资料介绍
ICS 71. 100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5710—2025
化妆品中四氢大麻酚、大麻二酚、
大麻酚的测定
Determination oftetrahydrocannabinol,cannabidioland
cannabinolin cosmetics
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5710—2025
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。
本文件起草单位 : 中华人民共和国杭州海关 、中华人民共和国上海海关 、中华人民共和国福州海关 、泰科实验室管理(深圳)有限公司 、浙江月旭材料科技有限公司 、南昌航空大学 、中华人民共和国宁波海关 、中华人民共和国广州海关 、金华海关综合技术服务中心 。
本文件主要起草人 : 曹丹 、朱倩 、王粮子 、唐庆强 、薛昆鹏 、谢文 、黄炜 、应慧 、李乐琴 、洪灯 、肖道清 、欧阳少伦 、任兴发 、屠炳芳 、郭会琴 。
Ⅰ
SN/T 5710—2025
化妆品中四氢大麻酚、大麻二酚、
大麻酚的测定
1 范围
本文件描述了化妆品中四氢大麻酚 、大麻二酚 、大麻酚的高效液相色谱测定方法 。
本文件适用于膏类 、油类 、乳类 、霜类 、粉类 、面膜类等化妆品中四氢大麻酚 、大麻二酚 、大麻酚的测定 。其他化妆品基质经充分验证后参照执行 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义 。
4 方法提要
油类 、膏类 、乳类 、霜类等样品经乙腈饱和的正己烷旋涡混合后 ,用正己烷饱和的乙腈提取 ;粉类 、面膜类等化妆品用甲醇提取 ;提取液经固相萃取柱净化 ,用高效液相色谱仪进行检测 , 以色谱峰的保留时间定性 ,外标法定量 。对经高效液相色谱法初步判定为检出的样品 ,应进行质谱确证 。
5 试剂和材料
5. 1 甲醇 :色谱纯
5.2 乙腈 :色谱纯 。
5.3 正己烷 :色谱纯 。
5.4 四氢大麻酚标准品(Δ9-THC,纯度 >99% ,CAS号 :1972-08-3)。
5.5 大麻二酚标准品(CBD,纯度 >98% ,CAS号 :13956-29-1)。
5.6 大麻酚标准品(CBN,纯度 >98% ,CAS号 :521-35-7)。
5.7 乙腈饱和的正己烷溶液 : 乙腈和正己烷各 100mL,混匀 ,静置 ,取上层溶液 。
5. 8 正己烷饱和的乙腈溶液 : 乙腈和正己烷各 100mL,混匀 ,静置 ,取下层溶液 。
5.9 磷酸二氢钠缓冲液(0.015mol/L,pH=4.0):称取 1.80 g磷酸二氢钠 ,加水稀释至 1000mL,用磷酸调 pH 到 4.0。
5. 10 甲酸铵水溶液(5mmol/L):称取 0.315 g 甲酸铵 ,加水稀释至 1000mL。
5. 11 四氢大麻酚储备液(100mg/L):准确称取 0.01 g(精确至 0.0001 g)四氢大麻酚标准品(5.4) 至100mL 容量瓶中 ,用甲醇(5.1)定容到刻度 。 于 -20 ℃以下避光保存 ,有效期 6 个月 。
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5. 12 大 麻 二 酚 储 备 液(100 mg/L):准 确 称 取 0.01 g(精 确 至 0.0001 g) 大 麻 二 酚 标 准 品 (5.5) 至100mL 容量瓶中 ,用甲醇(5.1)定容到刻度 。 于 -20 ℃以下避光保存 ,有效期 6个月 。
5. 13 大麻酚储备液(100mg/L):准确称取 0.01 g(精确至 0.0001g)大麻酚标准品(5.6)至 100mL容量瓶中 ,用甲醇(5.1)定容到刻度 。 于 -20 ℃以下避光保存 ,有效期 6 个月 。
5. 14 混合标准储备 液(10 mg/L):分 别 准 确 吸 取 10.0 mL3 种 大 麻 酚 储 备 液(5.11~5.13) 于 同 一100mL 容量瓶中 ,用甲醇(5.1)定容至刻度 ,于 -20 ℃以下避光保存 ,有效期 6 个月 。
5. 15 混合标准工作液 :根 据 需 要 取 混 合 标 准 储 备 液(5.14) 用 甲 醇(5.1) 稀 释 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作液 ,标准工作液现用现配 。
5. 16 固相萃取柱(SPE):BRP,200mg/6mL,或等效净化柱 。
5. 17 微孔滤膜 :0.22 μm ,有机相 。
6 仪器与设备
6. 1 分析天平 :感量 0.0001 g 和 0.00001 g。
6.2 高效液相色谱仪(HPLC),配有紫外检测器或二极管阵列检测器 。
6.3 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪 :配有电喷雾离子源(ESI)。
6.4 超声水浴锅 。
6.5 漩涡振荡器 。
6.6 离心机 :转速大于或等于 6000r/min。
6.7 氮吹仪 。
6. 8 固相萃取装置 。
7 分析步骤
7. 1 提取
7. 1. 1 油类、乳霜、唇膏、精华、唇彩等化妆品试样
准确称取试样 0.4 g(精确至 0.001 g),置于 50mL 离心管中 ,加入 5mL 乙腈饱和的正己烷溶液(5.7),涡旋混匀 ,再加入 5mL 正己烷饱和的乙腈溶液(5.8),涡旋混匀 ,超声提取 10min, 以 6000 r/min离心 5min,取下层乙腈层 ;正己烷层再次加入 5 mL 正己烷饱和的乙腈溶液重复提取一遍 ,合并乙腈层 ,待净化 。
7. 1.2 面膜、粉类化妆品试样
准确称取试样 0.4 g(精 确 至 0.001g),置 于 50 mL 离 心 管 中 , 加 入 10 mL 甲 醇 , 涡 旋 1 min 混匀 ,超声提取 10min, 以 6000r/min离心 5min,取上层清液 ,待净化 。
7.2 净化
将按照 7.1 制备的提取液全部上 SPE 柱(5.16),再用 2mL 甲醇洗脱 , 收集过柱后的所有溶液 ,氮吹浓缩至约 0.5mL,再用甲醇定容至 10mL,用 0.22 μm 有机相微孔滤膜过滤 ,滤液待液相色谱分析 。
7.3 测定
7.3. 1 液相色谱参考条件
7.3. 1. 1 色谱柱 :C18 色谱柱(4.6mm×150mm ,5 μm),或者性能相当者 。
7.3. 1.2 柱温 :30 ℃ 。
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7.3. 1.3 进样量 :10 μL。
7.3. 1.4 流动相 :0.015mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=4.0) ∶ 乙腈 =30∶70(体积比)。
7.3. 1.5 流速 :1.0mL/min。
7.3. 1.6 检测波长 :210nm。
7.3. 1.7 时间 :30min。
7.3.2 质谱定性确证参考条件
7.3.2. 1 液相色谱参考条件
7.3.2. 1. 1 色谱柱 :C18 色谱柱(3mm×100mm ,2.6 μm),或者性能相当者 。
7.3.2. 1.2 柱温 :40 ℃ 。
7.3.2. 1.3 进样量 :5 μL。
7.3.2. 1.4 流速 :0.40mL/min。
7.3.2. 1.5 梯度洗脱程序详见表 1。
表 1 质谱定性确证液相色谱流动相梯度洗脱程序
时间/min
5mmol/L甲酸铵水/%
乙腈/%
0
70
30
1.5
35
65
2.5
5
95
5
5
95
7
70
30
7.3.2.2 质谱参考条件
7.3.2.2. 1 电离模式 :ESI。
7.3.2.2.2 扫描方式 :负离子扫描 。
7.3.2.2.3 监测方式 :多反应监测(MRM)。
7.3.2.2.4 喷雾电压 : -4500V。
7.3.2.2.5 离子源温度 :550 ℃ 。
7.3.2.2.6 定性离子对 、定量离子对 、去簇电压和碰撞能量见附录 A。
7.3.3 混合标准工作溶液
根据需要取混合标准 储 备 液(5.14) 用 甲 醇 (5.1) 稀 释 成 质 量 浓 度 分 别 为 0.1 mg/L、0.2 mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准工作液 ,标准工作液现用现配 。
7.3.4 定性分析
将在相同的液相色谱条件下获得的样品溶液的液相色谱分离谱图与标准物质的液相色谱分离谱图进行比较 ,若样品谱图中存在保留时间与标准物质的保留时间一致的色谱峰 ,则可初步判定样品中存在该物质 ,应进行质谱确证 。3 种大麻素标准物质液相色谱图见附录 B。
按照相同的液相色谱-质谱/质谱条件测定的样品溶液和标准工作溶液 ,如果样品溶液中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在 ±2.5%之内);样品中目标化合物的定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致 ,相对丰度最大允许偏差不超过表 2 规定的范围 ,则可
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判定样品中存在待测化合物 。3 种大麻素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图见附录 C。
表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
>50
>20~50
>10~20
≤10
最大允许偏差/%
±20
±25
±30
±50
7.3.5 定量分析
移取混合标准工作溶液(7.3.3),按照液相色谱条件(7.3.1) 进行高效液相色谱分析 , 以标准工作溶液质量浓度为横坐标 、峰面积为纵坐标 ,制作标准曲线 ,得到线性方程 。
8 空白试验
除不加试样外 ,其他均按第 7章操作步骤进行 。
9 结果计算
化妆品样品中目标物含量以毫克每千克(mg/kg)表示,单点校正按式(1) 计算 ,计算结果应扣除空白值 。
Xi
式中 :
Xi ———样品中目标物的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg);
Ai ———试样溶液中对应的色谱峰面积响应值 ;
cis ———标准工作溶液中目标物的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L);
V ———样品定容体积 ,单位为毫升(mL);
S ———稀释倍数 ;
Ais ———标准工作溶液对应的色谱峰面积响应值 ;
m ———称取样品的质量 ,单位为克(g)。
多点校正按式(2)进行计算 ,计算结果应扣除空白值 。
Xi …………………………( 2 )
式中 :
Xi ———样品中目标物的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ———从标准曲线上查出的样品溶液中目标物的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L);
V ———样品定容体积 ,单位为毫升(mL);
S ———稀释倍数 ;
m ———称取样品的质量 ,单位为克(g)。
计算结果大于 1mg/kg时 ,保留 3位有效数字 ;小于或等于 1mg/kg时 ,保留 2位有效数字 。
10 定量限
四氢大麻酚 、大麻二酚和大麻酚的定量限均为 5mg/kg。
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11 回收率
本方法添加水平及回收率数据见附录 D 中表 D.1。
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附 录 A
(资料性)
四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的质谱参数
四氢大麻酚 、大麻二酚 、大麻酚的质谱参数见表 A.1。
表 A. 1 四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的质谱参数表
名称
定性离子对m/≈
定量离子对m/≈
去簇电压V
碰撞能量eV
四氢大麻酚(Δ9-THC)
313.2/245.0
313.2/245.0
-120
-37
313.2/191.0
-120
-40
大麻二酚(CBD)
313.2/245.0
313.2/245.0
-120
-37
313.2/107.0
-120
-40
大麻酚(CBN)
309.2/279.2
309.2/279.2
-120
-46
309.2/171.2
-120
-38
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附 录 B
(资料性)
3 种大麻素类标准物质液相色谱图
3种大麻素类标准物质液相色谱图见图 A.1。
图 B. 1 四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚液相色谱图
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附 录 C
(资料性)
3 种大麻素类标准物质多反应监测(MRM)色谱图
3 种大麻素类标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图 C.1~图 C.3。
图 C. 1 四氢大麻酚(Δ9-THC)多反应监测(MRM)色谱图
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图 C.2 大麻二酚(CBD)多反应监测(MRM)色谱图
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图 C.3 大麻酚(CBN)多反应监测(MRM)色谱图
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附 录 D
(资料性)
添加回收率情况表
添加回收率情况表见表 D.1。
表 D. 1 不同基质添加回收率和精密度结果(n=6)
基质类型
添加浓度mg/kg
Δ9-THC
CBD
CBN
回收率范围 %
精密度 %
回收率范围 %
精密度 %
回收率范围 %
精密度 %
面膜
5
91.0~101.0
4.2
100.5~108.1
2.5
88.4~97.5
4.1
10
91.3~103.9
4.8
104.6~109.9
1.9
85.9~98.1
4.7
50
92.8~100.3
3.9
100.5~104.8
1.8
92.8~101.2
3.4
粉饼
5
94.8~109.3
4.8
101.5~108.4
2.5
94.7~107.3
4.1
10
102.2~107.4
1.9
106.9~109.2
0.8
100.4~108.1
2.5
50
102.5~105.3
1.0
103.5~105.4
0.8
102.4~104.1
0.6
唇膏
5
90.8~98.0
3.1
97.3~108.6
3.8
89.1~98.2
3.6
10
87.8~99.0
4.6
98.8~101.7
1.1
92.3~104.8
4.2
50
99.3~101.9
1.0
102.9~105.6
1.0
102.6~106.4
1.2
润肤乳
5
90.7~101.4
4.8
101.9~107.9
2.0
102.3~108.0
2.0
10
92.7~96.0
1.2
103.8~107.6
1.3
104.4~108.3
1.3
50
96.0~97.4
0.6
102.6~103.1
0.2
100.1~102.1
0.8
精油
5
91.2~101.6
4.3
100.2~105.9
2.1
97.8~109.5
4.4
10
88.9~96.4
2.7
104.6~106.6
0.6
100.2~109.7
3.6
50
92.9~94.9
0.9
102.4~103.9
0.5
99.2~101.9
1.2
精华液
5
96.4~103.3
2.4
102.4~108.2
2.0
96.3~108.2
4.1
10
95.8~101.8
1.9
101.1~105.7
1.6
97.4~105.5
3.3
50
96.9~99.0
0.8
103.0~104.1
0.4
99.8~101.8
0.7
面霜
5
85.2~88.6
1.6
86.7~96.3
3.8
87.5~94.6
3.4
10
90.9~99.9
3.5
98.1~101.6
1.3
92.3~96.1
1.6
50
100.7~103.4
0.9
103.8~105.1
0.4
101.3~102.7
0.6
唇彩
5
89.0~97.5
3.4
95.6~103.7
3.0
95.7~107.5
4.8
10
95.0~101.3
2.9
99.1~104.0
1.6
97.1~105.2
3.1
50
96.4~98.8
0.9
100.9~101.8
0.3
98.7~102.1
1.2
11
