GB/T 2382-2015 硫化染料 游离硫磺含量的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 2382—2015代替 GB/T 2382—2007

　　硫化染料 游离硫磺含量的测定

　　Sulphurdyes—Determination ofcontentoffreesulphur

　　2015-05-15发布 2015-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 2382—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 2382—2007《硫化染料 游离硫磺含量的测定》, 与 GB/T 2382—2007相比 , 除编辑性修改外主要技术变化如下 :

　　— 增加了安全提示(见第 4章) ;

　　— 修改了样品的称样量(见 4. 4. 1,2007年版的 6. 1) ;

　　— 修改了萃取蒸馏操作中的回流时间(见 4. 4. 2,2007年版的 6. 2) ;

　　— 修改了反应过程中亚硫酸钠的加入量(见 4. 4. 3,2007年版的 6. 3) ;

　　— 修改了滴定过程中甲醛溶液的加入量(见 4. 4. 4,2007年版的 6. 4) ;

　　— 增加了允许差(见 4. 4. 4) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江长征化工有限公司 、国家染料质量监督检验中心 、沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 : 阎龙 、高国新 、金永辉 、姬兰琴 、王勇 。

　　本标准所代替的标准历次版本发布情况为 :

　　—GB 2382—1980、GB/T 2382—1995、GB/T 2382—2007。

　　硫化染料 游离硫磺含量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法 。

　　本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 测定原理

　　用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺 ,然后蒸馏除去有机溶剂 ,剩余物再与亚硫酸钠反应 ,用碘标准滴定溶液滴定 。根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量 。

　　S+Na2SO3 →Na2S2 O3

　　2Na2S2 O3 +I2 →2NaI+Na2S4 O6

　　4 测定方法

　　警告— 本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃 ,蒸气能与空气形成爆炸性混合物 ,应在通风橱内进行操作 ,并防止与明火接触。

　　4. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。试验中所用标准滴定溶液和指示剂 ,在没有注明其他要求时 ,均按 GB/T 601和 GB/T 603 的规定制备与标定 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中的 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　4.2 试剂和溶液

　　4.2. 1 滤纸 :定性快速滤纸 。

　　4.2.2 甲苯 。

　　4.2.3 无水亚硫酸钠 。

　　4.2.4 乙酸溶液 :36%(质量分数) 。

　　4.2.5 甲醛溶液 :37% ~40%(质量分数) 。

　　4.2.6 碘标准滴定溶液 :c mol/L。

　　GB/T 2382—2015

　　4.2.7 可溶性淀粉溶液 :5 g/L。

　　4.3 仪器和设备

　　4.3. 1 蒸馏设备 。

　　4.3.2 电热套或其他加热设备 。

　　4.3.3 索氏脂肪抽出器 :250 mL。

　　4.4 试验步骤

　　4.4. 1 样品准备

　　按表 1规定称取适量试样(精确至 0. 001 g) ,平铺于 200 mm×200 mm 滤纸的 1/2面积上 ,将滤纸对叠并卷成圆筒状 ,操作时勿使染料漏出 ,并应使染料全部在抽取液面下 。

　　表 1 称样量对应游离硫磺含量

　　4.4.2 萃取蒸馏

　　将按 4. 4. 1 准备的样品放入索氏脂肪抽出器中 ,在抽出器的烧瓶中加入 100 mL~ 150 mL 甲苯 ,连好装置 ,置于电热套或其他加热装置上加热回流 ,控制回流速度约 15 min循环一次 , 回流 8 h 后 ,停止加热,冷却后换上蒸馏装置进行蒸馏 ,直至甲苯全部蒸干 。

　　4.4.3 反应

　　在蒸干甲苯后的烧瓶中加入 40 mL水和 4 g无水亚硫酸钠 ,装上回流冷凝器 ,加热沸腾 1 h~ 2 h,直至硫磺全部反应溶解(若仍有残余硫磺未反应 ,则应补加 2 g亚硫酸钠 ,继续反应) 。冷却后把反应液过滤 ,滤去不溶解杂质 ,并用 50 mL左右水分 3 次洗涤烧瓶及漏斗 。

　　4.4.4 滴定

　　于滤液中加入甲醛溶液 10mL, 乙酸溶液 10mL~ 20mL及可溶性淀粉溶液 10mL,用碘标准滴定溶液滴定溶液呈蓝色即为终点 。

　　4.4.5 结果计算

　　硫化染料中游离硫磺含量以质量分数 w 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　V — 滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 碘标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 硫的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 32) ;

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　4.4.6 允许差

　　试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于 10% ,取算术平均值作为测定结果 。

　　5 试验报告

　　试验报告包括以下内容 :

　　a) 被测染料的名称 ;

　　b) 本标准编号 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 使用仪器的名称 、型号 ;

　　e) 测试结果 ;

　　f) 在测试过程中的特殊情况 ;

　　g) 与本方法的差异 ;

　　h) 试验日期 。