SN/T 5813-2025 进出口化妆品中α-三联噻吩的测定 高效液相色谱法
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资料介绍
ICS 71.100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5813—2025
进出口化妆品中α-三联噻吩的测定
高效液相色谱法
Determination of α-terthienyl in cosmetics for import and export—
High performance liquid chromatography method
2025-12-11 发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
前 言
本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：广州海关技术中心。
本文件主要起草人：谢建军、董洁、王璐、侯颖烨、曾广丰、潘芳、蔡翠玲、肖可茵、陈文锐、王志元。
I
进出口化妆品中 α- 三联噻吩的测定 高效液相色谱法
1 范围
本文件描述了进出口化妆品中α-三联噻吩含量测定的高效液相色谱法。
本文件适用于膏霜乳、液体、凝胶、蜡基、膜等化妆品中α-三联噻吩的定量测定，其他化妆品基质经充分验证后可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样加入异丙醇涡旋振荡后超声提取，提取后的 α-三联噻吩用高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水的要求。
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 异丙醇：色谱纯。
5.3 乙酸：色谱纯。
5.4 α-三联噻吩：C12H8S3，分子量 248.39，CAS 号：1081-34-1，纯度≥ 98%。
5.5 α-三联噻吩标准储备溶液(1 000 mg/L)：准确称取α-三联噻吩标准品(5.4)10 mg 于小烧杯中，加少量甲醇(5.1)溶解，移入 10 mL 容量瓶中，定容，摇匀，室温避光保存，有效期为 6 个月。
5.6 标准中间溶液：分别量取 1 mLα-三联噻吩标准储备溶液(5.5)，用甲醇稀释并定容至 10 mL，浓度相当于 100.0 mg/L，室温避光保存，有效期为 6 个月。
5.7 空白基质溶液：选用不含α-三联噻吩的空白样品按照 7.1 规定的前处理方法进行操作，制备空白基质溶液。
5.8 基质标准工作溶液：准确量取标准中间溶液(5.6)，用空白基质提取液(5.7)稀释成 1.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL 的系列浓度标准工作溶液，现配现用。
5.9 0.1% 乙酸水溶液(V/V)：准确吸取 1 mL 乙酸(5.3)，用水定容至 1 L，混匀。
1
5.10 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。
6.2 电子天平：感量为 0.01 g 和 0.1 mg。
6.3 涡旋混合器。
6.4 超声波清洗仪。
6.5 高速离心机：10 000 r/min 以上。
7 测定步骤
7.1 样品提取
准确称取 1.00 g 试样(精确到 0.01 g)于离心管中，加入异丙醇(5.2)定容至 10 mL，涡旋混匀2 min 后，在超声波清洗仪中超声 15 min，10 000 r/min 离心 5 min，取上清液过 0.22 μm有机相滤膜，供 HPLC 测定。
7.2 仪器测定条件
7.2.1 高效液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用具体型号的仪器，因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的仪器参数应保证分析时被测组分与其他组分有效分离，下列给出的参数可供参考：
a) 色谱柱：C18 柱，250 mm × 4.6 mm(内径)，粒度 5 μm，或相当者;
b) 流动相：0.1% 乙酸水溶液：甲醇(5 ∶ 95，V/V)，等度洗脱 12 min;
c) 流速：1 mL/min;
d) 进样量：10 μL;
e) 柱温：35℃ ;
f) 检测波长：激发波长为 352 nm，发射波长为 428 nm。
7.2.2 标准工作曲线的绘制
在7.2.1 的测定条件下，将标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标、与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。α-三联噻吩的色谱峰出峰时间为 6.160 min，高效液相色谱图见附录 A 中的图 A.1。
7.2.3 试样测定
按 7.2.1 的测定条件对待测样液进行单点或多点校正方式测定，用外标法定量。待测样液中α-三联噻吩的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。进行样品测定时，如果检出α-三联噻吩的色谱峰的保留时间和光谱图与标准品一致，则可确认样品中存在α-三联噻吩。
7.3 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
8 计算结果与表述
采用外标法定量，单点校正按公式(1)计算：
2
式中：
X ——样品中待测物含量，单位为纳克每克(ng/g);
A ——试样溶液对应的色谱峰面积响应值;
As ——被测物质标准溶液中对应的色谱峰面积响应值;
Cs ——标准工作溶液中被测物质的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
C0 ——样品空白溶液中被测物质的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V ——试样测定液的最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g);
f ——稀释倍数(如未稀释则为 1)。
多点校正按公式(2)计算：
式中：
X ——样品中待测物含量，单位为纳克每克(ng/g);
Cx ——由标准工作曲线而得的样液中被测物质的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
C0 ——样品空白溶液中被测物质的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V ——试样测定液的最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g);
f ——稀释倍数(如未稀释则为 1)。
计算结果保留小数点后一位。
9 定量限和回收率
9.1 检测低限
本方法的检出限为 10.0 ng/g，定量限为 30.0 ng/g。
9.2 回收率
本方法分别以化妆水、面霜、面膜、精油、沐浴露和唇膏为空白样品基质，进行 3 个浓度水平的添加回收试验，每个浓度水平进行 6 次重复实验，测得各种基质α-三联噻吩的回收率范围见附录 B。
3
附 录 A
(资料性)
α-三联噻吩高效液相色谱图
-三联噻吩标准物质的高效液相色谱图如图 A.1 所示。
图 A.1 α-三联噻吩标准品(10.0 ng/mL)的高效液相色谱图
4
附 录 B (资料性)
α-三联噻吩的添加浓度、回收率及精密度实验数据化妆品中 三联噻吩的添加浓度、回收率及精密度数据如表 B.1 所示。
表 B.1 化妆品中α-三联噻吩的添加浓度、回收率及精密度数据(n=6)
基质
添加浓度
ng/g
回收率 %
相对标准偏差 %
化妆水
30.0
99.3～105.3
2.5
60.0
102.7～105.0
0.8
300.0
82.0～82.4
0.2
面霜
30.0
93.7～97.0
1.2
60.0
97.5～98.5
0.4
300.0
80.7～81.2
0.3
面膜
30.0
94.0～97.0
1.4
60.0
98.0～99.0
0.4
300.0
80.3～83.0
1.2
精油
30.0
95.7～105.3
3.3
60.0
94.3～95.3
0.4
300.0
80.3～81.2
0.5
沐浴露
30.0
99.7～101.7
0.7
60.0
93.2～94.8
0.7
300.0
104.3～106.6
1.1
唇膏
30.0
82.3～88.3
2.5
60.0
86.2～95.3
4.2
300.0
95.0～96.7
0.7
5
