化率、硬件及适应性、性能、安全、应用及用户体验 6个要素。

5.2 国产化率验证评价

国产化率验证评价宜覆盖核心关键部件占比、国产化仪器设备软件等要素。表 1 给出了国产化液相色谱仪核心关键部件清单。通过审查相关证明文件 ,按式 (1)计算核心关键部件占比 ,并查证国产化仪器设备软件情况。

X …………………………( 1 )

式中 :

X ———国产化核心关键部件占比 , % ;

a ———确认为国产化核心关键部件的数量 ,单位为个 ;

b ———验证评价对象(液相色谱仪)所有核心关键部件的数量 ,单位为个。

表 1 液相色谱仪核心关键部件清单

表 1 液相色谱仪核心关键部件清单 (续)

5.3 硬件及适应性验证评价

5.3. 1 总则

硬件及适应性宜考察外观与标识、输液泵、进样系统、色谱柱恒温箱、检测系统、温度环境适应性、电源环境适应性等要素。

5.3.2 外观与标识

外观验证评价宜覆盖电镀表面、喷漆表面、外部零件、结构设计等要素 ;标识验证评价宜覆盖仪器外观标识、安全标识等要素。采用目视和手感检查。

5.3.3 输液泵

5.3.3. 1 输液系统密封性

宜按照 GB/T26792—2019中 4.3.1规定的方法进行。

5.3.3.2 流量设定值误差及流量稳定性

宜按照 GB/T26792—2019中 4.3.2规定的方法进行。

5.3.3.3 梯度误差

宜按照 GB/T26792—2019中 4.3.3规定的方法进行。

5.3.4 进样系统

5.3.4. 1 密封性

宜按照 GB/T38125—2019中 4.3规定的方法进行。

5.3.4.2 进样体积误差

宜按照 GB/T38125—2019中 4.4规定的方法进行。

5.3.4.3 样品残留

宜按照 GB/T38125—2019中 4.7规定的方法进行。

5.3.5 色谱柱恒温箱

宜按照 GB/T26792—2019中 4.4规定的方法进行。

5.3.6 检测系统

5.3.6. 1 波长示值误差

宜按照 GB/T26792—2019中 4.5.1.1、4.5.3.1规定的方法进行。

5.3.6.2 波长重复性

宜按照 GB/T26792—2019中 4.5.1.2、4.5.3.1规定的方法进行。

5.3.6.3 静态基线漂移及静态短期基线噪声

宜按照 GB/T26792—2019中 4.5.1.3规定的方法进行。

5.3.6.4 动态基线漂移及动态短期基线噪声

宜按照 GB/T26792—2019中 4.5.1.4、4.5.2.1、4.5.3.2、4.5.4.1规定的方法进行。

5.3.6.5 最小检测浓度

宜按照 GB/T26792—2019中 4.5.1.5、4.5.2.2、4.5.3.3、4.5.4.2规定的方法进行。

5.3.6.6 线性范围

宜按照 GB/T26792—2019中 4.5.1.6、4.5.2.3、4.5.3.4规定的方法进行。

5.3.7 温度环境适应性

考察验证评价对象在 规定 温度 环境 下的 基线 噪声、基线 漂移、定性 重复 性、定量 重复 性 , 宜按 照GB/T11606—2007中第 4章、第 5 章规定的方法进行。

5.3. 8 电源环境适应性

考察验证评价对象在电源电压变化 (220V±22V)条件下的基线噪声、基线漂移、定性重复性、定量重复性 ,宜按照 GB/T11606—2007中第 3 章规定的方法进行。

5.4 性能验证评价

5.4. 1 定性重复性和定量重复性

宜按照 GB/T26792—2019中 4.6.2规定的方法进行。

5.4.2 稳定运行时间

考察验证评价对象稳定运行 30d 的定性重复性和定量重复性 ,宜按照 GB/T26792—2019中 4.6.2

规定的方法进行。

5.5 安全验证评价

5.5. 1 总则

安全验证评价宜考察接触电流、介电强度、保护接地等要素。

5.5.2 接触电流

宜按照 GB/T34065—2017中 6.2规定的方法进行。

5.5.3 介电强度

宜按照 GB/T34065—2017中 6.3规定的方法进行。

5.5.4 保护接地

宜按照 GB/T34065—2017中 6.4规定的方法进行。

5.6 应用验证评价

5.6. 1 总则

应用验证评价宜考察实际应用中的正确度、精密度、台间差等要素。

5.6.2 正确度

使用同一验证评价对象 , 由同一操作员按相同方法对代表性验证评价样品进行不少于 7 次重复性测定 ,按式 (2)计算相对偏差或式 (3)计算回收率。代表性验证评价样品宜考虑涵盖验证评价对象最佳测量范围的高、中、低浓度水平。

D =x - μ …………………………( 2 )

P …………………………( 3 )

D ———偏差 ;

x ———实际测得值 ;

μ ———代表性验证评价样品指定值 ;

P ———回收率 , %。

注 1: 代表性验证评价样品可选择标准物质/标准样品、均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的质量控制样品或基质加标样品。

注 2: 不同检测领域根据基质及目标物选择代表性验证评价样 品。如在 环境 监测 领域 , 可使 用水 质中 多环 芳烃 有机物标准物质/标准样品(亦可使用醛酮类标准物质或 标准 样品);在食 品检 验领 域 , 可使 用均 匀性 和稳 定性满足统计学要求且经过参比方法定值的果蔬中农药残留质量 控制 样品 (亦可 使用 均匀 性和 稳定 性满 足统 计学要求且经过参比方法定值的山梨酸、苯甲酸和糖精钠 标准 物质 或质 控样 品 ;制药 行业 中 , 中药 选择 大黄 项目中有关标准物质或标准样品 ,化学药物选择头孢硫脒标准物质或标准样品)。

5.6.3 精密度

宜使用同一验证评价对象 , 由同一操作员按相同方法对代表性验证评价样品进行不少于 7 次重复性测定 ,按式 (4)计算相对标准偏差。代表性验证评价样品宜考虑涵盖验证评价对象最佳测量范围的高、中、低浓度水平。

RSD———相对标准偏差 ;

C ———验证评价样品的测量算术平均值 ;

Ci ———验证评价样品第 i次测量值 ;

n ———重复性测量次数。

5.6.4 台间差

宜选择不少于 3 台 (套)的同一型号验证评价对象 ,分别按照 5.6.3进行重复性测试 ,按式 (5)计算变异系数。

CV———变异系数 , % ;

CT ———所有测量结果的算术平均值 ;

N ———总测量次数。

5.7 用户体验

考察验证评价对象的工业化设计、产品功能、售后服务等要素 ,采用查阅文件和记录、询问工作人员、观察现场等方式 , 随机抽取代表性用户进行用户体验评价 ,并计算平均得分。表 2 给出评分的基本要求 ,在实际评价中 ,宜据此制定有关细则。 当任何评价要素因仪器研发生产企业或验证评价对象的特点而不适用时 ,可考虑对其进行删减。删减仅限于根据实际验证评价对象特点和服务性质不涉及的要素 ,否则不能声称符合本指南。

表 2 用户体验评价要素评分表

表 2 用户体验评价要素评分表 (续)

6 验证评价结果判定

6. 1 总则

所有验证评价要素的评价结果均符合指标范围的判定为通过 ,否则判定为不通过。

6.2 国产化率验证评价

同时满足 :

a) 不低于 80%的核心关键部件研发、设计、生产活动均在国内发生 ;

b) 具有国产化仪器设备软件。

6.3 硬件及适应性验证评价

6.3. 1 外观与标识

a) 所有电镀表面无脱皮现象 ;

b) 喷漆表面色泽应均匀 ,无明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象 ;

c) 外部零件结合处整齐 ,表面无粗糙不平现象 ;

d) 对不允许使用者自行调整的部位 ,采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置 ;

e) 有仪器名称、生产厂名、规格 (型号)、制造日期和出厂编号 ;

f) 高温加热区有防烫伤标识 ;

g) 电气箱内部和外部具有电源警示标识 ;

h) 对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器 ,有安装说明的标志。

6.3.2 输液泵

6.3.2. 1 输液系统密封性

输液泵流路截止 ,压力达到上限值的 90% ,输液泵停止运行 ,保持 10min,压力下降不大于 3MPa。

6.3.2.2 流量设定值误差及流量稳定性

不同液相流量设定值误差及流量稳定性 ,宜满足表 3 给出的范围。

表 3 流量及流量稳定性

6.3.2.3 梯度误差

梯度误差不超过 ±2%。

6.3.3 进样系统

6.3.3. 1 密封性

在最高耐压 90%以下 ,持续 10min,压力下降宜不大于 1. 5MPa。

6.3.3.2 进样体积误差

进样体积误差宜不超过表 4 给出的范围。

表 4 进样体积误差

6.3.3.3 样品残留

样品残留宜不大于 0. 01%。

6.3.4 色谱柱恒温箱

宜满足 :设定温度与实际温度之间的偏差不大于 ±2 ℃ ;温控偏差不大于 1 ℃/h。

6.3.5 检测系统

验证评价对象的波长示值误差、波长重复性、静态基线漂移及静态短期基线噪声、动态基线漂移及动态短期基线噪声、最小检测浓度、线性范围宜符合表 5 的范围。

表 5 检测系统的主要技术指标

6.3.6 温度环境适应性

在规定温度环境条件下 ,基线噪声、基线漂移宜满足表 5 的范围 ,定性重复性宜不大于 0. 5% (蒸发光散射检测器宜不大于 1. 0%),定量重复性宜不大于 2. 0% (蒸发光散射检测器宜不大于 4. 0%)。

6.3.7 电源环境适应性

在电源电压变化 (220V±22V)条件下 ,基线噪声、基线漂移宜满足表 5 的范围 ,定性重复性宜不大于 0. 5% (蒸发光散射检测器宜不大于 1. 0%),定量重复性宜不大于 2. 0% (蒸发光散射检测器宜不大于 4. 0%)。

6.4 性能验证评价

6.4. 1 定性重复性和定量重复性

定性重复性宜不大于 0. 5% (蒸发光散射检测器宜不大于 1. 0%),定量重复性宜不大于 2. 0% (蒸发光散射检测器宜不大于 4. 0%)。

6.4.2 稳定运行时间

验证评价对 象按 照 5.4.2 稳定 运行 后 , 定性 重复 性宜 不大 于 0. 5% (蒸发 光散 射检 测器 宜不 大于1. 0%),定量重复性宜不大于 2. 0% (蒸发光散射检测器宜不大于 4. 0%)。

6.5 安全验证评价

6.5. 1 接触电流

在正常工作条件下 ,仪器接触电流宜不大于 0. 5mA(有效值)或 0. 7mA(峰-峰值);在单一故障条件下 ,仪器接触电流宜不大于 3. 5mA(有效值)或 5mA(峰-峰值)。

6.5.2 介电强度

电源相、中连线与机壳间宜能够承受 1500V、50Hz交流电压 ,历时 1min无击穿和飞弧现象。

6.5.3 保护接地

在正常工作条件下 ,保护接地电阻不大于 0. 1Ω。

6.6 应用验证评价

6.6. 1 正确度

选择标准物质/标准样品、均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的质量控制样品时 ,测定结果与指定值的偏差宜在证书允许的不确定度范围内 ;选择基质加标样品时 ,加标回收率宜符合表 6 的范围。

表 6 回收率范围

6.6.2 精密度

宜符合表 7 的范围。

表 7 不同浓度或含量的待测物相对标准偏差

6.6.3 台间差

宜符合表 8 的范围。

表 8 不同浓度或含量级别范围的重复性

6.7 用户体验

用户体验评分宜不低于 80分。

7 验证评价报告

国产化液相色谱仪验证评价可出具验证评价报告 ,报告内容宜包括验证评价对象基本信息、验证评价要素、试验方法、验证评价结果、判定标准、判定结果、验证评价结论等 ,报告格式可参照附录 A。

附录 A

(资料性)

验证评价报告参考格式

验证评价报告参考格式见表 A. 1。

表 A. 1 验证评价报告参考格式

表 A. 1 验证评价报告参考格式 (续)

参考 文献

[1] GB5009. 295—2023 食品安全国家标准化学分析方法验证通则

[2] GB/T27417—2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南

[3] GB/T27922—2011 商品售后服务评价体系

[4] GB/T32465—2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

[5] JJF1015—2014 计量器具型式评价通用规范

[6] JJF1512—2015 液相色谱仪型式评价大纲

[7] JJG705—2014 液相色谱仪

[8] RB/T160—2017 分析化学仪器设备验证与综合评价指南

[9] RB/T223—2023 国产化检测仪器设备验证评价指南气相色谱仪