SN/T 5886-2025 出口植物源性食品中苯唑草酮、氟吡草酮、环吡氟草酮、双唑草酮残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5886—2025
出口植物源性食品中苯唑草酮、氟吡草
酮、环吡氟草酮、双唑草酮残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of topramezone，bicyclopyrone，cypyrafluone，bipyrazone
residues in foods of plant origin for export —LC-MS/MS method
2025-12-11发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5886—2025
目 次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法提要 1
5 试剂和材料 1
6 仪器和设备 2
7 试样制备与保存 3
8 分析步骤 3
9 结果计算和表述 5
10 方法的定量限、回收率 5
附录 A(资料性) 苯唑草酮、氟吡草酮(及其 2 个代谢物)、环吡氟草酮、双唑草酮原药信息 6
附录 B(资料性) 质谱参考条件 7
附录 C(资料性) 标准物质的多反应监测色谱图 8
附录 D(资料性) 样品添加浓度及回收率的试验数据 10
Ⅰ
SN/T 5886—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国济南海关、中华人民共和国黄埔海关、中华人民共和国黄岛海关、山东种业智科农业服务集团有限公司、中华人民共和国济宁海关、山东省农业科学研究院、中华人民共和国深圳海关。
本文件主要起草人：郑新华、曾展腾、郭庆龙、王乐、陈晞、代兴利、倪永付、张宏伟、李晓明、包海英、张建莹、王雪松。
Ⅲ
SN/T 5886—2025
出口植物源性食品中苯唑草酮、氟吡草酮、
环吡氟草酮、双唑草酮残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了出口植物源性食品中苯唑草酮、氟吡草酮、环吡氟草酮、双唑草酮、2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三 氟 甲 基)吡 啶-3-羧 酸 和 2-(2-羟 基 乙 氧 甲 基)-6-(三 氟 甲 基)吡 啶-3-羧 酸 残 留 量 的 测 定 液 相 色谱-质谱/质谱法。
本文件适用于粮谷、糖料、蔬菜、水果等植物源性食品中苯唑草酮、氟吡草酮、环吡氟草酮、双唑草酮、 2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸和 2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸的测定，其他植物源性食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
3 术语和定义
GB 2763 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氟吡草酮残留物 bicyclopyrone residues
氟 吡 草 酮 及 其 代 谢 物 2-(2-甲 氧 基 乙 氧 甲 基)-6-(三 氟 甲 基)吡 啶-3-羧 酸 和 2-(2-羟 基 乙 氧 甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸之和，以氟吡草酮表示。
注：本文件中提及的氟吡草酮及其 2 个代谢物为上述三者。
4 方法提要
试样经酸化乙腈提取，分散固相萃取净化后，液相色谱-质谱/质谱仪检测，用空白样品基质溶液配制标准工作曲线，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
1
SN/T 5886—2025
5.1 试剂
5.1.1 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.1.2 氯化钠(NaCl)：用前在 450 ℃马弗炉内烘 5 h，冷却装瓶备用。
5.1.3 无水硫酸镁(MgSO4)：用前在 500 ℃马弗炉内烘 5 h，冷却装瓶备用。
5.1.4 甲酸(HCOOH)：色谱纯。
5.2 试剂配制
5.2.1 0. 4% 甲酸乙腈溶液：移取 4 mL 甲酸于1 000 mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀。
5.2.2 0. 4% 甲酸水溶液：移取 4 mL 甲酸于1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。
5.3 标准物质
标准物质详细信息见附录 A，纯度≥95%，或具有有证标准物质证书的标准物质。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备溶液：分别准确称取按其纯度折算为 100% 质量的标品 100 mg(精确到 0.1 mg)，用乙腈溶解并定容至 100 mL，分别配制成质量浓度为 1 000 μg/mL 的标准储备液，避光于-20 ℃及以下条件保存，有效期 6 个月。
5.4.2 混合标准储备溶液：分别准确移取一定体积的标准储备溶液(5.4.1)，用乙腈配制成混合标准储备溶液(苯唑草酮、环吡氟草酮、双唑草酮的质量浓度分别为 100 μg/mL，氟吡草酮及其 2 个代谢物的质量浓度分别为 20 μg/mL)，避光于-20 ℃及以下条件保存，有效期 6 个月。
5.4.3 混合标准中间液：准确移取一定体积的混合标准储备溶液(5.4.2)，用乙腈配制混合标准中间液(苯唑草酮、环吡氟草酮、双唑草酮的质量浓度分别为 10 μg/mL，氟吡草酮及其 2 个代谢物的质量浓度分别为 2 μg/mL)，现用现配。
5.4.4 基 质 标 准 工 作 曲 线 梯 度 ：准 确 移 取 混 合 标 准 中 间 液(5.4.3)适 量 ，用 空 白 样 品 基 质 溶 液 配 制 成基 质 标 准 工 作 曲 线 梯 度(苯 唑 草 酮 、环 吡 氟 草 酮 、双 唑 草 酮 的 质 量 浓 度 分 别 为 1.0 ng/mL 、2.0 ng/mL 、 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL，氟吡草酮及其 2 个代谢物的质量浓度分别为 0.2 ng/mL、 0.4 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL)，现用现配。
5.5 材料
5.5.1 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)：粒径 40 μm~60 μm 。
5.5.2 陶瓷均质子：2 cm(长)×1 cm(外径)，或相当者。
5.5.3 微孔滤膜(有机相)：0.13 mm×0.22 μm，或相当者。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2 组织匀浆机。
6.3 粉碎机。
6.4 分析天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g。
6.5 涡旋混匀器。
6.6 离心机：转速不低于 8 000 r/min。
6.7 马弗炉。
2
SN/T 5886—2025
7 试样制备与保存
7.1 试样制备
糖料、蔬菜、水果等样品按相关标准取一定量，取样部位按 GB 2763 的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯容器中。
取样后的谷类样品 500 g，粉碎后使其全部可通过 425 μm 的标准网筛，放入聚乙烯容器中。
7.2 试样保存
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。试样于-18 ℃ 及以下温度条件下保存。
8 分析步骤
8.1 提取
8.1.1 粮谷
称 取 5 g 试 样(精 确 至 0.01 g)于 50 mL 具 塞 离 心 管 中 ，加 10 mL 水 涡 旋 混 匀 ，放 置 30 min。 加 入25.00 mL 0.4% 甲酸乙腈溶液(5.2.1)及 1 颗陶瓷均质子，剧烈涡旋 1 min，加入 5 g 氯化钠，涡旋振荡 3 min， 8 000 r/min 离心 5 min 后，待净化。
8.1.2 糖料、蔬菜、水果
称取 10 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞离心管中，加入 25.00 mL 0.4% 甲酸乙腈溶液(5.2.1)及 1 颗 陶 瓷 均 质 子 ，剧 烈 涡 旋 1 min，加 入 5 g 氯 化 钠 ，涡 旋 振 荡 3 min，8 000 r/min 离 心 5 min 后 ，待净化。
8.2 净化
定量吸取 2.00 mL 上述上清液至内含除水剂和净化材料的离心管中(每毫升提取液使用 50 mg 无水硫酸镁、10 mg C18)，涡旋混匀 1 min，6 000 r/min 离心 5 min，取上清液过 0.22 μm 有机微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱测定。
8.3 测定
8.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a) 色谱柱：C18 柱，100 mm×2.1 mm，粒径 2.6 μm，或同等性能色谱柱;
b) 流动相：A 相为 0.4% 甲酸水溶液(5.2.2)，B 相为乙腈，梯度洗脱程序见表1;
c) 进样量：5 μL;
d) 流速：400 μL/min;
e) 柱温：40 ℃ 。
3
SN/T 5886—2025
表 1 梯度洗脱程序
时间/min
0.4% 甲酸水/%
乙腈/%
0.00
90
10
1.00
90
10
1.50
40
60
1.60
5
95
2.70
0
100
4.20
0
100
4.30
5
95
5.90
5
95
6.00
90
10
7.00
90
10
8.3.2 三重四极杆质谱参考条件
三重四极杆质谱参考条件如下：
a) 离子源：电喷雾离子源;
b) 扫描方式：正离子扫描;
c) 检测方式：多重反应监测(MRM);
d) 其他参考质谱条件见附录 B。
8.3.3 定性测定
按照上述测定样品和基质标准工作液，样品中待测物质的保留时间与基质标准工作液的保留时间偏差在±2.5% 之内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表 2 规定的范围，则可判定为样品中存在相应的待测物。
表 2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度
>50%
20%~50%
10%~20%
≤10%
最大允许偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
8.3.4 定量测定
在相同实验条件下，将系列基质标准工作曲线梯度(5.4.4)按浓度由低到高进样检测，以定量子离子峰面积- 浓度作图，得到标准曲线。待测样液中 6 个待测化合物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释至相应范围内再进样分析。采用外标法定量。
在上述仪器条件下，6 个待测化合物的保留时间见表 B.1，6 个待测化合物的多反应监测(MRM)色谱图见附录 C 。
8.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
4
SN/T 5886—2025
9 结果计算和表述
试样中目标物的含量 X，以质量分数微克每千克(μg/kg)表示，单点校正按式(1)计算：
X ……………………………( 1 )
式中：
V ——试样提取液的体积，单位为毫升(mL);
AS ——基质标准溶液中目标物对应的定量离子色谱峰面积响应值;
A ——试样溶液中目标物对应的定量离子色谱峰面积响应值;
CS ——目标物基质标准溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
多点校正按式(2)计算：
X ……………………………( 2 )
式中：
C ——基质标准曲线上查得的试样中目标物的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V——试样提取液的体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
氟 吡 草 酮 残 留 物 以 氟 吡 草 酮 及 其 代 谢 物 2-(2-甲 氧 基 乙 氧 甲 基)-6-(三 氟 甲 基)吡 啶-3-羧 酸 和2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸之和计。试样中氟吡草酮残留物含量按式(3)计算：
X总 =X1 +X2 ×1.43+X3 ×1.51 ……………………………( 3 )
式中：
X总 ——试样中氟吡草酮残留物总量，单位为微克每千克(μg/kg);
X1 ——试样中氟吡草酮的含量，单位为微克每千克(μg/kg);
X2 ——试样中 2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸的含量，单位为微克每千克(μg/kg);
1.43——2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸与氟吡草酮的换算系数;
X3 ——试样中 2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸的含量，单位为微克每千克(μg/kg);
1.51——2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸与氟吡草酮的换算系数 。
计算结果保留 3 位有效数字，含量小于 1 μg/kg 时保留 2 位有效数字。
10 方法的定量限、回收率
10.1 定量限
本方法中粮谷的苯唑草酮、环吡氟草酮、双唑草酮的定量限均为 5.0 μg/kg，氟吡草酮及其 2 个代谢物的定量限均为 1.0 μg/kg;糖料、蔬菜、水果的苯唑草酮、环吡氟草酮、双唑草酮的定量限均为 2.5 μg/kg，氟吡草酮及其 2 个代谢物的定量限均为 0.5 μg/kg。
10.2 回收率
本方法添加浓度及回收率的试验数据见附录 D 。
5
SN/T 5886—2025
附 录 A
(资料性)
苯唑草酮、氟吡草酮(及其 2 个代谢物)、环吡氟草酮、双唑草酮原药信息
苯唑草酮、氟吡草酮(及其 2 个代谢物)、环吡氟草酮、双唑草酮原药信息见表 A.1。
表 A.1 苯唑草酮、氟吡草酮(及其 2 个代谢物)、环吡氟草酮、双唑草酮原药信息
序号
化合物名称
化合物英文名
分子式
CAS 号
相对分
子质量
结构式
1
2-(2-羟基乙氧甲)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
2-(2-hydroxye-
thoxymethyl)-6-(tri- fluoromethyl)pyridi ne-3-carboxylic acid
C10H10F3NO4
CSCD号：686480
265.19
2
2-(2-甲氧基乙
氧甲基)-6-(三
氟甲基)吡啶-
3-羧酸
2-(2-methoxye-
thoxymethy l)-6-
(trifluoromethyl)
pyridine-3-carboxyl-
ic acid
C11H12F3NO4
380355-55-5
279.21
3
苯唑草酮
topramezone
C16H17N3O5S
210631-68-8
363.39
4
氟吡草酮
bicyclopyrone
C19H20F3NO5
352010-68-5
399.36
5
环吡氟草酮
cypyrafluone
C20H19ClF3N3O3
1855929-45-1
441.83
6
双唑草酮
bipyrazone
C20H19F3N4O5S
1622908-18-2
484.45
6
SN/T 5886—2025
附 录 B (资料性)
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
a) 电喷雾电压：3 500 V;
b) 鞘气压力：40 Arb(约 4.58 L/min);
c) 辅助气压力：10 Arb(约 7.97 L/min);
d) 反吹气压力：1 Arb(约 1.5 L/min);
e) 离子传输管温度：350 ℃ ;
f) 离子源温度：450 ℃ ;
g ) 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和锥孔电压，见表 B.1。
表 B.1 苯唑草酮、氟吡草酮(及其 2 个代谢物)、环吡氟草酮、双唑草酮的保留时间、定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和锥孔电压
化合物名称
保留时间/min
离子对(m/≈)
碰撞气能量/eV
锥孔电压/V
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
2.65
266.1/128.0
34
52
266.1/204.0a
16
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
2.79
280.1/128.0
36
48
280.1/204.0a
17
苯唑草酮
2.65
364.1/125.0
25
70
364.1/334.0a
14
氟吡草酮
3.08
400.2/228.0
35
69
400.2/324.0a
19
环吡氟草酮
2.86
442.2/242.0
29
91
442.2/406.0a
20
双唑草酮
2.89
485.0/123.0a
19
62
486.1/123.0
19
57
a 定量离子对。
7
SN/T 5886—2025
附 录 C
(资料性)
标准物质的多反应监测色谱图
C.1 2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸、2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸、氟吡草酮标准溶液的多反应监测色谱图见图 C.1。
RT:2.65
RT:0.00-7.00
1 000 000 2- (2-羟基乙氧甲基)-6- (三氟甲基)
500 000 吡啶-3-羧酸 (266.1>128.0)
0
RT:2.65
3 000 000 2- (2-羟基乙氧甲基)-6- (三氟甲基)
2 000 000 吡啶-3-羧酸
1 000 000 (266.1>204.0* ) 0
响应强度
RT:2.79
1 500 000 2- (2-甲氧基乙氧甲基)-6- (三氟甲基)
1 000 000 吡啶-3-羧酸
500 000 (280.1>128.0) 0
RT:2.79
3 000 000
2 000 000 2- (2-甲氧基乙氧甲基)-6- (三氟甲基)
1 000 000 吡啶-3-羧酸*
(280.1>204.0 )
0
RT:3.08
3 000 000
2 000 000 氟吡草酮 (400.2>228.0)
1 000 000
0
RT:3.08
5 000 000 氟吡草酮 (400.2>324.0* )
0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0时间/min
图 C.1 2 ‑(2‑羟基乙氧甲基)‑6‑(三氟甲基)吡啶‑3‑羧酸、2 ‑(2‑甲氧基乙氧甲基)‑6‑ (三氟甲基)吡啶‑3‑羧酸、氟吡草酮标准溶液的多反应监测色谱图(10.0 ng/mL)
8
SN/T 5886—2025
C.2 苯唑草酮、环吡氟草酮、双唑草酮标准溶液的多反应监测色谱图见图 C.2。
9
RT: 0.00-7.00
20 000
10 000
0
60 000
40 000
20 000
0
响应强度
400 000
200 000
0
400 000
200 000
0
4000 000
2000 000
0
500 000
RT:2.65
苯唑草酮(364.1>125.0)
RT:2.65
苯唑草酮(364.1>334.0* )
RT:2.86
环吡氟草酮(442.2>242.0)
RT:2.86
环吡氟草酮(442.2>406.0* )
RT:2.89
双唑草酮(485.0>123.0* )
RT:2.89
双唑草酮(486.1>123.0)
0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0
时间/min
图 C.2 苯唑草酮、环吡氟草酮、双唑草酮标准溶液的多反应监测色谱图(50.0 ng/mL)
SN/T 5886—2025
附 录 D
(资料性)
样品添加浓度及回收率的试验数据
样品添加浓度及回收率的试验数据见表 D.1。
表 D.1 样品添加浓度及回收率的试验数据
样品基质
农药名称
添加水平μg/kg
回收率范围 %
相对标准偏差 %
小麦
苯唑草酮
5
86.5~101.4
6.0
10
87.9~104.7
6.5
50
95.6~99.4
1.6
环吡氟草酮
5
104.6~109.5
1.6
10
100.4~107.8
2.8
20
89.3~99.6
3.6
双唑草酮
5
86.4~96.0
3.4
20
91.0~96.0
2.2
40
83.5~88.5
1.7
氟吡草酮
1
82.5~97.0
5.8
10
99.7~109.7
3.3
20
92.6~100.2
3.2
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
94.5~101.5
2.6
10
90.7~97.6
2.8
20
89.5~93.6
1.5
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
96.0~106.0
3.5
10
104.0~109.7
1.8
20
100.1~102.9
1.0
玉米
苯唑草酮
5
95.1~109.7
5.6
50
89.5~94.9
1.8
100
80.9~87.8
2.5
环吡氟草酮
5
92.5~108.7
6.2
10
86.2~94.0
3.4
50
90.4~100.1
3.8
双唑草酮
5
91.8~107.6
5.5
10
88.4~104.0
5.4
50
86.3~90.5
1.7
10
SN/T 5886—2025
表 D.1 样品添加浓度及回收率的试验数据(续)
样品基质
农药名称
添加水平μg/kg
回收率范围 %
相对标准偏差 %
玉米
双唑草酮
1
69.8~89.2
7.7
5
69.3~80.7
6.3
10
72.4~75.7
1.7
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
89.5~103.5
5.3
5
77.1~87.2
5.1
10
89.3~94.7
2.0
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
82.0~102.0
8.3
5
81.3~92.0
5.1
10
83.9~88.0
1.8
大麦
苯唑草酮
5
96.8~109.1
4.0
10
99.4~103.4
1.5
50
95.7~100.0
1.4
环吡氟草酮
5
104.5~108.9
1.4
10
94.9~100.3
1.9
50
95.6~99.8
1.6
双唑草酮
5
96.6~108.9
3.8
10
92.1~101.2
3.5
50
88.5~92.8
1.6
氟吡草酮
1
104.5~106.5
0.7
10
104.8~107.6
0.9
20
87.7~96.7
4.1
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
86.5~90.5
1.5
10
95.1~98.5
1.3
20
91.3~98.4
2.5
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
79.0~87.0
3.1
10
84.9~86.7
0.7
20
83.7~87.3
1.4
麦胚
苯唑草酮
5
90.6~102.0
4.1
10
82.4~92.5
4.1
50
89.2~99.9
3.6
环吡氟草酮
5
95.7~106.6
3.7
10
80.6~93.2
5.1
11
SN/T 5886—2025
表 D.1 样品添加浓度及回收率的试验数据(续)
样品基质
农药名称
添加水平μg/kg
回收率范围 %
相对标准偏差 %
麦胚
环吡氟草酮
50
88.8~104.1
4.9
双唑草酮
5
101.3~109.5
2.4
10
86.7~101.8
5.2
氟吡草酮
50
88.9~108.4
6.5
1
104.0~108.5
1.4
15
98.4~101.4
0.9
30
101.6~103.4
0.6
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
62.0~67.0
3.2
15
72.6~75.7
1.6
30
70.5~72.5
1.0
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
101.0~107.5
1.9
15
83.0~89.5
2.5
30
88.2~92.4
1.9
鲜玉米
苯唑草酮
2.5
89.3~108.9
7.4
50
92.6~105.4
5.1
100
102.4~105.1
0.9
环吡氟草酮
2.5
84.6~92.0
2.6
5
93.7~102.9
3.0
25
91.1~98.9
3.0
双唑草酮
2.5
103.5~109.3
1.7
5
89.0~100.7
4.0
25
86.9~99.5
5.0
氟吡草酮
0.5
85.5~91.5
2.2
7.5
85.4~89.7
1.9
15
83.9~90.6
3.2
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
81.5~87.0
2.0
7.5
82.1~86.5
1.8
15
83.0~86.2
1.2
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
82.5~88.0
2.2
7.5
80.8~90.1
3.6
15
81.7~87.8
2.9
甘蔗
苯唑草酮
2.5
89.4~104.7
5.7
12
SN/T 5886—2025
表 D.1 样品添加浓度及回收率的试验数据(续)
样品基质
农药名称
添加水平μg/kg
回收率范围 %
相对标准偏差 %
甘蔗
苯唑草酮
5
88.9~101.1
4.6
25
83.3~99.9
6.8
环吡氟草酮
2.5
85.1~90.3
2.1
5
77.9~83.4
2.5
双唑草酮
25
78.2~81.8
1.4
2.5
98.9~107.7
3.0
5
89.7~101.9
4.3
25
91.8~96.8
1.7
氟吡草酮
0.5
99.0~103.5
1.5
5
86.3~97.0
4.4
10
83.5~93.8
4.4
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
91.0~109.5
6.2
5
89.8~98.9
3.6
10
84.2~91.3
2.7
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
101.5~109.0
2.4
5
88.1~100.0
5.2
10
88.5~98.0
3.2
马铃薯
苯唑草酮
2.5
88.3~100.1
5.0
5
84.2~97.8
5.6
25
87.0~95.2
3.3
环吡氟草酮
2.5
80.2~101.1
7.3
5
89.0~101.5
4.9
25
86.8~90.2
1.4
双唑草酮
2.5
93.5~97.0
1.4
5
84.0~96.0
4.3
25
84.6~98.2
6.0
氟吡草酮
0.5
96.5~101.5
1.7
1
83.5~95.8
5.0
5
90.8~102.3
5.0
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
91.5~103.0
3.8
1
85.5~95.5
4.1
5
85.1~94.3
3.9
13
SN/T 5886—2025
表 D.1 样品添加浓度及回收率的试验数据(续)
样品基质
农药名称
添加水平μg/kg
回收率范围 %
相对标准偏差 %
马铃薯
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
94.0~106.0
4.1
1
80.5~94.3
5.0
5
88.5~93.5
2.1
白菜
苯唑草酮
2.5
80.8~99.3
6.8
5
87.1~99.5
5.0
环吡氟草酮
25
78.2~87.1
3.2
2.5
83.7~95.9
4.7
5
91.9~104.9
4.9
25
70.8~75.9
2.6
双唑草酮
2.5
94.3~106.9
5.0
5
89.2~98.9
3.6
25
87.1~93.5
2.4
氟吡草酮
0.5
77.5~85.5
3.3
1
81.5~89.0
2.8
5
71.9~84.2
5.1
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
101.5~108.0
2.1
1
80.3~94.3
5.3
5
85.7~90.9
1.9
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
78.0~95.5
7.2
1
84.5~99.8
5.3
5
88.3~93.3
2.0
大豆
苯唑草酮
5
72.7~77.2
2.1
10
85.5~101.2
5.9
50
72.8~84.5
4.9
环吡氟草酮
5
71.2~83.5
6.1
10
85.5~98.1
4.8
50
73.8~82.6
4.1
双唑草酮
5
88.8~100.3
4.7
10
81.1~89.5
3.2
50
89.1~95.9
2.9
氟吡草酮
1
74.0~80.5
3.1
2
90.5~100.3
3.2
10
75.0~86.5
5.6
14
SN/T 5886—2025
表 D.1 样品添加浓度及回收率的试验数据(续)
样品基质
农药名称
添加水平μg/kg
回收率范围 %
相对标准偏差 %
大豆
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
70.0~81.5
5.3
2
67.5~77.8
4.5
10
70.5~72.5
1.0
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
1
87.0~104.5
6.6
2
89.5~101.3
4.1
10
83.9~92.0
3.1
西瓜
苯唑草酮
2.5
105.9~109.2
1.1
5
89.1~103.9
4.8
25
101.7~107.7
1.9
环吡氟草酮
2.5
100.5~109.8
3.6
5
90.5~104.4
5.2
25
78.3~95.7
8.0
双唑草酮
2.5
71.0~77.6
3.3
5
82.9~94.4
3.9
25
82.6~89.9
2.9
氟吡草酮
0.5
71.5~78.0
2.7
1
70.8~84.3
6.3
5
72.8~76.5
1.9
2-(2-羟基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
83.0~93.5
4.2
1
80.5~90.8
3.8
5
88.5~96.5
2.6
2-(2-甲氧基乙氧甲基)-6-(三氟甲基)吡啶-3-羧酸
0.5
74.0~91.0
6.5
1
79.8~88.0
2.9
5
83.3~87.8
1.7
15
