SN/T 5812-2025 进出口化妆品中2-甲基咪唑的测定 液相色谱-质谱 质谱法
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资料介绍
ICS 71.100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/ T 5812—2025
进出口化妆品中 2-甲基咪唑的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of 2-Methylimidazole in Cosmetics for import and
export—Liquid chromatography-mass spectrometry method
2025-12-11 发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5812— 2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：广州海关技术中心、杭州海关技术中心、中山海关技术中心、韶关海关综合技术服务中心。
本文件主要起草人：席静、李菊、王璐、蔡翠玲、张宪臣、温巧玲、郭敏、谢文、帅江冰。
I
SN/T 5812— 2025
进出口化妆品中 2-甲基咪唑的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了化妆品中 2-甲基咪唑的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于液态水基类、膏霜类、精油类、乳液类、香波类、固态散粉类、蜡基类化妆品中2-甲基咪唑的定量测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
样品采用乙腈提取，经固相萃取小柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
5.1 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.2 甲酸(HCOOH)：色谱纯。
5.3 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
5.4 氯化钠(NaCl)。
5.5 氨水(NH3•H2O)。
5.6 甲酸铵(NH4HCO)：色谱纯。
5.7 饱和氯化钠溶液：称取 40 g 氯化钠(5.4)，置于 250 mL 磨口锥形瓶中，加入 100 mL 水，超声15 min，即得。
5.8 氨水甲醇溶液(5%，V/V)： 准确量取 5 mL 氨水(5.5)，加入 100 mL 容量瓶中，用甲醇(5.3)定容至刻度，混合均匀。
5.9 20 mmol/L 甲酸铵 -0.1% 甲酸溶液：称取 1.258 g 甲酸铵(5.6)于小烧杯中，加少量水溶解并转移至 1 000 mL 容量瓶中，准确量取加入 1 mL 甲酸(5.2)，用水定容至刻度，混合均匀。
5.10 2-甲基咪唑标准品(C4H6N2 ，CAS 号：693-98-1)：纯度≥ 98%。
1
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5.11 2-甲基咪唑标准储备溶液(1 000 mg/L)： 精密称取 10 mg(精确至 0.01 mg)2-甲基咪唑标准品(5.10)于 10 mL 容量瓶中，用乙腈(5.1)溶解并定容至刻度，摇匀，浓度相当于 1 000 mg/L， 0 ℃ ~4 ℃避光保存，有效期为 12 个月。
5.12 2-甲基咪唑标准中间溶液(10 mg/L)： 准确量取 0.25 mL 2-甲基咪唑标准储备溶液(5.11)置于 25 mL 容量瓶中，用乙腈(5.1)稀释并定容至刻度，摇匀，浓度相当于 10 mg/L，0 ℃~ 4 ℃避光保存，有效期为 6 个月。
5.13 2-甲基咪唑标准工作溶液：准确量取 2-甲基咪唑标准中间溶液(5.12)，用基质空白液稀释成2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L和 100.0 μg/L 的系列浓度标准工作溶液，现配现用。
5.14 混合阳离子交换固相萃取柱(MCX)：60 mg/3 mL， 或相当者。使用前依次用 1 mL 甲醇(5.3)和 1 mL 水活化。
5.15 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2 电子天平：感量为 0.001 g 和 0.01mg。
6.3 涡旋混合器。
6.4 高速离心机：转速≥ 10 000 r/min。
6.5 氮吹仪。
6.6 超声波清洗器。
7 测定步骤
7.1 样品提取
7.1.1 液态水基类、膏霜类、精油类、乳液类、香波类、蜡基类
准确称取 0.2 g(精确到 0.001 g)样品于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈(5.1)，涡旋振荡2 min，使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取 15 min，10 000 r/min 离心 5 min，取全部上清液于玻璃管中，45 ℃水浴氮吹至 2 mL 左右，待净化。
7.1.2 固态散粉类
准确称取 0.2 g(精确到 0.001 g)样品于 50 mL 离心管中，加入 1 mL 饱和氯化钠溶液(5.7)，涡旋振荡 1 min，使样品均匀分散，再加入 10 mL 乙腈(5.1)，涡旋振荡 2 min，使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取 15 min，10 000 r/min 离心 5 min，取全部上清液于玻璃管中，45 ℃水浴氮吹至 2 mL左右，待净化。
7.2 净化
取 7.1 中待净化液全部过 MCX 柱(5.14)，控制流速 1 滴 /3 s ～ 1 滴 /4 s，依次用 1 mL 水和 1 mL甲醇(5.3)淋洗，再用 2 mL 氨水甲醇溶液(5%， V/V)(5.8)洗脱，收集洗脱液，于 45 ℃水浴中氮气吹干，再用乙腈(5.1)定容至 1 mL，溶解残渣，涡旋混匀，过 0.22 μm 有机滤膜(5.15)，待测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保
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证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数可供参考。
液相色谱参考条件如下。
a) 色谱柱 1)：XBridge®shied RP18 柱，150 mm×4.6 mm(内径)，粒径 3.5 μm，或性能相当者。
b) 流动相：20 mmol/L 甲酸铵 -0.1% 甲酸溶液(5.9)和乙腈(5.1)(98 ∶ 2，V/V)等度洗脱。
c) 流速：0.6 mL/min。
d) 进样量：20 μL。
e) 柱温：45 ℃。
7.3.2 质谱条件 2)
质谱参考条件如下。
a) 离子源：电喷雾离子源(ESI)。
b) 扫描方式：正离子扫描。
c) 检测方式：多反应监测模式(MRM)。
d ) 电喷雾电压：5 500 V。
e) 离子源温度：550 。C。
f) 气帘气：15 psi。
g ) 雾化气：50 psi。
h ) 加热辅助气：50 psi。
i ) 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表 1。
表 1 多反应监测条件
化合物
电离模式
母离子(m/z )
子离子(m/z )
去簇电压(V)
碰撞能量(eV)
2- 甲基咪唑
ESI+
83.2
42.2a
55.0
39.9
56.1
55.0
26.9
a 离子为定量离子。
7.3.3 标准工作曲线的绘制
在 7.3.1 和 7.3.2 的测定条件下，将标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，以其对应的溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。2-甲基咪唑标准物质信息参见附录 A中表 A.1。2-甲基咪唑标准溶液的多反应监测色谱图参见附录 B 中图 B.1。
7.3.4 定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果检测的色谱峰的保留时间与标准品保留时间相差不超过 ±5%，定性离子对的相对丰度(是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当基质标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判断样品中存在 2-甲基咪唑。
1) 非商业性声明：7.3.1 所列参考色谱柱为 Waters 品牌色谱柱，此处列出试验用色谱柱型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的耗材。
2) 非商业性声明：7.3.2 所列参考质谱条件是在 API 4000Q Trap 型液相色谱质谱联用仪上完成，此处列出仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
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表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 /%
> 50
> 20~50(含)
> 10~20(含)
≤ 10
允许的最大偏差 /%
±20
±25
±30
±50
7.3.5 定量测定
根据样品中被测物的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液一起进行色谱分析，待测样液中 2-甲基咪唑的响应值应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下，2-甲基咪唑的参考保留时间为 2.82 min，超过线性范围则应稀释后再进样分析，外标法定量。
7.4 空白基质提取液
取经测定不含被测组分的试样按 7.1 和 7.2 操作，获得空白基质提取液。
7.5 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算与表述
单点校正，按公式(1)计算：
X
A X (C; - C, ) x V X 1000
A × M X 1000 ……………………………………(1)
式中：
X ——试样中 2- 甲基咪唑的含量，单位为微克每千克( μg/kg);
A ——试样溶液对应的色谱峰面积响应值;
As ——被测物质标准溶液中对应的色谱峰面积响应值;
Cs ——标准工作溶液中被测物质的浓度，单位为微克每升( μg/L);
C0 ——试样空白溶液中被测物质的浓度，单位为微克每升( μg/L); V ——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——最终定容体积试样溶液代表的试样的质量，单位为克(g)。
多点校正，按公式(2)计算：
式中：
X ——试样中 2-甲基咪唑的含量，单位为微克每千克( μg/kg);
Cs ——从标准工作曲线查出的试样溶液中 2-甲基咪唑的浓度，单位为微克每升( μg/L);
C0 ——试样空白溶液中被测物质的浓度，单位为微克每升( μg/L); V ——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——最终定容体积试样溶液代表的试样的质量，单位为克(g)。
结果需扣除空白值，当结果含量大于 1 μg/g 时，保留三位有效数字;当结果含量小于等于 1 μg/g时，保留两位有效数字。
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9 检出限、定量限、回收率和精密度
9.1 检出限和定量限
本方法 2-甲基咪唑的检出限为 10.0 μg/kg，定量限为 25.0 μg/kg。
9.2 回收率和精密度
2-甲基咪唑在爽肤水、精油、面霜、散粉、乳液、洗发水、唇膏 7 种基质样品中的添加回收率范围与精密度见附录 C 中表 C.1。
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附 录 A
(资料性)
2-甲基咪唑标准物质信息
2-甲基咪唑的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式与结构式见表 A.1。
表 A.1 2-甲基咪唑标准物质信息
中文名称
英文名称
CAS 号
分子式
结构式
2-甲基咪唑
2-Methylimidazole
693-98-1
C4H6N2
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附 录 B
(资料性)
2-甲基咪唑标准溶液多反应监测色谱图
2-甲基咪唑标准溶液多反应监测色谱图见图 B.1。
图 B.1 2-甲基咪唑标准溶液(200 μg/L)多反应监测色谱图
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附 录 C
(资料性)
2-甲基咪唑在不同基质中的添加回收率范围和精密度(n=6)
2-甲基咪唑在爽肤水、精油、面霜、散粉、乳液、洗发水、唇膏 7 种基质样品中的添加回收率范围与精密度见表 C.1。
表 C.1 2-甲基咪唑在不同基质中的回收率范围和精密度(n=6)
化合物
基质
添加浓度μg/kg
回收率范围 %
精密度 %
2-甲基咪唑
爽肤水
25.0
105.20~109.80
1.16
50.0
101.00~110.00
3.24
250.0
81.00~95.00
6.59
精油
25.0
80.20~98.60
9.39
50.0
84.90~98.10
5.76
250.0
85.00~92.20
3.38
面霜
25.0
87.20~99.00
5.01
50.0
94.00~110.00
6.97
250.0
80.40~92.20
6.01
散粉
25.0
85.60~95.60
5.04
50.0
81.20~88.40
3.81
250.0
82.80~88.20
2.33
乳液
25.0
85.20~96.40
4.44
50.0
87.70~95.60
3.24
250.0
80.20~82.00
0.91
洗发水
25.0
81.40~84.60
1.65
50.0
80.30~82.70
1.29
250.0
86.40~90.60
1.87
唇膏
25.0
82.00~83.60
0.88
50.0
80.40~85.40
2.72
250.0
80.40~83.80
1.57
8
