GB/T 20508-2019 碳化钽粉

　　ICS 77 . 160 H 7 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20508—2019

　　代替 GB/T 20508—2006

　　碳 化 钽 粉

　　Tantalum carbidepowder

　　2019-06-04 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20508—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 20508—2006《碳化钽粉》，与 GB/T 20508—2006 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 增加了各牌号产品的 Co、Cr、Mo、S、W 杂质含量要求，修改了 TaC-1 的 Fe、K 、Na、Si、Ti 杂质含量要求(见 3 . 2 , 2006 年版的 3 . 2) ;

　　— 修改了包装方式(见 6 . 2 . 1 , 2006 年版的 6 . 2 . 1) ;

　　— 修改了规范性附录 A 中总碳含量的测定范围、瓷舟的规格和处理方法、式(A. 1) 的修正系数和读数值的单位(见 A. 1 , 2006 年版的 A. 1) 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本标准起草单位：九江有色金属冶炼有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、北矿新材科技有限公司、有色金属技术经济研究院。

　　本标准主要起草人：张浩、陈志坚、吴艳华、张俊峰、朱芳、高亚明、沈婕、刘海飞。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 20508—2006 。

　　GB/T 20508—2019

　　碳 化 钽 粉

　　1 范围

　　本标准规定了碳化钽粉的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、质量证明书及合同(或订货单)等内容。

　　本标准适用于碳化氧化钽(或钽粉)制得的碳化钽粉。 产品用作生产硬质合金的添加剂等。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 3249 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法

　　GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法

　　GB/T 15076(所有部分) 钽铌化学分析方法

　　3 要求

　　3 . 1 产品分类

　　3. 1 . 1 产品按化学成分分为三个牌号：TaC-1、TaC-2、TaC-3。

　　3 . 1 . 2 产品按粒度分为三种规格：10、15、30 。

　　3 . 2 化学成分

　　各牌号产品的化学成分应符合表 1 的规定。

　　表 1 %

　　GB/T 20508—2019

　　表 1(续) %

　　3 . 3 氧含量

　　产品的氧含量应符合表 2 的规定。

　　表 2 %

　　3 . 4 粒度

　　产品的费氏平均粒径应符合表 3 的规定。

　　表 3

　　3 . 5 外观质量

　　3 . 5 . 1 产品为黄褐色粉末。

　　3 . 5 . 2 产品应无目视可见的夹杂物。

　　4 试验方法

　　4 . 1 产品的化学成分中总碳含量的测定按附录 A 的规定进行。

　　4 . 2 产品的化学成分中游离碳含量的测定按附录 B 的规定进行。

　　4.3 产品的化学成分中 Al、Cr、Fe、K、Mo、N、Na、Nb、S、Si、Ti、W 的分析方法按 GB/T 15076 的规定进行，其他杂质含量的分析按供需双方认可的方法进行。

　　4 . 4 产品氧含量的测定按 GB/T 15076 的规定进行。

　　4 . 5 产品粒度的检验按 GB/T 3249 的规定进行。

　　GB/T 20508—2019

　　4 . 6 产品的外观质量用目视检查。

　　5 检验规则

　　5 . 1 检查和验收

　　5 . 1 . 1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。

　　5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出，由供需双方协商解决。 如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行。

　　5 . 2 组批

　　产品应成批提交验收，每批应由同一牌号、同一规格的混合料组成。

　　5 . 3 检验项目及取样

　　产品的检验项目及取样应符合表 4 的规定。

　　表 4

　　5 . 4 检验结果判定

　　5 . 4 . 1 产品的化学成分、氧含量检验结果不合格时，判该批产品不合格。

　　5 . 4 . 2 产品的粒度、外观质量检验结果不合格时，判该批产品不合格。

　　6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书

　　6 . 1 标志

　　6 . 1 . 1 每袋产品应附标签，标明供方名称、商标、牌号和批号。

　　6 . 1 . 2 产品应包装成箱(或桶)，每箱(或桶)应注明：

　　a) 供方名称、商标;

　　b ) 产品名称和牌号;

　　c) 批号。

　　6 . 2 包装、运输、贮存

　　6 . 2 . 1 产品采用锡箔纸(或塑料袋)真空包装，置于箱(或桶)中，如有其他包装方式，应在合同(或订货单)内容中注明。

　　6 . 2 . 2 产品运输时应用防雨运输工具。

　　GB/T 20508—2019

　　6 . 2 . 3 产品应存放于无酸、碱气氛之处，不应露天堆放，严防受潮。

　　6 . 2 . 4 产品的存放期不宜超过一年。

　　6 . 3 质量证明书

　　每批产品应附有质量证明书，其上注明：

　　a) 供方名称、地址、电话、传真;

　　b ) 产品名称、牌号和规格;

　　c) 批号 ;

　　d) 净重和件数;

　　e) 各项分析检验结果和技术监督部门印记;

　　f) 本标准编号;

　　g) 出厂日期(或包装 日期)。

　　7 合同(或订货单)内容

　　订购本标准所列产品的合同(或订货单)应包括下列内容：

　　a) 产品名称;

　　b ) 牌号和规格;

　　c) 产品净重;

　　d) 本标准编号;

　　e) 其他要求。

　　GB/T 20508—2019

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　气体容量法测定碳化钽粉中的总碳含量

　　A.1 范围

　　本附录规定了碳化钽粉中总碳含量的测定方法。

　　本附录适用于碳化钽粉中总碳含量的测定。 测定范围为 1 . 00%~20 . 00%。

　　A.2 方法原理

　　试料中的总碳在高温的氧气流中，碳被氧化成二氧化碳，二氧化碳与其他残余气体被导入量气管，二氧化碳与吸收液瓶中的氢氧化钾作用生成碳酸钾。 根据两次测定气体体积之差，计算碳含量。

　　A.3 试剂和材料

　　A.3 . 1 氢氧化钾。

　　A.3.2 硫酸(ρ= 1.84 g/mL)。

　　A.3 . 3 甲基红指示剂溶液(1 g/L) 。

　　A.3 . 4 水准液，量取 25 mL硫酸(A. 3 . 2)于 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，加入几滴甲基红指示剂(A. 3 . 3),混匀 。

　　A.3.5 吸收液，称取 400 g氢氧化钾(A.3.1)置于 200 mL烧杯中，加水 100 mL溶解，移入 1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

　　A.3.6 瓷舟，长 77 mm~88 mm, 于 800 ℃氧气流中灼烧 4 h。

　　A.3.7 氧气( ≥99.5%)。

　　A.3 . 8 含碳的标准样品。

　　A.4 仪器设备

　　A.4 . 1 容量定碳装置。

　　A.4 . 2 管式炉，功率 2 kW,最高温度应达到 1 350 ℃ 。

　　A.5 试验步骤

　　A.5 . 1 试料

　　称取 0.15 g试样，精确至 0.000 1 g。

　　A.5 . 2 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　GB/T 20508—2019

　　A.5 . 3 校正试验

　　选择碳含量和试样碳含量接近的含碳的标准样品(A. 3 . 8),随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值应不大于标准允许差。

　　A.5 . 4 测定

　　A.5 . 4 . 1 接通管式炉的电源，使炉温升至工作温度 1 200 ℃ 。

　　A.5 . 4 . 2 打开氧气瓶阀，控制一定流速，并检查进气系统是否漏气。

　　A.5 . 4 . 3 将试料(A. 5 . 1)置于瓷舟(A. 3 . 6)内，迅速推入到管式炉瓷管的高温区，立即塞好塞子。

　　A.5 . 4 . 4 试料在氧气(A. 3 . 7)流下预烧 1 min后，打开量气管的进气活塞，使燃烧后的混合气体慢慢进入量气管内，此过程约需 3 min。

　　A.5 . 4 . 5 当量气管内的水准液(A. 3 . 4)降至量气管的三分之一时，立即关闭进气活塞，校好零点。

　　A.5 . 4 . 6 打开量气管的三通活塞，使量气管和吸收液(A. 3 . 5)瓶相通，通过升高平液水准瓶，将量气管内的气体压入吸收瓶中。

　　A.5 . 4 . 7 通过降低平液水准瓶，将吸收瓶中的残余气体回到量气管内。

　　A.5 . 4 . 8 反复两次吸收后，记下量气管标尺所对应的读数值。

　　A.5 . 4 . 9 记下工作时的温度和气压值，从《气象常用表》中查出修正系数 K。

　　A.6 试验数据处理

　　总碳含量以质量分数 ∞(C总 )计，按式(A. 1)计算：

　　式中：

　　K — 由《 气象常用表》中查得的修正系数，单位为克每毫升(g/mL) ;

　　V1 —量气管标尺的读数值，单位为毫升(mL) ;

　　m0 —试料的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位小数。

　　A.7 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 A. 1 所列允许差。

　　表 A.1 %

　　GB/T 20508—2019

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　高频-红外吸收法测定碳化钽粉中的游离碳含量

　　B.1 范围

　　本附录规定了碳化钽粉中游离碳含量的测定方法。

　　本附录适用于碳化钽粉中游离碳含量的测定。 测定范围为 0 . 020%~0 . 50%。

　　B.2 方法原理

　　试料中的游离碳在高频感应炉内，于氧气流中燃烧生成二氧化碳，利用载气将二氧化碳载入红外线吸收器测定。

　　B.3 试剂和材料

　　B.3 . 1 钨锡混合助熔剂：碳含量(质量分数)不大于 0 . 000 5% 。

　　B.3.2 氢氟酸：优级纯(ρ= 1.15 g/mL)。

　　B.3.3 硝酸：优级纯(ρ= 1.42 g/mL)。

　　B.3.4 氧气( ≥99.5%)。

　　B.3.5 陶瓷坩埚(φ×h：25 mm×25 mm) ,在 1 200 ℃马弗炉中预烧 2 h,冷却后放置在干燥器中。

　　B.3 . 6 含碳的标准样品。

　　B.4 仪器设备

　　B.4 . 1 高频-红外吸收仪。

　　B.4.2 高频炉功率：1.0 kW~2.5 kW。

　　B.5 试料

　　称取 0.2 g试样，精确至 0.000 1 g。于铂金皿中，加 2 mL氢氟酸(B.3.2) 和 2 mL硝酸(B.3.3), 于低

　　温电炉中加热至试样完全熔解，冷却后加入 15 mL 沸水水解，再继续加热至约 2 mL,冷却后用垫有酸洗石棉、底部有孔的铂金坩埚进行减压抽滤，用约 500 mL 沸水分几次洗涤酸洗石棉至中性，取出后在恒温箱里 105 ℃烘 2 h。

　　B.6 试验步骤

　　B.6 . 1 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　GB/T 20508—2019

　　B.6 . 2 仪器校准

　　选择碳含量和试样碳含量接近的含碳的标准样品(B. 3 . 6),随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值应不大于标准允许差。

　　B.6 . 3 测定

　　B.6 . 3 . 1 将试料移入陶瓷坩埚(B. 3 . 5)中，加入 1 . 3 g钨锡混合助熔剂(B. 3 . 1) 。

　　B.6 . 3 . 2 将盛试样的陶瓷坩埚放入燃烧室，然后按仪器说明书规定程序操作。 记录测试结果。

　　B.7 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 B. 1 所列允许差。

　　表 B.1 %