GB/T 27407-2010 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能

　　ICS 03. 120. 30 A 41

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27407—2010

　　实验室质量控制

　　利用统计质量保证和控制图技术

　　评价分析测量系统的性能

　　Quality controlin laboratories—

　　Applyingstatisticalquality assuranceand controlchartingtechniques

　　to evaluateanalyticalmeasurementsystem performance

　　2011-01-14发布 2011-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27407—2010

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语 、定义和符号 1

　　4 标准样品 5

　　4. 1 测量系统精密度确立和监控的质量控制样本使用 5

　　4. 2 测量系统准确度的核查标准样本使用 5

　　4. 3 测量系统验证的确认审核样本使用 5

　　5 单分析测量系统的质量保证(QA)方案 6

　　5. 1 概述 6

　　5. 2 测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样本测试 6

　　5. 3 准确度监控 6

　　5. 4 测试条件和频数 6

　　5. 5 测量系统精密度和偏倚的性能评定 6

　　5. 6 能力验证 7

　　5. 7 测量系统独立确认 7

　　6 测试结果的预处理 、评估和解释 7

　　6. 1 概述 7

　　6. 2 测试结果的预处理 7

　　6. 3 控制图 8

　　6. 4 初始结果的评估 8

　　6. 5 控制图解释 9

　　6. 6 控制图参数的定期更新— 方案 1 9

　　6. 7 控制图参数的定期更新— 方案 2 9

　　7 测量系统性能的精密度和偏倚评定 10

　　7. 1 质量控制样本测试的中间精密度估计 10

　　7. 2 单核查标准样本多次测试的测量系统偏倚估计 10

　　7. 3 多核查标准样本测试的测量系统偏倚估计 10

　　8 测量系统性能估计值确认的确认审核样本使用 11

　　附录 A (规范性附录) SQC技术 12

　　附录 B (规范性附录) 统计数值表 28

　　参考文献 32

　　Ⅰ

　　GB/T 27407—2010

　　前 言

　　本标准修改采用 ASTM D6299:2008《利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》 (Standard practiceforapplying statisticalquality assuranceand controlcharting techniquesto evaluate analytical measurementsystem performance) 。

　　考虑到我国的实 际 测 试 与 应 用 情 况 , 在 采 用 ASTM D6299: 2008 时 , 本 标 准 做 了 编 辑 性 修 改 和调整 。

　　本标准的附录 A 和附录 B为规范性附录 。

　　本标准由全国认证认可标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本标准起草单位 : 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 、中国质量认证中心 、中华人民共和国山东出入境检验检疫局 、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局 、中华人民共和国广东出入境检验检疫局 、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 、大连理工大学数学科学学院 。

　　本标准主要起草人 :王斗文 、牛兴荣 、陈世山 、李杰 、周晓 、钟志光 、董夫银 、孙兴权 、王东 、李明 、杨雪 、宋立新 、王惠 。

　　Ⅲ

　　GB/T 27407—2010

　　实验室质量控制

　　利用统计质量保证和控制图技术

　　评价分析测量系统的性能

　　1 范围

　　本标准规定了统计质量控制程序的设计和操作方案 ,用于持续监控被测分析测量系统的稳定性 、精密度和偏倚性能 。

　　本标准适用于均匀和稳定物料测量下产生连续数值结果的稳定测量系统 、实验室测试方法 、同一特性度量下经 GB/T 27408偏倚修正后两个测量系统间差异的监控 。

　　本标准适用于测量系统性能处于统计受控状态假定下的正态模型描述和预测 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 3358. 2—2009 统计学词汇及符号 第 2部分 :应用统计

　　GB/T 4889 数据的统计处理和解释 正态分布均值和方差的估计与检验

　　GB/T 15000. 3—2008 标准样品工作导则(3) 标准样品 定值的一般原则和统计方法GB/T 15483. 1 利用实验室间比对的能力验证 第 1部分 :能力验证计划的建立和运作GB/T 19000 质量管理体系 基础和术语

　　GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求

　　GB/T 27408 实验室质量控制 非标准测试方法的有效性评价 线性关系

　　3 术语、定义和符号

　　GB/T 3358. 2、GB/T 15000. 3 和 GB/T 15483. 1 中 确 立 的 以 及 下 列 术 语 、定 义 和 符 号 适 用 于 本标准 。

　　3. 1 术语

　　3. 1. 1

　　接受参照值 accepted referencevalue;ARV

　　用作比较的经协商同意的标准值 。

　　注 : 接受参照值来自于 :

　　a) 基于科学原理的理论值或确定值 ;

　　b) 基于一些国家或国际组织的实验工作的指定值或认证值 ;

　　c) 基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值 ;

　　d) 当 a)b) c)不能获得时 ,则用期望值 , 即指定测量集合的均值 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 2

　　准确度 accuracy

　　测试结果或测量结果与真值间的一致程度 。

　　注 1: 在实际中 ,真值用接受参照值代替 。

　　1

　　GB/T 27407—2010

　　注 2: 术语 “准确度 ”, 当用于一组测试或测量结果时 , 由随机误差分量和系统误差分量即偏倚分量组成 。

　　注 3: 准确度是正确度和精密度的组合 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 3

　　特殊原因 specialcause

　　过程变异导致过程固有变异以外的其他过程变异的原因 。

　　注 1: “特殊原因 ”有时也 称 为 “可 查 明 原 因 ”,但 两 者 又 有 差 异 。 只 有 当 特 殊 原 因 被 明 确 确 认 时 , 才 认 为 是 可 查 明原因 。

　　注 2: 特殊原因是由一些不太经常出现的特殊情况所引起的 。 因此 ,在一个受特殊原因影响的过程 里 ,变 异 的 大 小是随着时间改变的 ,是无法预测的 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 4

　　偏倚 bias

　　测试结果或测量结果的期望与真值之差 。

　　注 1: 相对于随机误差 ,偏倚是总的系统误差 。偏倚可由一个或多个系统误差分量组成 。距真 值 的 系 统 偏 差 愈 大 ,偏倚值就愈大 。

　　注 2: 测量仪器的偏倚用一定次数重复测量读数误差的平均值来估计 。读数误差是测量仪器的读数与输 入 量 真 值的差 。

　　注 3: 在实际中 ,真值用接受参照值代替 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 5

　　控制限 controllimits

　　控制图中用以判定过程稳定性的直线 。

　　注 1: 在控制图上用控制线表示控制限 。

　　注 2: 在常规控制图中 ,控制限提供了只因随机原因引起的统计量偏离中心线的边界 。

　　注 3: 除验收控制图外 ,控制限都是基于实际测量数据 ,而不是基于规范限的 。

　　注 4: 除将落在控制限以外的点看作 “失控 ”外 ,失准准则也将落在控制限之内的链 、趋势 、循环 、周期 等 异 常 情 况 也视为失控 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 6

　　批 lot

　　按抽样目的 ,在基本相同条件下组成的总体的一个确定部分 。

　　注 : 例如 ,抽样的目的可以是判定批的可接受性 ,或是估计某特定特性的均值 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 7

　　精密度 precision

　　在规定条件下 ,所获得的独立测试/测量结果间的一致程度 。

　　注 1: 精密度仅依赖于随机误差的分布 ,与真值或规定值无关 。

　　注 2: 精密度的度量通常以表示 “不精 密 ”的 术 语 来 表 达 ,其 值 用 测 试 结 果 或 测 量 结 果 的 标 准 差 来 表 示 。标 准 差 越大 ,精密度越低 。

　　注 3: 精密度的定量度量严格依赖于所规定的条件 ,重复性条件和再现性条件为其中两种极端情况 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009] 3. 1. 8

　　标准误 standard error

　　估计量的标准差 。

　　2

　　GB/T 27407—2010

　　注 : 标准误通常用于估计量是无偏的或近似无偏的情况 。

　　3. 1. 9

　　重复性条件 repeatability conditions

　　为获得独立测试/测量结果 , 由同一操作员按相同的方法 、使用相同的测试或测量设施 、在短时间间隔内对同一测试/测量对象进行测试/测量的观测条件 。

　　注 : 重复性条件包括 :

　　— 相同的测量程序或测试方法 ;

　　— 同一操作员 ;

　　— 同一地点 ;

　　— 在短时间间隔内的重复 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 10

　　再现性条件 reproducibility conditions

　　由不同的操作员按相同的方法 ,使用不同的测试或测量设施 ,对同一测试/测量对象进行观测以获得独立测试/测量结果的观测条件 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 11

　　分析测量系统 analyticalmeasurementsystem

　　一个或多个子测量系统的集合 ,例如 :取样器 、测试设备 、仪表 、显示装置 、数据处理器 、打印机或输出传送器 ,按照测试方法对未知样本特性的量值进行测定 。

　　注 1: 例如 ASTM 和 ISO 中的每一个标准测试方法就是一个测量系统 。

　　注 2: 测量系统可包含多 台 用 于 同 一 试 验 方 法 的 仪 器 , 且 在 多 台 仪 器 之 间 没 有 统 计 上 可 观 测 到 的 偏 倚 和 精 密 度差异 。

　　3. 1. 12

　　盲样分发 blind submission

　　核查标准样本或质量控制样本的分发 ,但实施分析的操作员不知样本的期望值 。

　　3. 1. 13

　　标准样品 referencematerial;RM

　　一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料 , 已被确定其符合测量过程的预期用途 。

　　注 1: RM 是一个通用术语 。

　　注 2: 特性可以是定量的或定性的(例如 :物质或物种的特征属性) 。

　　注 3: 用途可包括测量系统校准 、测量程序评估 、给其他材料赋值和质量控制 。

　　注 4: 在给定测量中一种 RM 只能有单一用途 。

　　[引 自 GB/T 15000. 3—2008]

　　3. 1. 14

　　核查标准 check standard;CS

　　质量控制测试中附有接受参照值的物料 ,用来确定测量系统的准确度 。

　　注 : 该物料为有证标准物质(CRM) 、或实验室间比对赋予 ARV的物料 。

　　3. 1. 15

　　随机原因 random cause

　　一般原因 common cause

　　偶然原因 chancecause

　　过程变异导致过程随时间发生固有变异的原因 。

　　注 1: 若过程只受随机原因的影响 ,则变异在统计意义上可预测 。

　　3

　　GB/T 27407—2010

　　注 2: 减少随机原因可使过程改进 。然而 ,对随机原因的识别 、减弱和消除要从技术易实现性及经济 角 度 进 行 成 本效益分析 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 16

　　双盲样分发 doubleblind submission

　　核查标准样本或质量控制样本的分发 ,但实施分析的操作员不知样本的状态和期望值 。

　　3. 1. 17

　　统计受控过程 processin a stateofstatisticalcontrol

　　稳定过程 stableprocess

　　常量均值只受随机原因影响的过程 。

　　注 1: 任何时候稳定过程的样本都是来自同一个总体的简单随机样本 。

　　注 2: 稳定过程并不意味着随机变异大或小 ,也不是指在规范限内还是规范限外 ,而是指可以用统计方法预测变异 。

　　注 3: 提高过程的过程能力通常可以通过减少或消除某些随机原因的影响和(或)调整均值使其更接近于目标值 。

　　注 4: 在有些过程中 , 由于某些原因 , 比如工具的磨损 ,特性的均值可能会发生漂移或标准差可能变 大 ,这 样 一 个 过程的均值或者标准差的逐步变化趋势可认为是由系统原因而不是随机原因引起的 。此时 ,样本就不能认为是来自同一总体的简单随机样本 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 18

　　能力验证 proficiencytesting;PT

　　利用实验室间比对确定实验室的检测能力 。

　　[改写自 GB/T 15483. 1—2009]

　　3. 1. 19

　　质量控制样本 quality controlsample;QCS

　　一种存储完整 、用量充足的稳定和均质化物料 ,其物理或化学特性 、或两者近似于系统的常规样本 ,用于质量保证长期测试中系统的精密度和稳定性确定和监控 。

　　3. 1. 20

　　中间期望值 intermediateexpected value;SEV

　　质量控制样本的理论极限估计值 ,相当于受控测量系统中间精密度条件下所收集无穷次结果的平均值 。

　　注 : SEV与单测量系统有关 , 以实际测量单位绘制控制图时需要 SEV,作为参照 值 的 SEV 可 以 建 立 QC物 料 批 次控制图的上和下控制限 。

　　3. 1. 21

　　中间精密度 intermediateprecision

　　中间精密度条件下的精密度 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 22

　　中间精密度条件 intermediateprecision conditions

　　在某些不同的基本观测条件下 ,按相同的测试方法 ,对同一测试/测量对象获得独立测试/测量结果的观测条件 。

　　注 : 四个基本的观测条件分别是 : 时间 、校准 、操作员和设施 。

　　[改写自 GB/T 3358. 2]

　　3. 1. 23

　　中间精密度标准差 intermediatecondition standard deviation

　　中间精密度条件下获得的测试结果或测量结果的标准差 。

　　4

　　GB/T 27407—2010

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 24

　　中间精密度限 intermediateprecision limit

　　指定概率为 95%的中间精密度临界差 。

　　[引 自 GB/T 3358. 2—2009]

　　3. 1. 25

　　确认审核样本 validation auditsample;VAS

　　一种质量控制样本或核查标准样本 ,用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证 。

　　3. 2 符号

　　EWMA — 指数加权移动平均值

　　I — 单值

　　MR — 移动极差

　　MR — 移动极差平均值

　　R′ — 中间精密度限

　　σR′ — 中间精密度标准差

　　σR — 再现性标准差

　　R — 再现性限

　　4 标准样品

　　4. 1 测量系统精密度确立和监控的质量控制样本使用

　　4. 1. 1 选择一个稳定和均匀的物料 ,其物理或化学特性 ,或两者近似于测量系统所测的常规样本 。

　　4. 1. 2 估计每批质量控制样本所需的物料量 , 以便满足 :

　　a) 测量系统所用次数 ;

　　b) 有效和规定时间内质量控制样本的统计量测定 。

　　4. 1. 3 物料置入单独容器内予以隔离 。

　　4. 1. 4 充分混匀物料 ,确保均匀 。

　　4. 1. 5 实施任何必要的测试 ,确保质量控制样本符合其适用特性 。

　　4. 1. 6 测量系统的质量控制样本予以适当包装或存储 、或两者 ,确保给定批次下所有样本分析均来自于同一物料 。

　　4. 2 测量系统准确度的核查标准样本使用

　　4. 2. 1 核查标准样本可以是市售的标准样品,且容易获得这些物料的恰当数量 、质量和组分 。

　　注 : 测量系统很难能获得适宜组分的市售标准样品 。

　　4. 2. 2 核查标准样本也可由多分析测量系统在再现性条件下制成 ,并做分析 ,这种核查标准样本经统计检验和离群值剔除后的平均值作为 ARV。

　　4. 2. 2. 1 实验室间比对所分发的样本也可用作核查标准样本 ,但是实验室间比对所给出的标准差在统计上不能大于测试方法的再现性标准差 ,应使用 F检验做可接受性的判断 。

　　注 : ARV的不确定度反比于平均值中个数值的平方根 。本标准建议 至 少 使 用 16个 非 离 群 结 果 来 计 算 ARV,相 对于测量系统的单值精密度 ,ARV 的 不 确 定 度 可 减 少 4 倍 。本 标 准 的 偏 倚 检 验 假 定 , 较 之 测 量 系 统 的 精 密 度 , ARV的不确定度可做忽略 ,若计算平均值所用结果少于 16时 ,该假定不成立 。

　　4. 2. 3 对于某些测量系统来说 ,核查标准样本也可以是具有已知值的单一和纯组分物料 、或附有计算值纯组分的简单重量和容量混合物 。使用者应注意 ,若测量系统出现基质依赖性 ,纯组分或简单混合物所给出的准确度就代表不了实际样本的准确度 。

　　4. 3 测量系统验证的确认审核样本使用

　　确认审核样本是质量控制样本或核查标准样本 ,使用者可自行选择 ,基于单盲样或双盲样 、并以随

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　　GB/T 27407—2010

　　机形式分发至测量系统 ,用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证 。

　　5 单分析测量系统的质量保证(QA)方案

　　5. 1 概述

　　质量保证方案包括 5个主要活动 :

　　a) 质量控制样本测试的稳定性和精密度监控 ;

　　b) 准确度监控 ;

　　c) 定期评价测量系统性能的精密度或偏倚 、或两者 ;

　　d) 若可行 ,参加实验室间比对的能力验证 ;

　　e) 使用确认审核样本 ,定期实施和确认单测量系统 ,对主要测试活动所确立的测量系统精密度和偏倚度量提供附加保证 。

　　质量保证方案至少应涉及到 a)的活动 。

　　注 1: 对于某些测量系统来说 ,合适的核查标准物料不存在 ,也很难通过实验室间比对产生 ,则测量系统的准确度无法予以验证 ,质量保证方案也只能使用质量控制样本的测试来监控稳定性和精密度 。

　　注 2: 质量体系要素的建立与改进 ,见 GB/T 19000。

　　注 3: 能力验证结果的分析和解释 ,见 GB/T 15483. 1。

　　5. 2 测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样本测试

　　测量系统定期抽取质量控制批次样本进行测试 , 以记录测量系统稳定性和精密度的性能数据 。

　　5. 3 准确度监控

　　测量系统定期进行核查标准样本测试 , 以记录测量系统准确度的性能数据 。

　　5. 4 测试条件和频数

　　5. 4. 1 在中间精密度条件下实施质量控制样本和核查标准样本测试 。

　　注 : 使用重复性条件下的测试数据来估计中间精密度并 不 适 宜 , 因 为 测 量 系 统 的 长 期 精 密 度 主 要 来 自 于 各 种 偶 然原因的变异 ,涉及到时间 、操作员 、试 剂 和 仪 器 校 准 等 因 素 , 而 这 些 因 素 在 重 复 性 条 件 下 的 数 据 获 取 中 不 会 观测到 。

　　5. 4. 2 必要时 ,定期测试质量控制样本和核查标准样本 ,确定测试频次的主要因素有 :

　　a) 测量系统的使用频数 ;

　　b) 被测参数的临界状态 ;

　　c) 基于以往数据所确立的测量系统稳定性和精密度性能 ;

　　d) 商业经济 ;

　　e) 法规 、合同或测试方法的要求 。

　　注 : 核查标准样本可作为质量控 制 样 本 使 用 , 实 验 室 可 做 自 行 决 定 , 此 时 核 查 标 准 样 本 结 果 同 时 用 于 稳 定 性(见5.2)和准确度(见 5.3)的监控 。若核查标准样本昂贵或数量不足时 ,可启用质量 控 制 样 本 。此 时 的 准 确 度(见5.3)监控频次要少 ,而使用质量控制样本测试(见 7.2)是表明准确度测试之间测量系统的稳定性 。

　　5. 4. 3 建议所有测量系统开始要做质量控制样本分析 ,且测量系统变动后应立即进行质量控制样本分析 。

　　5. 4. 4 制定测试计划 ,凡是参加测量系统日常操作的人员 ,均应提交质量控制样本的测试数据 。

　　5. 4. 5 质量控制样本和核查标准样本的处理与测试 ,其方式和条件均等同于测量系统日常所分析的样本或物料 。

　　5. 4. 6 除非测试方法另有规定 ,若可能 ,应在测量系统正常操作时间内 , 随机安排核查标准样本和另外的质量控制样本测试 。

　　注 : 避免为获取理想结果而对质量控制样本进行特殊处理 ,否则会严重破坏精密度估计值的完整性 。

　　5. 5 测量系统精密度和偏倚的性能评定

　　5. 5. 1 对质量控制样本和核查标准样本测试的累积结果进行预处理和筛选 ,利用统计技术来识别预处

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　　理数据中的离群值 ,将预处理数据绘制在控制图上 。

　　5. 5. 2 定期分析控制 图 中 的 结 果 , 排 除 属 于 可 查 明 原 因 的 数 据 点 , 给 出 测 量 系 统 的 偏 倚 和 精 密 度 估计值 。

　　5. 6 能力验证

　　5. 6. 1 定期参加多测量系统的实验室间比对 ,使用规定的测试方法对常规样本进行测试 ,提供一个有效的测量系统准确度评估方法 。 当准确度核查的期限非紧迫时 ,该能力验证可用来替代测量系统的核查标准样本测试 ,视为核查标准样本准确度监控的一种补充方法 。

　　5. 6. 2 按照下述核查标准样本控制图的作图方法 ,在图中标识出参加者结果与 ARV 的差 ,判断测量系统的测试过程是否出现实验室偏倚 。

　　5. 7 测量系统独立确认

　　使用者可自行以单盲样或双盲样形式定期分发确认审核样本进行分析 ,确认审核样本测试数据计算的精密度和偏倚估计值 ,用于质量保证方案日常性能统计量的独立确认 。

　　注 : 某些测量系统易受人的因素影响 , 当操作员获知样 本(质 量 控 制 样 本 或 核 查 标 准 样 本) 状 态 或 期 望 值 , 或 两 者 ,则数据的精密度和偏倚计算值会低估日常操作下 的 精 密 度 和 偏 倚 估 计 。使 用 者 可 自 行 选 择 ,并 根 据 这 些 测 量系统的临界状态 ,定期实施单盲样或双盲样确认审核样本测试的质量保证方案 。

　　根据测量系统的特征和实验室自身要求来实施确认审核样本测试 。

　　6 测试结果的预处理、评估和解释

　　6. 1 概述

　　质量控制样本 、核查标准样本和确认审核样本测试汇集的结果需做预处理和筛选 ,数据预处理的统计技术应用可达到如下目的 :

　　a) 识别错误数据(离群值) ;

　　b) 评估初始结果 , 以确认测量系统的稳定性和控制图技术使用的假定(如 :数据集的正态性 ,测试分辨率的数据集变异适宜性) 。

　　c) 维护 、解释和改进控制图 ;

　　d) 量化长期测试的精密度和偏倚 。

　　注 : 附录 A 的示例讨论如下 。

　　6. 2 测试结果的预处理

　　预处理目的在于控制图标度的标准化 ,便于来自于多个核查标准样本 、或不同特性水平的不同批质量控制物料的数据能绘制在同一个图中 。

　　6. 2. 1 对于质量控制样本 ,若来自不同质量控制样本的测试结果以实际测量单位绘制在不同的控制图中 ,则不必进行数据的预处理 。

　　6. 2. 2 对于核查标准样本 ,其测试结果可绘制在同一控制图中 ,根据测量系统的精密度分为两种情况处理 :

　　6. 2. 2. 1 情况 1

　　若所有核查标准样本的测试结果来自具有相同 ARV 的一批或多批核查标准物料 , 或所有水平下测量系统的精密度等同 ,则预处理结果计算见式(1) :

　　Ii =Yi -ARVi ………………………………( 1 )

　　式中 :

　　Ii— 预处理结果 ,i= 1…n;

　　6. 2. 2. 2 情况 2

　　Yi— 核查标准样本的测试结果 ,i= 1…n。

　　测试结果来自不同 ARV的多批核查标准样本 ,且已知测量系统的精密度随水平变化时 ,预处理结

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　　果计算为 :

　　I …………………………( 2 )

　　式中 :

　　SARV —ARV的标准误 , 由核查标准物料供应商提供 ARV的不确定度 。

　　σR′— 中间精密度条件下 ,ARV标称水平下所用测试方法给出的标准差 。

　　若通过实验室间比对的测试来确立 ARV,使用剔除离群值并呈正态分布测试结果所得的标准差来计算 ARV的标准误 。

　　6. 2. 2. 3 如果实验室间比对测试不能获得 ARV,则使用者应以可接受的技术方式来确定 ARV 的标准误 。

　　6. 2. 3 确认审核样本结果的预处理方法等同 6. 2. 1 和 6. 2. 2 描述 。

　　6. 3 控制图

　　6. 3. 1 目的

　　建议使用 I图和 MR 图用于 :

　　a) 日常记录质量控制样本和核查标准样本的测试结果 ;

　　b) 直接评估 “统计受控 ”状态下测量系统数据 ,可选择 I图中 EWMA 的叠加 , 以提高水平较小漂移的检出力 。

　　注 : 本标准的控制图和统计技术选用具有其简捷性和可操作性 ,不排除使用其他等同的统计方法或更苛刻技术 、或两者 。

　　6. 3. 2 两个阶段

　　控制图的工作过程可分为两个阶段 :

　　a) 第一阶段 — 评估与作图(6. 4~ 6. 4. 5. 3) :评估质量控制物料的初始测试结果 ,利用绘制的被评估结果和统计值来建立测量系统的控制图 ,假定测量系统和质量控制物料保持不变 ,期望后续测试结果落入被评估结果和统计值描述的位置区间内 。

　　b) 第二阶段 — 监控与定期重新评估(6. 4. 6~ 6. 7. 3. 4) :基于第一阶段所确立的均值 ,按时间序列定期评估质量控制物料的后续测试结果 。若必要 ,应定期重新评价所有累积结果的均值 , 以便更新第一阶段所确立的均值统计量 。

　　6. 4 初始结果的评估

　　6. 4. 1 目的

　　评估技术用于测量系统开始阶段或经较大调整后的测试结果汇集 ,获取不少于 20个预处理结果后实施以下评估 。该评估的目的在于确保这些结果适宜于控制图的维护(见 A. 4)

　　注 1: 这些技术也可作为诊断工具 ,用于失控情况的调查 。

　　注 2: 第一阶段的数据汇集期间 ,使用者可按 6. 7. 2. 3 和 6. 7. 3(Q程 序) 描 述 的 程 序 来 做 安 排 , 以 监 控 测 量 过 程 的性能 。

　　6. 4. 2 可疑结果的筛选

　　应对预处理结果进行目测筛选 ,检查数据集中与其他不一致的数值 ,如誊抄失误造成的结果 ,调查这些标识的可疑结果 。该阶段的数据剔除应以调查证据为支持 ,若可疑的预处理结果剔除后所剩不足15个值时 ,应补满后重新筛选 。

　　6. 4. 3 异常图形筛选

　　检查预处理结果是否出现非随机图形 , 比如 , 同一侧连续趋势 、非正常聚堆和循环 。一种方法是将结果绘制在链图(见 A. 3)并做检查 。若发现非随机图形 ,需调查原因并予以排除 ,数据集剔除后重新开始筛选 。

　　6. 4. 4 “正态性”假定、测试结果独立性与测试分辨率适宜性检验

　　该检验用于以往性能未知的测量系统 ,也可视为一种诊断工具 ,有助于检查测量系统给出的结果是

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　　否具有合理的独立性 、是否显示适宜的测试分辨率 、以及由此能否建立恰当的正态分布模型 。一种检查方法是采用正态概率图和 Anderson-Darling(A-D)统计量(见 A. 4) 。若结果出现明显的正态偏离或测试分辨率不适宜(见 A. 4) ,则测量系统不能直接使用本标准的统计控制作图技术 。

　　6. 4. 5 控制图的建立

　　若链图中未发现明显的异常图形 、也未发现明显的正态偏离时 , 即可建立控制图 。

　　6. 4. 5. 1 MR图— 建立 MR图 ,检查图中是否存在异常图形 ,若未发现 ,计算控制限并叠加图中 ,形成完整的 MR图 。

　　6. 4. 5. 2 I图 — 计算控制限并叠加在链图中 ,形成 I图 。

　　6. 4. 5. 3 EWMA叠加 — 也可计算 EWMA并绘制在 I 图 ,计算 EWMA控制限并叠加在 I 图中 。

　　6. 4. 6 控制图维护

　　定期在图中绘制预处理结果 ,使得这些控制图运行 ,并对控制图做及时解释 。

　　6. 5 控制图解释

　　6. 5. 1 利用失控准则(见 A. 5)确定测量系统仅受偶然原因变异影响的数据假定是否成立 。

　　6. 5. 2 失控点的详细调查 — 如果认为特殊原因属于非正态过程部分 ,则做进一步数据分析后予以排除 。

　　注 : 无论处于受控还是失控状态的所有数据 ,均需记录在案 。

　　6. 6 控制图参数的定期更新— 方案 1

　　6. 6. 1 方案 1包括 :

　　a) 测量系统未发生变化 ,但在质量控制物料的控制图中同水平的数据增多 ;

　　b) 核查标准样本预处理结果的控制图 。

　　6. 6. 2 当汇集不少于 20个新的受控数据点后 ,用于控制限计算的精密度估计值需要更新 , 以便涵盖新受控数据的信息 。新和旧数据集的合并更新计算应事先通过 F检验(见 A. 8) , 比较新数据集与现行受控数据集两者间的样本方差 。

　　6. 6. 3 若 F检验结果不显著 ,统计合并两个样本的方差 ,更新精密度的估计值 。F检验显著 ,调查可查明原因 。

　　6. 7 控制图参数的定期更新— 方案 2

　　6. 7. 1 概要

　　在质量控制物料的控制图中 , 由于物料特性水平的改变 ,导致测量系统出现特殊原因的变化 ,这种变化源于物料批次间可能存在或大或小的差异 。 因 I图的控制限计算需测量系统确定一个中心值 ,则要使用一个特定的转换程序 ,通过统计受控下测量系统给出的结果 ,确保质量控制新批物料中心值的建立 。 以下给出两个程序可供使用者选择 。

　　6. 7. 2 程序 1— 同步测试

　　6. 7. 2. 1 现行质量控制物料用量仅够 20个数据分析时 ,收集和准备新批质量控制物料 。

　　6. 7. 2. 2 每次实施现行质量控制样本测试时 , 同时对新批物料进行测试和记录 。若现行质量控制物料和控制图确认测试过程处于受控状态时 ,方认为新物料的结果有效 。

　　6. 7. 2. 3 也可直接建立新物料的链图和 MR 图 , 提供质量控制新批物料状态的早期预示 。 获取新物料的 5个有效结果后 ,链图转换为带有临时控制限的 I图 ,其中心线取自 5 个结果的平均值 ,控制限基于同一标称水平以往控制图的MR。MR图的临时控制限基于同一标称水平以往控制图的控制限 。

　　6. 7. 2. 4 新物料收集不少于 20个受控数据点后 ,实施 F检验 , 比较新数据集样本方差与其标称水平下的以往方差 。若 F检验不显著 ,统计合并两个样本的方差 ,更新精密度的估计值 。若 F检验显著 ,调查根本原因 。

　　6. 7. 2. 5 按第 6章 ,使用MR合并值 ,建立新物料的 I图和 MR 图(可选择 EWMA叠加) 。

　　6. 7. 2. 6 现行质量控制物料一经用完 , 即可转到新的 I图和 MR 图上 。

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　　6. 7. 3 程序 2—Q方法(见 A. 9)

　　6. 7. 3. 1 该程序的设计可降低两个物料同步测试的需求 ,但需事先获知新质量控制物料组分和特性水平下测量过程的以往标准差 。

　　注 : 建议这个标准差的估计至少需要 50个数据点 。

　　6. 7. 3. 2 Q方法的操作(至少 2 个数据点) 可与观测建立的 MR 图 一 并 使 用 , 以 提 供 测 量 过 程 的 QA活动 。

　　6. 7. 3. 3 按 6. 7. 2 步骤 ,使用 Q方法累积 20个数据后建立新批质量控制物料的 I/MR控制图 。

　　6. 7. 3. 4 因 Q方 法 的 技 术 等 同 I/MR 程 序 , 则 使 用 者 可 选 择 继 续 实 施 Q 方 法 , 作 为 I/MR 程 序 的替代 。

　　7 测量系统性能的精密度和偏倚评定

　　7. 1 质量控制样本测试的中间精密度估计

　　7. 1. 1 使用标准差公式 ,估计质量控制样本特定批水平下测量系统的 σR′ :

　　( 3 )

　　R′= 2. 77× σR′ …………………………( 4 )

　　7. 1. 1. 1 若数据中不存在自相关(见 A. 4) ,也可估计该特定批水平下的 R′:

　　R′= 2. 46× MR …………………………( 5 )

　　注 : σR′估计值来自于 MR 图的 R

　　7. 1. 1. 2 使用保留结果估计 σR′ 时 ,首先计算同标称特性水平下样本的原始与重新测试结果之间的差值 ,应用下式求得差值的标准差 。若已知测量过程的精密度不呈水平依赖性时 ,采用不同特性水平样本的重新测试结果 ,否则应 使 用 近 似 标 称 特 性 水 平(通 用 规 则 在 2R 范 围 内) 的 成 对 样 本 , 应 用 式(6) 估计 σR′ :

　　sY …………………………( 6 )

　　式中 :

　　sY(d) — 差值的标准差 ;

　　Ydi— 单差值 ;

　　d— 差值的平均值 ;

　　n— 差值数 。

　　…………………………( 7 )

　　7. 1. 2 若可行 ,使用 A. 7描述的χ2 检验 , 比较同水平下 R′与测试方法中给出的 R,期望 R′小于或等于 R。

　　7. 2 单核查标准样本多次测试的测量系统偏倚估计

　　7. 2. 1 在中间精密度条件下 , 自单核查标准样本获取不少于 15个测试结果 ,所有受控的单差值绘制在I图上 ,计算其平均值 。实施 t检验(见 A. 6) ,确定平均值与零是否存在统计差异 。

　　7. 2. 2 若 t检验结果表明 ,平均值与零不存在统计差异 ,则测试过程中的偏倚可忽略 。

　　7. 2. 3 若 t检验结果表明 ,平均值与零存在统计差异 ,则核查标准样本水平下测试过程偏倚的最佳估计为平均值 。若使用者认为偏倚很显著 ,应调查根本原因 ,采取改进措施 。

　　7. 3 多核查标准样本测试的测量系统偏倚估计

　　7. 3. 1 关系确定

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　　使用多个核查标准样本时 ,确定偏倚和测试水平之间是否存在关系 。

　　7. 3. 2 作图检查

　　按第 6章将预处理结果与其 ARV对应作图 ,检查图中是否存在水平依赖性偏倚的图形趋势 。 7. 3. 3 t检验

　　a) 若未发现图形趋势 ,实施 7. 2 描述的 t检验 ,确定绘制在 I图中所有预处理差值的平均值与零是否存在统计差异 。

　　b) 若 t检验结果表明 ,平均值与零不存在统计差异 ,则测试过程的偏倚可忽略 。

　　c) 若 t检验结果表明 ,平均值与零有统计差异 ,则有理由证明测量系统存在偏倚 。

　　7. 3. 4 若在 7. 3. 2作图中发现存在可辨别的图形趋势 ,测量系统会出现水平依赖性的偏倚 。

　　7. 3. 5 若在 7. 3. 3b)中检测到偏倚 ,或 7. 3. 4 的作图中发现有可辨别的图形 ,调查根本原因 。

　　注 : 若有证据表明偏倚和水平存在关系 , 或 使 用 者 希 望 通 过 多 核 查 标 准 物 料 来 实 施 更 为 苛 刻 的 偏 倚/水 平 关 系 检查 ,建议采用 GB/T 27408的规定方法 。

　　8 测量系统性能估计值确认的确认审核样本使用

　　8. 1 若使用者决定确认审核样本测试作为质量保证方案的一部分 ,则应定期评定确认审核样本 ,评定的目的在于确定第 7章描述的测量系统性能估计值是否合理地应用于日常所测样本 。

　　8. 2 应通过内部或外部的审核系统 、或两者 ,独立对确认审核样本的测试结果进行评价 。建议内部审核组成员不局限于测量系统的操作员及其直接监督者 。

　　8. 3 尽可能对确认审核样本的结果做独立分析 ,分析方式等同于日常的质量控制样本和核查标准样本测试 。

　　8. 4 使用 F或 t检验 、或两者(见 A. 8 和 A. 6) , 比较测量系统性能的两个统计估计值 ,该估计值分别来自于确认审核样本测试的测量系统准确度和质量控制样本测试的精密度 。

　　8. 5 若比较表明 ,测量系统性能的两个估计值在统计上不一致 ,说明测量系统的实际性能比预期的差 。彻底调查导致不一致的特殊原因并予以排除 。 只有识别和排除原因后 ,才认为第 7 章的实验室精密度估计值有效 。

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　　附 录 A (规范性附录) SQC技术

　　A. 1 本附录的目的

　　为使用者正确实施本标准的统计程序提供了应用示例指南 。

　　A. 2 测试结果的预处理(6. 2. 2~6. 2. 3)

　　系列测试结果 。

　　A. 2. 1 本附录中的 Yi(i= 1…n) 表示一系列被测结果 。必要时使用 Ii(i= 1…n) ,表示预处理后的 一

　　Ii =Yi ………………………………( A. 1 )

　　A. 2. 2 若 Yi(i= 1…n)为单质量控制样本的系列结果 ,则无需做预处理 ,有下式 :

　　A. 2. 2. 1 表 A. 1 给出了单质量控制样本一系列结果 Yi的示例 。

　　表 A. 1 单质量控制样本的系列结果