SN/T 5816-2025 进出口化妆品中羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸的测定 高效液相色谱法
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资料介绍
ICS 71.100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/ T 5816—2025
进出口化妆品中羟基乙氧基苯基丁酮、
对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸
的测定 高效液相色谱法
Determination of hydroxyethoxyphenylbutanone,
p-hydroxyacetophenone, octylhydroxamicacid and p-anisicacid in
cosmetics for import and export— HPLC method
2025-12-11 发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5816— 2025
前 言
本文件按照 GB 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：广州海关技术中心、广东省药品检验所。
本文件主要起草人：董洁、李彦君、伍英英、肖树雄、谢建军、王璐、李菊、曾广丰、侯颖烨、蔡翠玲。
I
SN/T 5816— 2025
进出口化妆品中羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、
辛酰羟肟酸和对茴香酸的测定 高效液相色谱法
1 范围
本文件规定了进出口化妆品中羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸含量检测的高效液相色谱法检测方法。
本文件适用于液体、膏霜乳、凝胶、粉剂和蜡基化妆品中羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸含量的定量测定，其他化妆品基质经充分验证后可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
样品经甲醇提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线外标法计算含量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 甲醇：CH4O，色谱纯。
5.2 乙腈：C2H3N，色谱纯。
5.3 四氢呋喃：C4H8O，色谱纯。
5.4 磷酸：H3PO4。
5.5 0.1% 甲酸溶液(v/v): 取 1.0mL 甲酸(5.1)至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。
5.6 羟基乙氧基苯基丁酮标准物质：C12H16O3 ，CAS 号 569646-79-3，纯度≥ 99.17% ;对羟基苯乙酮标准物质：C8H8O2 ，CAS 号 99-93-4，纯度≥ 98.25% ;辛酰羟肟酸标准物质：C8H17NO2 ，CAS 号7377-03-9，纯度≥ 99.9% ;对茴香酸标准物质：C8H8O3 ，CAS 号 100-09-4，纯度≥ 99.0%。
5.7 标准储备液：分别准确称取羟基乙氧基苯基丁酮标准品 30 mg(精确到 0.1 mg)、对羟基苯乙酮标准品 3 mg(精确到 0.1 mg)、辛酰羟肟酸标准品 60 mg(精确到 0.1 mg)、对茴香酸标准品 15 mg(精
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SN/T 5816— 2025
确到 0.1 mg)于 4 个 10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成羟基乙氧基苯基丁酮浓度为 3 000 mg/L、对羟基苯乙酮浓度为 300 mg/L、辛酰羟肟酸的浓度为 6 000 mg/L、对茴香酸的浓度为
1 500 mg/L 的标准储备液。于 0℃ ~4 ℃冰箱中保存，有效期 6 个月。
5.8 标准混合中间溶液：准确吸取各标准储备液 1 mL 于 10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，稀释成羟基乙氧基苯基丁酮浓度为 300 mg/L、对羟基苯乙酮浓度为 30 mg/L、辛酰羟肟酸的浓度为 600 mg/L、对茴香酸的浓度为 150 mg/L 的标准中间溶液。于 0 ℃ ~4 ℃冰箱中保存，有效期 6 个月。
5.9 标准混合工作液：分别准确吸取标准混合中间溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 5.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，得到羟基乙氧基苯基丁酮质量浓度分别为 3.0 mg/L、6.0 mg/L、15.0 mg/L、30.0 mg/L、60.0 mg/L、150.0 mg/L，对羟基苯乙酮质量浓度分别为0.3 mg/L、0.6 mg/L、1.5 mg/L、3.0 mg/L、6.0 mg/L、15.0 mg/L，辛酰羟肟酸质量浓度分别为 6.0 mg/L、 12.0 mg/L、30.0 mg/L、60.0 mg/L、120.0 mg/L、300.0 mg/L，对 茴 香 酸 质 量 浓 度 分 别 为 1.5 mg/L、 3.0 mg/L、7.5 mg/L、15.0 mg/L、30.0 mg/L、75.0 mg/L 的标准混合工作溶液，现用现配。
5.10 微孔滤膜：0.45 μm，有机相。
6 主要仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。
6.2 分析天平：感量为 0.000 1 g，0.000 01 g。
6.2 超声波清洗器(300W，37kHz)。
6.3 涡旋振荡器。
7 测定步骤
7.1 样品处理
7.1.1 水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类
准确称取样品 1.0 g(精确至 0.001g)置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇(5.1)适量，涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，用甲醇定容至刻度，摇匀。超声提取 20 min, 上清液经0.45 μm 滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。
7.1.2 粉类、蜡基类
准确称取样品 1.0g(精准至 0.001g)置于 10 mL 具塞比色管中，粉类基质样品先加入 1 mL 水，蜡基样品先加 1 mL~2 mL 四氢呋喃(5.3)，使样品均匀分散，再加入甲醇(5.1)适量，涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，用甲醇定容至刻度，摇匀。超声提取20 min, 上清液经0.45 μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。
7.2 仪器测定条件
7.2.1 液相色谱条件
液相色谱测定参考条件如下：
a)色谱柱：苯基柱，250 mm×4.6 mm(内径)，5 μm，或性能相当者。
b)流动相：乙腈 + 甲醇 +0.1% 磷酸溶液(5.5)(25+5+70，体积比)。
c)流速：1.0 mL/min。
d)柱温：30 。C。
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SN/T 5816— 2025
e)进样量：5 μL。
f)检测波长：对羟基苯乙酮、对茴香酸、羟基乙氧基苯基丁酮的测定采用 275 nm，辛酰羟肟酸测定采用 210 nm。
7.2.2 定性测定
将标准工作液和 7.1 中的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光谱图定性，待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在 ±2.5% 之间。
7.2.3 定量测定
在 7.2.1 参考色谱条件下，取混合标准工作液(5.9)分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定组分的浓度。标准品的色谱图参见附录 A 中图 A.1 和图 A.2。
试样溶液中各测定组分的浓度应在标准曲线线性范围内，超过线性范围，则应使用甲醇稀释后测定。如液相色谱方法中检出的结果存在不确定因素，可采用液相色谱 - 质谱法进行确证(参见附录B)。
7.3 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
8 结果计算和表述
试样中羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸的含量单点校正用公式(1)计算，计算结果需扣除空白值。
式中：
Xi ——试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
A ——试样溶液中相应被测组分的峰面积;
Ci ——标准工作溶液中相应被测组分的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
C0 ——空白试验中相应被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L)。
V ——试样溶液定容体积，单位为升(L);
As ——标准溶液中相应被测组分的峰面积;
m ——试样的质量，单位为克(g);
f ——稀释倍数(如未稀释则为 1)。
多点校正用公式(2)计算，计算结果需扣除空白值：
式中：
Xi ——试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
Ci ——从标准工作曲线得到的试样中相应被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L);
C0 ——从标准工作曲线得到的空白试验中相应被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L)。
V ——试样溶液定容体积，单位为升(L);
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SN/T 5816— 2025
m ——试样的质量，单位为克(g);
f ——稀释倍数(如未稀释则为 1)。
计算结果大于 1 000 mg/kg 时，保留 4 位有效数字;小于 1 000 mg/kg 时，保留 3 位有效数字。
9 检出限、定量限和回收率
9.1 检出限和定量限
本方法羟基乙氧基苯基丁酮的检出限为 10 mg/kg，定量限为 30 mg/kg ;对羟基苯乙酮的检出限1 mg/kg，定量限为 3 mg/kg ;辛酰羟肟酸的检出限为 20 mg/kg，定量限为 60 mg/kg ;对茴香酸的检出限 5 mg/kg，定量限 15 mg/kg。
9.2 回收率
不同类型化妆品样品中羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸添加浓度、回收率和精密度结果见附录 C 中表 C.1。
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SN/T 5816— 2025
附 录 A
(资料性)
羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸标准物质的液相色谱图
羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮和对茴香酸标准物质的液相色谱图见图 A.1，辛酰羟肟酸标准物质的液相色谱图见图 A.2。
标引序号说明：
1—对羟基苯乙酮 ; 2—对茴香酸;
3—羟基乙氧基苯基丁酮。
图 A.1 羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮和对茴香酸(200 mg/L)的液相色谱图(275 nm)
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SN/T 5816— 2025
标引序号说明： 1—辛酰羟肟酸。
图 A.2 辛酰羟肟酸(200 mg/L)的液相色谱图(210 nm)
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SN/T 5816— 2025
附 录 B
(资料性)
羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸的结果确证
B.1 结果确证
如液相色谱方法中检出的结果存在不确定因素，可采用液相色谱 - 质谱法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择的检测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表 B.1 规定范围，则可判断样品中存在对应的待测成分。
表 B.1 结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
相对离子丰度(K)/%
K>50
50 ≥ K > 20
20 ≥ K > 10
K ≤ 10
允许的最大偏差 /%
±20
±25
±30
±50
羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸确证参考色谱 - 质谱条件见 B.2 和表 B.3。
B.2 参考色谱条件
参考色谱条件如下：
a)色谱柱：C18 柱(1.7 μm，2.1×50 mm)，或等效色谱柱;
b)流动相：
测定羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、对茴香酸：溶液 A ：水溶液;溶液 B ：甲醇。
测定辛酰羟肟酸：溶液 A ：0.1% 甲酸溶液;溶液 B ：甲醇。
c)流速：0.30 mL/min ;
d)柱温：30 。C ;
e)进样量：2 μL ;
f)梯度洗脱程序见表 B.2。
表 B.2 梯度洗脱程序
时间(time)
A/%
B/%
0.00
90
10
2.00
90
10
8.00
2
98
13.00
2
98
13.01
90
10
15.00
90
10
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SN/T 5816— 2025
B.3 参考质谱条件
参考质谱条件如下：
a)离子源：电喷雾离子源(ESI);
b)监测模式：正、负离子多反应监测模式;监测离子对及相关电压参考设定见表 B.3 ;
c)气帘气流速：10 L/min ;
d)碰撞气流速：12 L/min ;
e)离子源气 1 流速：50 L/min ;离子源气 2 流速：50 L/min ;
f)离子源加热温度：500 。C ;
g)离子化电压：4 500 V。
表 B.3 质谱监测离子对及相关电压参数设定表
序号
组分名称
母离子
子离子
DP/V
CE/eV
监测模式
1
羟基乙氧基苯基丁酮
207
179
70
14
负离子
57.1
70
31
2
对羟基苯乙酮
135
92
104
32
120.1
104
23
3
对茴香酸
151.1
107.1
70
15
92
70
35
4
辛酰羟肟酸
160.2
104.2
101
20
正离子
90.1
101
19
注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
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SN/T 5816— 2025
附 录 C
(资料性)
羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸的添加浓度、回收率及精密度实验数据
表 C.1 羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸添加浓度、回收率及精密度实验数据(n=6)
化合物
基质
添加水平mg/kg
回收率 %
相对标准偏差 %
羟基乙氧基苯基丁酮
水剂
30
90.9 ～ 97.0
2.4
60
101.2 ～ 107.2
2.5
300
96.5 ～ 101.4
2.1
乳液
30
92.1 ～ 98.8
2.4
60
94.8 ～ 96.5
0.6
300
96.4 ～ 101.9
1.8
膏霜
30
91.9 ～ 97.4
2.1
60
95.5 ～ 100.4
2.2
300
99.2 ～ 100.7
0.5
凝胶
30
92.2 ～ 97.8
2.4
60
97.4 ～ 106.5
3.4
300
95.5 ～ 97.1
0.7
油剂
30
97.2 ～ 108.3
3.6
60
98.3 ～ 102.1
1.5
300
102.1 ～ 103.8
0.7
粉类
30
104.4 ～ 109.4
1.9
60
107.7 ～ 108.8
0.4
300
103.3 ～ 104.8
0.5
蜡基
30
92.8 ～ 104.8
4.7
60
97.1 ～ 99.4
0.9
300
100.2 ～ 102.6
1.0
对羟基苯乙酮
水剂
3
90.3 ～ 94.3
1.7
6
102.1 ～ 106.2
1.7
30
96.6 ～ 101.5
2.2
乳液
3
94.9 ～ 96.9
0.7
6
94.6 ～ 96.4
0.7
30
96.7 ～ 101.5
1.6
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SN/T 5816— 2025
表 C.1 羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸添加浓度、回收率及精密度实验数据(n=6)(续)
化合物
基质
添加水平mg/kg
回收率 %
相对标准偏差 %
对羟基苯乙酮
膏霜
3
94.5 ～ 98.5
1.6
6
94.0 ～ 96.8
1.1
30
99.1 ～ 101.1
0.7
凝胶
3
93.8 ～ 94.8
0.4
6
97.2 ～ 104.6
2.6
30
95.3 ～ 97.3
0.8
油剂
3
99.7 ～ 104.0
1.6
6
101.8 ～ 104.6
1.2
30
102.6 ～ 104.2
0.7
粉类
3
93.8 ～ 98.9
2.1
6
103.6 ～ 104.9
0.5
30
101.7 ～ 103.6
0.8
蜡基
3
93.8 ～ 101.5
3.2
6
97.3 ～ 99.9
1.0
30
100.3 ～ 102.5
0.9
水剂
60
90.0 ～ 93.3
1.5
120
100.7 ～ 104.0
1.3
600
96.9 ～ 101.9
2.2
乳液
60
93.7 ～ 97.2
1.4
120
95.0 ～ 96.9
0.7
600
96.8 ～ 101.9
1.7
膏霜
60
93.8 ～ 98.4
1.9
120
95.2 ～ 96.6
0.6
600
99.5 ～ 101.2
0.6
凝胶
60
92.6 ～ 95.9
1.4
120
96.4 ～ 104.5
2.8
600
95.7 ～ 97.5
0.8
油剂
60
101.4 ～ 106.0
1.8
120
102.6 ～ 104.9
1.0
600
104.1 ～ 104.8
0.2
粉类
60
91.0 ～ 96.3
2.2
120
101.9 ～ 103.8
0.7
600
99.4 ～ 101.2
0.6
10
表 C.1 羟基乙氧基苯基丁酮、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸和对茴香酸添加浓度、回收率及精密度实验数据(n=6)(续)
化合物
基质
添加水平mg/kg
回收率 %
相对标准偏差 %
辛酰羟肟酸
蜡基
60
93.4 ～ 104.1
3.8
120
96.8 ～ 100.3
1.4
600
101.0 ～ 102.9
0.8
对茴香酸
水剂
15
98.2 ～ 102.1
1.5
30
104.7 ～ 109.1
1.7
150
100.7 ～ 105.0
1.8
乳液
15
103.9 ～ 106.7
1.1
30
103.3 ～ 105.8
0.9
150
99.1 ～ 104.0
1.6
膏霜
15
105.1 ～ 109.2
1.4
30
104.4 ～ 106.0
0.6
150
101.9 ～ 103.5
0.6
凝胶
15
103.0 ～ 104.7
0.6
30
101.2 ～ 108.7
2.5
150
100.1 ～ 102.7
1.0
油剂
15
99.3 ～ 109.0
3.3
30
103.8 ～ 109.3
1.8
150
102.5 ～ 104.6
0.8
粉类
15
93.3 ～ 98.0
1.7
30
102.2 ～ 104.1
0.7
150
96.3 ～ 98.2
0.7
蜡基
15
95.3 ～ 107.1
4.4
30
96.7 ～ 104.4
2.8
150
101.6 ～ 103.8
0.9
