GB/T 20507-2018 球形氢氧化镍

　　ICS 77 . 150 . 40 H 62

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20507—2018

　　代替 GB/T 20507—2006

　　球 形 氢 氧 化 镍

　　Sphericalnickelhydroxide

　　2018-09-17 发布 2019-06-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20507—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 20507—2006《球形氢氧化镍》。

　　本标准与 GB/T 20507—2006 相比，主要变化如下：

　　— 对产品化学成分做了调整，将 Fe、Cu含量上限均由 0 . 01%调整为 0 . 005% ;

　　— 对产品电化学性能做了调整，将放电平台率下限由 65%调整为 70% ;

　　— 删除了 2006 年版的 A. 2,调整了附录顺序，并对产品化学成分分析方法中钴量的测定方法进行了修订;

　　— 删除了牌号 Zn3Co1、Zn4Co0.7,并对 2006 年版的牌号进行了修改;

　　— 对产品比容量和放电平台率的检验结果的判定进行了修订。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本标准起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、有色金属技术经济研究院。

　　本标准主要起草人：王文鹏、何子川、龚继宝、张树峰、吴艳华、范桂芳、陶世香、刘世和、周良、朱纪念、陈兴纲、高文斌。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 20507—2006 。

　　GB/T 20507—2018

　　球 形 氢 氧 化 镍

　　1 范围

　　本标准规定了球形氢氧化镍产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书及合同(或订货单)。

　　本标准适用于镍系列可充电电池用正极活性物质球形氢氧化镍产品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 1479 . 1 金属粉末 松装密度的测定 第 1 部分：漏斗法

　　GB/T 5162 金属粉末 振实密度的测定

　　GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法

　　GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 13390 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法

　　GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　比容量 specificcapacity

　　在规定条件下，单位质量的球形氢氧化镍所能放出的电容量，一般用 mAh/g表示。

　　3.2

　　放电平台率 dischargeplateaucapacityratio

　　在规定条件下，球形氢氧化镍放电至标称电压(1 . 2 V) 与放电至终止电压(1 . 0 V) 时的放电容量百分比率，以%表示。

　　3.3

　　( 101 )半峰宽[FWHM( 101 )] fullwidthofhalfmaximum intensityoftheXRD patternin( 101 )line

　　位于 38°±0 . 5°之间( 即 101 晶面的 X射线衍射峰高 1/2 处的峰宽度)，以 deg 或 (°)表示。

　　GB/T 20507—2018

　　4 要求

　　4 . 1 产品分类

　　根据电池类型和电性能的要求不同，球形氢氧化镍分为加锌型、加镉型和覆钴型三类;按掺杂元素的加入方式分为内合成式和外包覆式。

　　4 . 2 标记示例

　　示例 1 所示为加锌型的标记，示例 2 所示为覆钴型的标记。

　　示例 1 :

　　掺杂锌 3%、钴 1.3%的产品表示为：Zn3Co1.3。

　　示例 2 :

　　掺杂锌 4%、钴 1.3%、表面覆钴 3.5%的产品表示为：Zn4Co1.3-Co3.5。

　　4 . 3 化学成分

　　球形氢氧化镍的牌号及化学成分应符合表 1 的规定。

　　表 1 球形氢氧化镍的牌号及化学成分

　　4 . 4 水分含量

　　球形氢氧化镍的水分含量应不大于 1 . 0%。

　　4 . 5 物理性能

　　球形氢氧化镍的物理性能应符合表 2 的规定。

　　GB/T 20507—2018

　　表 2 球形氢氧化镍的物理性能

　　4 . 6 电化学性能

　　4 . 6 . 1 比容量

　　按附录 A、附录 B规定的电池制备和测试条件，球形氢氧化镍的比容量应符合表 3 的规定。

　　4 . 6 . 2 放电平台率

　　按附录 A、附录 B规定的电池制备和测试条件，球形氢氧化镍的放电平台率应符合表 3 的规定。

　　表 3 球形氢氧化镍的比容量及放电平台率

　　4 . 7 外观质量

　　球形氢氧化镍外观应颜色均一，无结块。

　　5 试验方法

　　5 . 1 取样方法

　　产品的取样方法按 GB/T 5314 中的规定进行，将采集的样品混匀后，缩分至不少于 200 g, 分成两份，分别装入清洁干燥的专用样品袋，袋外标明产品名称、批号及取样日期。 一份作为检验样品，另一份作为备查样品，保存期不低于 6 个月。 覆钴型样品应采用真空密封热塑包装，保存期不低于 6 个月。

　　5 . 2 化学成分

　　球形氢氧化镍化学成分的分析按附录 C 的规定进行。

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　　5 . 3 水分含量

　　球形氢氧化镍水分含量的分析按 GB/T 6284 的规定进行。

　　5 . 4 物理性能

　　5 . 4 . 1 球形氢氧化镍形貌采用电子显微镜或光学显微镜，放大 400 倍检验。

　　5 . 4 . 2 球形氢氧化镍晶型采用 X射线衍射仪检查晶体的衍射线强度和分布情况。

　　5 . 4 . 3 球形氢氧化镍松装密度的测定按 GB/T 1479 . 1 的规定进行。

　　5 . 4 . 4 球形氢氧化镍振实密度的测定按 GB/T 5162 的规定进行。

　　5 . 4 . 5 球形氢氧化镍粒度分布(D50)的测定按 GB/T 19077 的规定进行。

　　5 . 4 . 6 球形氢氧化镍比表面积的测定按 GB/T 13390 的规定进行。

　　5 . 4 . 7 球形氢氧化镍(101)半峰宽[FWHM(101)]采用 X射线衍射法测定。

　　5 . 5 电化学性能

　　球形氢氧化镍比容量和放电平台率的测定按附录 A 和附录 B 的规定进行。

　　5 . 6 外观质量

　　在自然光下，用目视检查。

　　6 检验规则

　　6 . 1 检查和验收

　　6 . 1 . 1 产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品符合本标准或合同(或订货单)的规定，并填写产品质量证明书。

　　6 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准进行检验，如检验结果与本标准或合同(或订货单)的规定不符时，应在收到产品之日起一个月内以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。 如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。

　　6 . 2 组批

　　产品应成批提交验收，每批由同一工艺生产的同一牌号产品组成，每批质量为 1 000 kg~5 000 kg。

　　6 . 3 检验项目

　　6 . 3 . 1 检验分类

　　本标准规定的产品检验分为：

　　a) 逐批检验;

　　b) 周期检验。

　　6 . 3 . 2 逐批检验

　　每批产品应进行逐批检验。

　　6 . 3 . 3 周期检验

　　周期检验在正常生产情况下，每一个月应进行一次。 当原料或生产工艺发生重大变化时或停产后

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　　恢复生产时应进行周期检验。

　　周期检验的样品应采用逐批检验合格的样品。

　　6 . 3 . 4 检验项目及类别

　　逐批检验和周期检验的项目见表 4 。

　　表 4 检验项目及类别

　　6 . 4 检验结果的判定

　　6 . 4 . 1 产品的化学成分、水分含量、形貌、晶型、松装密度、振实密度、粒度(D50)、比表面积和(101) 半峰宽的检验结果中如有一项不合格时，则判该批产品不合格。

　　6 . 4 . 2 按附录 A 和附录 B 的方法制作成试验电池后，取 8 只进行比容量和放电平台率的检验，若检测性能不合格，则判该批产品不合格。

　　6 . 4 . 3 产品外观质量检验不合格时，则判该批产品不合格。

　　6 . 4 . 4 由于各使用厂家的制造工艺和电池结构有所不同，比容量和放电平台率的检测允许先按各厂家成熟的在产 AA 型电池制造工艺执行，如果出现不合格项并需仲裁，则严格按附录 A 和附录 B 的方法执行。

　　7 标志、包装、运输、贮存、质量证明书及合同(或订货单)

　　7 . 1 标志

　　经检验合格的每桶(箱)产品外包装上应有牢固清晰的标志，其上注明：

　　a) 产品名称及牌号;

　　b) 批号 ;

　　c) 执行标准(本标准编号);

　　d) 净重 ;

　　e) 生产日期;

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　　f) 生产厂名及厂址;

　　g) GB/T 191 中规定的“防水”“堆码方向”“堆码层数”等标志。

　　7 . 2 包装

　　经检验合格的产品内包装采用塑料薄膜袋，厚度不小于 0 . 05 mm,覆钴产品内包装应使用铝塑包装袋，采用密封包装。 然后装入外包装纸箱中，产品包装规格分为 30 kg、35 kg、40 kg 和 50 kg。

　　7 . 3 运输和贮存

　　7 . 3 . 1 产品在运输过程中，应防止雨淋、受潮和机械挤压，要轻装轻卸，切勿倒置。

　　7 . 3 . 2 产品应贮存在通风、干燥、阴凉，无腐蚀性物质侵蚀，温度不大于 25 ℃ ,相对湿度不大于 70%的室内。

　　7 . 3 . 3 在按本标准规定的包装和贮存条件下，产品自生产之日起，保质期为 12 个月。

　　7 . 4 质量证明书

　　每批产品附有质量证明书，其上注明：

　　a) 供方名称、地址、电话、传真;

　　b ) 产品名称及牌号;

　　c) 批号 ;

　　d) 净重及件数;

　　e) 本标准编号;

　　f) 分析检测结果和质量检验监督部门印记;

　　g) 出厂日期。

　　7 . 5 合同(或订货单)

　　订购本标准所列产品的合同(或订货单)应包括下列内容：

　　a) 产品名称;

　　b ) 牌号 ;

　　c) 数量 ;

　　d) 本标准编号;

　　e) 其他。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　加锌型球形氢氧化镍比容量及放电平台率测试方法

　　A.1 适用范围

　　本附录适用于镍系列可充电电池用加锌型(含加锌覆钴型)球形氢氧化镍产品。

　　A.2 方法提要

　　将产品氢氧化镍制成 AA 型镍氢电池，采用电池性能检测装置测试电化学性能。

　　A.3 试剂和材料

　　A.3 . 1 泡沫镍：

　　a) 正极用：面密度(430±25)g/m2 , 厚度(1.6±0.1) mm, 孔数 100 PPI~110 PPI。

　　b) 负极用：面密度(320±25)g/m2 , 厚度(1.6±0.1) mm, 孔数 100 PPI~110 PPI。

　　A.3 . 2 氧化亚钴(级别：电池级)。

　　A.3 . 3 CMC(羧甲基纤维素)水溶液(浓度：1%) 。

　　A.3.4 PTFE(聚四氟乙烯)溶液(浓度：60%和 48%)。

　　A.3 . 5 贮氢合金粉(级别：电池级)。

　　A.3 . 6 镍粉(级别：电池级)。

　　A.3 . 7 隔膜 。

　　A.3.8 电解液(6.8 mol/L KOH+15 g/L LiOH)。

　　A.3.9 电池配件：钢壳为 φ外 = (13.9± 0.2) mm, φ内 = (13.5±0.2) mm,h= (49.0±0.05) mm。配套密封圈和防爆盖等。

　　A.4 试验电池样品的制备

　　A.4 . 1 电池样品

　　型号为 AA 型镍氢可充电电池，标称容量为 1 300 mAh,测试正样数量为 8 只 。

　　A.4 . 2 正极片基本要求

　　A.4 . 2 . 1 浆料质量配比：

　　氢氧化镍 ∶ 氧化亚钴 ∶ PTFE(60%) ∶ CMC水溶液(1%) = 93 ∶ 7 ∶ 3.5 ∶ 22(加锌覆钴型产品的浆料配比为 98.5 ∶ 1.5 ∶ 3.5 ∶ 22)。

　　A.4.2.2 烘干温度及时间：(120±3) ℃下烘干约 25 min。

　　A.4.2.3 极片尺寸(成形后)：(40.5±0.5) mm×(82.0±0.5) mm×(0.65±0.01) mm。

　　A.4.2.4 极耳尺寸：20 mm×4 mm×0.12 mm。

　　A.4.2.5 干粉重量：(5.8±0.1)g/片。

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　　A.4 . 3 负极片基本要求

　　A.4 . 3 . 1 湿粉配比：

　　贮氢合金粉 ∶ PTFE溶液(48%) = 100 ∶ 5。

　　A.4.3.2 正负极干粉质量比：1 ∶ 1.3。

　　A.4.3.3 烘干温度及时间：48 ℃ ~50 ℃下烘干约 5 min。

　　A.4.3.4 极片尺寸(成形后)：(40.5±0.5) mm×(112.0±0.5) mm×(0.33±0.01) mm。

　　A.4.3.5 干粉重量：(7.3±0.2)g/片。

　　A.4 . 4 隔膜尺寸

　　隔膜尺寸为(190±1.0) mm×(44±0.5) mm×(0.17±0.01) mm。

　　A.4 . 5 电解液

　　电解液加入量为(2 . 60±0 . 05)g/只 。

　　A.5 电池的化成

　　A.5 . 1 预处理

　　A.5 . 1 . 1 常温搁置：电池封口后常温条件下，搁置 24 h。

　　A.5. 1 .2 预充电：常温(20±5) ℃条件下，0.1 C充电 3 h。

　　注：C 表示容量，单位为毫安时每克(mAh/g) 。

　　A.5. 1 .3 高温处理：高温(40±5) ℃条件下，搁置 24 h。

　　A.5. 1 .4 室温冷却：室温(20±5) ℃条件下，搁置 ≥3 h。

　　A.5 . 2 充放电三次

　　A.5.2. 1 充放电环境温度：(20±5) ℃ ,湿度：(65±20) %。

　　A.5.2.2 第一次充放：0.1 C 充电 5 h, 0.2 C 放电 1 h。

　　A.5.2.3 第二次充放：0.2 C充电 5 h, 1 C放电 45 min。

　　A.5.2.4 第三次充放：0.2 C充电 7 h, 1 C放电至终止电压 1.00 V。

　　A.6 电池的测试

　　A.6. 1 测试环境温度：(20±5) ℃ ,湿度：(65±20) %。

　　A.6.2 充、放电制度：1 C充电 72 min,停 30 min, 1 C放电至终止电压 1.00 V。

　　A.6 . 3 记录放电时间或容量：记录放电于标称电压(1 . 20 V)和终止电压(1 . 00 V)的放电时间 TA 和 TB或放电容量 CA 和 CB 。容量和时间的换算公式：容量 C=放电电池(恒流)I×放电时间(小时)T。

　　A.6 . 4 循环次数：允许进行 3 次 。

　　A.7 计算方法

　　A.7 . 1 比容量

　　比容量按式(A. 1)计算：

　　GB/T 20507—2018

　　Cn=CB/M …………………………( A.1 )

　　式中：

　　Cn —第 n 次循环的放电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g) ;

　　CB —放电至终止电压(1 . 00 V) 的容量，单位为毫安时(mAh) ;

　　M —样品中球形氢氧化镍的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点两位有效数字。

　　A.7 . 2 放电平台率

　　放电平台率按式(A. 2)计算：

　　Pn=CA/CB × 100% …………………………( A.2 )

　　式中：

　　Pn —第 n 次循环的放电平台率;

　　CA —放电至标称电压(1 . 20 V) 的容量，单位为毫安时(mAh) ;

　　CB —放电至终止电压(1 . 00 V) 的容量，单位为毫安时(mAh) 。

　　计算结果保留小数点两位有效数字。

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　加镉型球形氢氧化镍比容量及放电平台率测试方法

　　B.1 适用范围

　　本附录适用于镍系列可充电电池用加镉型(含加镉覆钴型)球形氢氧化镍产品。

　　B.2 方法提要

　　将产品氢氧化镍制成 AA 型镍镉电池，采用电池性能检测装置测试电化学性能。

　　B.3 试剂和材料

　　B.3 . 1 泡沫镍：

　　a) 正极用：面密度(430±25)g/m2 , 厚度(1.6±0.1) mm, 孔数 100 PPI~110 PPI。

　　b) 负极用：面密度(320±25)g/m2 , 厚度(1.6±0.1) mm, 孔数 100 PPI~110 PPI。

　　B.3 . 2 镍带(级别：电池级)。

　　B.3 . 3 氧化亚钴(级别：电池级)。

　　B.3 . 4 CMC(羧甲基纤维素)水溶液(浓度：1%) 。

　　B.3.5 PTFE(聚四氟乙烯)溶液(浓度：60%)。

　　B.3 . 6 镍粉(级别：电池级)。

　　B.3 . 7 氧化镉(级别：电池级)。

　　B.3 . 8 海绵镉(级别：电池级)。

　　B.3 . 9 磷酸氢二钠(级别：分析纯)。

　　B.3. 10 电解液(6.0 mol/L KOH+2.0 mol/L NaOH+20.0 g/L LiOH · H2 O)。

　　B.3. 1 1 纯水：电导率在 0.1 μs/cm(电阻率在 10 MΩ)以上。

　　B.3 . 12 隔膜(维尼龙，碱性电池用)。

　　B.3. 13 电池配件：钢壳为 φ外 = (13.9±0.2) mm, φ内 = (13.3±0.2) mm,h= (49.0±0.05) mm。配套密封圈和防爆盖帽等。

　　B.4 试验电池样品的制备

　　B.4 . 1 电池样品

　　电池型号为 AA 型镍镉可充电电池，标称容量为 800 mAh,测试电池数量为 8 只 。

　　B.4 . 2 正极片基本要求

　　B.4 . 2 . 1 浆料质量配比：

　　氢氧化镍 ∶ 氧化亚钴 ∶ 镍粉 ∶ PTFE ∶ CMC ∶ H2 O= 42.5 ∶ 4.0 ∶ 3.5 ∶ 1.0 ∶ 10.0 ∶ 5.0(加镉覆钴型产品的浆料配比为 44.2 ∶ 2.3 ∶ 3.5 ∶ 1.0 ∶ 10.0 ∶ 5.0)。

　　B.4.2.2 烘干温度及时间：(95±2) ℃下烘干约 60 min。

　　GB/T 20507—2018

　　B.4.2.3 极片尺寸(成形后)：(68.0±0.5) mm×(39.0±0.5) mm×(0.64±0.01) mm。

　　B.4.2.4 极耳尺寸：20 mm×40 mm×0.12 mm。

　　B.4.2.5 干粉重量：(4.0±0.05)g/片。

　　B.4 . 3 负极片基本要求

　　B.4 . 3 . 1 浆料质量配比：

　　氧化镉 ∶海绵镉 ∶镍粉 ∶磷酸氢二钠 ∶ PTFE ∶ CMC ∶ H2 O=40.0 ∶ 23.5 ∶ 7.1 ∶ 1.0 ∶ 10.0 ∶ 18.0 ∶

　　15 . 0 。

　　B.4.3.2 烘干温度及时间：(95±2) ℃下烘干约 60 min。

　　B.4.3.3 极片尺寸(成形后)：(95.0±0.5) mm×(40.0±0.5) mm×(0.50±0.01) mm。

　　B.4.3.4 干粉质量：(5.2±0.1)g/片。

　　B.4 . 4 隔膜尺寸

　　隔膜尺寸为(170±1.0) mm×(44±0.5) mm×(0.17±0.02) mm。

　　B.4 . 5 电解液

　　电解液加入量为(2 . 90~2 . 95)g/只 。

　　B.5 电池的化成

　　B.5 . 1 预处理

　　B.5 . 1 . 1 常温搁置：电池封口后在常温条件下，搁置 8 h。

　　B.5. 1 .2 预充电：常温条件下，0.1 C充电 3 h, 搁置 48 h。

　　B.5 . 2 充放电三次

　　B.5.2. 1 充放电环境温度：(20±5) ℃。

　　B.5.2.2 第一次充放：0.1 C充电 5 h, 搁置 10 min, 0.2 C放电，终止电压 1.00 V。

　　B.5.2.3 第二次充放：0.2 C充电 4 h, 搁置 10 min, 0.5 C放电，终止电压 1.00 V。

　　B.5.2.4 第三次充放：0.5 C充电 2.4 h, 搁置 10 min, 0.5 C放电，终止电压 1.00 V。

　　B.6 电池的测试

　　B.6. 1 测试环境温度：(20±5) ℃。

　　B.6.2 充、放电制度：1 C充电 90 min,搁置 10 min, 1 C放电至终止电压 1.00 V。

　　B.6 . 3 记录放电时间或容量：记录放电至标称电压(1 . 20 V) 和终止电压(1 . 00 V) 的放电时间 TA 和TB,或放电容量 CA 和 CB 。容量和时间换算公式：容量 C=放电电池(恒流)I×放电时间(小时)T。

　　B.6 . 4 循环次数：允许进行 3 次 。

　　B.7 计算方法

　　B.7 . 1 比容量

　　比容量按式(B. 1)计算：

　　式中：

　　Cn —第 n 次循环的放电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g) ;

　　CB —放电至终止电压(1 . 00 V) 的容量，单位为毫安时(mAh) ;

　　M —样品中球形氢氧化镍的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点后两位有效位数。

　　B.7 . 2 放电平台率

　　放电平台率按式(B. 2)计算：

　　Pn=CA/CB × 100% …………………………( B.2 )

　　式中：

　　Pn —第 n 次循环的放电平台率;

　　CA —放电至标称电压(1 . 20 V) 的容量，单位为毫安时(mAh) ;

　　CB —放电至终止电压(1 . 00 V) 的容量，单位为毫安时(mAh) 。

　　计算结果保留小数点后两位有效位数。

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　　附 录 C

　　(规范性附录)

　　球形氢氧化镍化学成分分析方法

　　C.1 概述

　　本附录规定了球形氢氧化镍的化学成分分析方法。

　　本附录适用于球形氢氧化镍中镍、钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙、镁、硫酸根、氯根和硝酸根的测定。本附录所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。

　　试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、 GB/T 602、GB/T 603 规定制备。

　　C.2 氢氧化镍中镍量的测定

　　C.2 . 1 范围

　　本方法测定范围：40%~60% 。

　　C.2 . 2 方法提要

　　在氢氧化铵-氯化铵(NH 3 · H2 O-NH4 Cl) 的微氨性溶液中，镍与丁二酮肟生成红色沉淀。 将沉淀在 110 ℃烘干、称重。

　　C.2 . 3 试剂

　　C.2.3. 1 硝酸(HNO3)溶液(1+1)。

　　C.2.3.2 盐酸(HCl)溶液(1+1)。

　　C.2.3.3 酒石酸(2,3-二羟基丁二酸)溶液：400 g/L。

　　C.2.3.4 氯化铵(NH4 Cl)溶液：250 g/L。

　　C.2.3.5 乙醇(C2 H6 O)溶液(1+4)。

　　C.2.3.6 氨水(NH3 · H2 O)溶液(1+1)。

　　C.2.3.7 丁二酮肟乙醇(C4 H8 N2 O2)溶液：10 g/L。

　　C.2 . 4 分析步骤

　　C.2.4. 1 称取样品 1.000 0 g 于 250 mL烧杯中，加入 10.00 mL盐酸溶液(C.2.3.2) ,2.00 mL 硝酸溶液(C. 2 . 3 . 1),加热至溶解完全，取下冷却，移入 100 mL 常量瓶用水稀释至刻度，摇匀。

　　C.2.4.2 移取上述试液 10. 00 mL 于 500 mL 三角杯中，加水 250 mL, 加入 10. 00 mL 氯化铵溶液(C. 2 . 3 . 4),加入 10 . 00 mL 酒石酸溶液(C. 2 . 3 . 3),加热煮沸，取下，用水洗涤表皿和杯壁，用氨水溶液(C. 2 . 3 . 6)调节至 pH 值等于 5 左右，在不断搅拌下(溶液温度控制在 80 ℃左右)，缓缓加入 50 . 00 mL 丁二酮肟乙醇溶液(C. 2 . 3 . 7),滴入氨水溶液(C. 2 . 3 . 6) 至 pH 值为 8~9, 使丁二酮肟镍沉淀完全，再过量1 mL~2 mL,在 70 ℃ ~ 80 ℃处保温 30 min,将沉淀用已恒重的 G3 玻璃坩埚抽滤，用乙醇溶液(C.2.3.5)

　　将沉淀全部移入玻璃坩埚内，并洗涤 3 次 ~ 4 次，将带沉淀的坩埚于(115±5) ℃烘箱内烘 2 h,置于干燥器中冷却，反复称重至恒重。

　　GB/T 20507—2018

　　C.2.5 分析结果的计算

　　镍的质量分数按式(C. 1)计算，数值以%表示：

　　式中：

　　m1 —玻璃坩埚与沉淀质量，单位为克(g) ;

　　m2 —玻璃坩埚质量，单位为克(g) ;

　　0 . 203 1 — 丁二酮肟镍换算成镍的系数;

　　m —样品质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点后两位有效位数。

　　C.2.6 精密度

　　C.2.6. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 C. 1 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.1 镍量的测定重复性限

　　C.2.6.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 C. 2 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.2 镍量的测定再现性限

　　C.2.7 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 50%。

　　C.3 氢氧化镍中钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙和镁量的测定

　　C.3. 1 方法提要

　　样品用盐酸溶解。 稀释后的试液于原子吸收光谱仪波长 240 . 7 nm(钴)、213 . 9 nm(锌)、228 . 8 nm

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　　(镉)、324.8 nm(铜)、248.3 nm(铁)、279.5 nm(锰)、283.3 nm(铅)、422.7 nm(钙)、285.2 nm(镁)处(见

　　表 C. 3),分别测定各吸光度，按标准曲线法计算其含量。

　　C.3 . 2 试剂

　　C.3.2. 1 盐酸 (HCl) :ρ= 1.19 g/mL。

　　C.3.2.2 盐酸(HCl)溶液(1+1)。

　　C.3.2.3 盐酸(HCl)溶液：1%。

　　C.3.2.4 硝酸(HNO3) :ρ= 1.42 g/mL。

　　C.3.2.5 硝酸(HNO3)溶液(1+1)。

　　C.3.2.6 镧盐溶液

　　称取 22. 00 g 氯化镧 (LaCl3、含 La≥45%) 溶于水中稀释至 500 mL 摇匀，此溶液 1 mL 含 镧20 mg。

　　C.3.2.7 镍基溶液

　　称取纯镍(99.99%)1.000 0 g 于 500 mL 的三角烧瓶中，用 10.00 mL王水溶解完全后，移入到 500 mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 mL含镍 2 mg。

　　C.3.2.8 钴标准贮存溶液

　　称取 1.000 0 g金属钴(99.90%以上)于 300 mL烧杯中，加少量水，滴加 20.00 mL硝酸溶液(C.3.2.5) ,

　　盖上表皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，蒸至浓烟冒尽。 冷却后，用水冲洗表皿及杯壁，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg钴。

　　C.3.2.9 钴标准溶液

　　移取 10 . 00 mL钴标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 8)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg钴。

　　C.3.2. 10 锌标准贮存溶液

　　称取 0.250 0 g纯锌(99.99%以上)置于 300 mL烧杯中，加入 20.00 mL盐酸溶液(C.3.2.2), 盖上表

　　皿，置于电热板上低温加热到溶解，微沸，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷却到室温，移入 250 mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg锌。

　　C.3.2. 1 1 锌标准溶液

　　移取 10 . 00 mL锌标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 10)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg锌。

　　C.3.2. 12 镉标准贮存溶液

　　称取 0.250 0 g 纯镉(99.99%以上)置于 300 mL烧杯中，加入少量水和 10.00 mL盐酸(C.3.2.1) ,盖

　　上表皿，置于电热板上低温加热到完全溶解，微沸，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷却到室温，移入 250 mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg镉。

　　C.3.2. 13 镉标准溶液

　　移取 10 . 00 mL镉标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 12)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg镉。

　　C.3.2. 14 铜标准贮存溶液

　　称取纯铜(99.99%以上)1.000 0 g 于 300 mL烧杯中，加少量水，滴加 10.00 mL 硝酸(C.3.2.4),使

　　其完全溶解加热煮沸赶尽硝酸根，用水洗涤杯壁，冷却至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg铜。

　　C.3.2. 15 铜标准溶液

　　移取 10 . 00 mL铜标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 14)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg铜。

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　　C.3.2. 16 铁标准贮存溶液

　　称取 1.000 0 g纯铁(99.9%以上)于 300 mL烧杯中，加少量水和 30.00 mL盐酸(C.3.2.1), 盖上表皿，置于电热板上低温加热到完全溶解，加入 5 mL 硝酸溶液(C. 3 . 2 . 5),微沸，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷却至室温，移入 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg铁。

　　C.3.2. 17 铁标准溶液

　　移取 10 . 00 mL铁标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 16)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg铁。

　　C.3.2. 18 锰标准贮存溶液

　　称取 1.000 0 g金属锰(99.99%以上)于 300 mL烧杯中，加入 20.00 mL硝酸溶液(C.3.2.5) ,然后用1%盐酸稀释至 1 000 mL,摇匀，此标准溶液 1 mL含 1 . 0 mg锰。

　　C.3.2. 19 锰标准溶液

　　移取 10 . 00 mL锰标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 18)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg锰。

　　C.3.2.20 铅标准贮存溶液

　　称取 0 . 161 5 g 硝酸铅[优级，Pb(NO3) 2 ,相对分子质量为 331 . 21] 于 50 mL 烧杯中，加少量水和1 . 00 mL硝酸溶液(C. 3 . 2 . 5)完全溶解后，用水洗涤杯壁，移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀 。此溶液 1 mL含 1 . 0 mg铅。

　　C.3.2.2 1 铅标准溶液

　　移取 10 . 00 mL铅标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 20)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此标准溶液 1 mL含 0.1 mg铅。

　　C.3.2.22 钙标准溶液

　　称取 0.249 7 g基准 CaCO3 预先在 105 ℃ ~110 ℃烘 1 h,冷却后于 300 mL烧杯中，加水 40.00 mL,然后滴加 10 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2)至完全溶解，再加 2 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2)煮沸，除去 CO 2 ,用水洗涤杯壁，冷却到室温，移入 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg钙。

　　C.3.2.23 镁标准贮存溶液

　　称取 0.414 5 g 氧化镁粉末(99.9%~100%) 于 300 mL烧杯中，加入 10.00 mL盐酸溶液(C.3.2.2) ,

　　低温加热使其完全溶解，用水洗涤杯壁，冷却到室温，移入 250 mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，则溶液

　　1 mL含 1.0 mg镁。

　　C.3.2.24 镁标准溶液

　　移取 10 . 00 mL镁标准贮存溶液(C. 3 . 2 . 23)于 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此溶液 1 mL含 0.1 mg镁。

　　C.3 . 3 仪器

　　C.3.3. 1 原子吸收光谱仪：配有钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙、镁各元素的空心阴极灯(检出限：0 . 014 μg/ mL,精密度：1.2%)。

　　C.3.3.2 原子吸收光谱仪的工作条件见表 C. 3 。

　　表 C.3 原子吸收光谱仪测定各元素的工作条件

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　　表 C.3(续)

　　C.3 . 4 分析步骤

　　C.3 . 4 . 1 测定

　　C.3.4. 1 . 1 称取 1.000 0 g样品于 100 mL烧杯中，先加入水湿润，再加 20.00 mL盐酸(C.3.2.1), 盖上表

　　皿，置于电热板上低温加热，使样品到完全溶解，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷却到室温，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2) , 以水稀释到刻度，摇匀。 根据钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙、镁含量、需分取部分试液稀释至一定体积。

　　C.3.4. 1 .2 在原子吸收光谱仪上分别于波长 240. 7 nm(钴)、213. 9 nm(锌)、228. 8 nm(镉)、324. 8 nm (铜)、248.3 nm(铁)、279.5 nm(锰)、283.3 nm(铅)、422.7 nm(钙)、285.2 nm(镁)处，使用空气-乙炔火

　　焰，以水调零测定各溶液的吸光值。

　　C.3.4. 1 .3 从工作曲线上查出相应的钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙、镁量。

　　C.3 . 4 . 2 工作曲线绘制

　　C.3.4.2. 1 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL钴标准溶液(C.3.2.9)分别置于一组 200 mL 的

　　容量瓶中，各加入 10 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2), 以水稀释至刻度，摇匀。 以下按 C. 3 . 4 . 1 . 2 进行。 以钴浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制钴的工作曲线。

　　C.3.4.2.2 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL锌标准溶液(C.3.2.11)分别置于一组 500 mL

　　的容量瓶中，各加入 10 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2), 以水稀释至刻度，摇匀。 以下按 C. 3 . 4 . 1 . 2 进行。 以锌浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制锌的工作曲线。

　　C.3.4.2.3 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL镉标准溶液(C.3.2.13)分别置于一组 250 mL

　　的容量瓶中，各加入 5 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2), 以水稀释至刻度，摇匀。 以下同 C. 3 . 4 . 1 . 2 进行，绘制镉的工作曲线。

　　C.3.4.2.4 移取 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL 铜标准溶液(C. 3. 2. 15) 及铁标准溶液 (C. 3 . 2 . 17)分别置于两组 500 mL 的容量瓶中，各加入 10 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2), 以水稀释至刻度 ，

　　摇匀。 以下按 C. 3 . 4 . 1 . 2 进行。 并分别绘制铜及铁的工作曲线。

　　C.3.4.2.5 移取 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL 锰标准溶液(C. 3. 2. 19) 及铅标准溶液(C. 3 . 2 . 21)分别置于两组 500 mL 的容量瓶中，各加 10 . 00 mL盐酸溶液(C. 3 . 2 . 2), 以水稀释至刻度，摇

　　匀 。 以下按 C. 3 . 4 . 1 . 2 进行。 并分别绘制锰及铅的工作曲线。

　　C.3.4.2.6 移取 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、1. 50 mL、2. 00 mL 钙标准溶液(C. 3. 2. 22) 及镁标准溶液

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　　(C.3.2.24)分别置于两组 500 mL 的容量瓶中，各加入 10.00 mL硝酸溶液(C.3.2.5)、5.00 mL 镧盐溶液(C.3.2.6)和 25.00 mL镍基溶液(C.3.2.7), 以水稀释至刻度，摇匀。以下按 C.3.4.1.2 进行。并分别绘制

　　钙及镁的工作曲线。

　　C.3.5 分析结果的计算

　　被测元素的质量分数按式(C. 2)计算，数值以%表示：

　　…………………………( C.2 )

　　式中：

　　c— 自工作曲线上查得的样品溶液的元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V—被测溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m—分取样品质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点后两位有效位数。

　　C.3.6 精密度

　　C.3.6. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 C. 4 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.4 钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙和镁量的测定重复性限

　　C.3.6.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 C. 5 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.5 钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙和镁量的测定再现性限

　　C.3.7 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 C. 6 所列允许差。

　　GB/T 20507—2018

　　表 C.6 钴、锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙和镁量的测定允许差

　　C.4 氢氧化镍中硫酸根含量的测定

　　C.4. 1 方法提要

　　在盐酸介质中，硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀，用已恒重的 G3 型砂芯漏斗过滤，洗涤，烘干，称重而计算出硫酸根含量。

　　C.4.2 试剂

　　C.4.2. 1 盐酸 (HCl) :ρ= 1.19 g/mL。

　　C.4.2.2 氯化钡溶液(BaCl2) : 100 g/L。

　　C.4.2.3 硝酸银溶液(AgNO3) : 10 g/L。

　　C.4.3 仪器

　　C.4.3. 1 电热鼓风干燥箱。

　　C.4.3.2 G3 型砂芯漏斗。

　　C.4.4 分析步骤

　　C.4.4. 1 称取 10.000 0 g样品于 500 mL烧杯中，加 50.00 mL水及 25.00 mL盐酸(C.4.2.1), 加热溶解完后补水至 350 mL~ 400 mL,继续加热煮沸，在不断搅拌下，加入 20 . 00 mL 氯化钡溶液(C. 4 . 2 . 2) ,继续煮沸约 5 min,取下冷却放置过夜。

　　C.4.4.2 将此溶液(C. 4 . 4 . 1)倾去部分上层清液，余下溶液用已洗净恒重的砂芯漏斗(C. 4 . 3 . 2) 过滤，用热水洗涤至硝酸银溶液(C. 4 . 2 . 3)检验无氯根为止，放入电热鼓风干燥(C. 4 . 3 . 1)中 120 ℃烘 6 h左右，取出冷却至常温，称重。

　　C.4.5 分析结果的计算

　　硫酸根(SO4 2- ) 的质量分数按式(C. 3)计算，数值以%表示：

　　狑

　　式中：

　　犿1 —沉淀及砂芯漏斗重，单位为克(g) ;

　　犿2 —砂芯漏斗重，单位为克(g) ;

　　犿 —试样质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点后两位有效位数。

　　C.4.6 精密度

　　C.4.6. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　GB/T 20507—2018

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 C. 7 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.7 硫酸根含量的测定重复性限

　　C.4 . 6 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 C. 8 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.8 硫酸根含量的测定再现性限

　　C.4 . 7 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 C. 9 所列允许差。

　　表 C.9 硫酸根含量的测定允许差

　　C.5 氢氧化镍中氯根的测定

　　C.5 . 1 方法提要(标准加入法)

　　在稀硝酸溶液中，加硝酸银与氯化物形成氯化银混浊，在 440 nm 波长下，用分光光度计测量其吸光度。

　　C.5 . 2 试剂

　　C.5.2. 1 硝酸(HNO3)溶液(1 ∶ 1)。

　　C.5.2.2 硝酸银(AgNO3)溶液：100 g/L。

　　C.5.2.3 氯标准溶液(0.1 mg/mL)

　　GB/T 20507—2018

　　称取 0 . 164 9 g优级纯氯化钠于 500 mL烧杯中，加 50 mL水，加热溶解，冷却后移入 1 000 mL容量瓶中，定容。 此溶液 1 mL含 1 mg氯。

　　C.5 . 3 仪器

　　分光光度计(波长示值误差：-2 . 6 nm;波长重复性：0 . 0 nm) 。

　　C.5 . 4 分析步骤

　　C.5.4. 1 准确称取 1.500 0 g样品，置于 100 mL烧杯中，加入 6.00 mL硝酸溶液(C.5.2.1),加热使其完全溶解，冷却后移至 100 mL容量瓶中，稀释定容。 分别移取 15 . 00 mL上述溶液于 25 mL容量瓶中，分别加入 2 mL硝酸溶液(C.5.2.1) 和 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL氯标准溶液 (C.5.2.3) ,再各加 0 . 10 mL硝酸银溶液(C. 5 . 2 . 2),加水定容。

　　空白溶液：同上，不加氯标准溶液(C. 5 . 2 . 3) 。

　　C.5.4.2 于分光光度计 440 nm 波长下测量上述溶液的吸光度，以加入氯标准溶液的浓度为横坐标、相应的吸光值为纵坐标绘制曲线。

　　C.5 . 5 分析结果的表述

　　氯根(Cl- ) 的质量分数按式(C. 4)计算，数值以%表示：

　　式中：

　　c — 曲线与横坐标相交点读数，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　V0 —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 —分取试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 —测试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —样品质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点后四位有效位数。

　　C.5 . 6 精密度

　　C.5 . 6 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 C. 10 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.10 氯根(Cl-)的测定重复性限

　　C.5 . 6 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 C. 11 数据采

　　GB/T 20507—2018

　　用线性内插法求得。

　　表 C.1 1 氯根(Cl-)的测定再现性限

　　C.5 . 7 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 C. 12 所列允许差。

　　表 C.12 氯根(Cl-)的测定允许差

　　C.6 氢氧化镍中硝酸根的测定

　　C.6 . 1 方法提要

　　在硫酸和氯化钠存在下，硝酸根与酸性靛兰形成络合物，于分光光度计波长 410 nm 处测量其吸光度。

　　C.6 . 2 试剂

　　C.6.2. 1 硫酸(H2 SO4) :ρ= 1.84 g/mL。

　　C.6.2.2 氯化钠(NaCl)溶液：100 g/L。

　　C.6.2.3 酸性靛兰溶液(C16 H8 O22) : 0.001 mol/L。

　　C.6.2.4 盐酸(HCl)溶液(1+1)。

　　C.6.2.5 硝酸根标准液(0.01 mg/mL)

　　准确称取 0.163 1 g KNO3 定容于 1 000 mL容量瓶中，摇匀，称为 B液，再取 10.00 mL B液稀释于100 mL水中，此溶液 1 mL含硝酸根 0.01 mg。

　　C.6 . 3 仪器

　　分光光度计。

　　C.6 . 4 分析步骤

　　C.6 . 4 . 1 待测液的制备

　　准确称取 1 . 000 0 g 样品于 250 mL三角瓶中，用少量纯水润湿，加入 5 . 00 mL盐酸溶液(C. 6 . 2 . 4) ,加热使氢氧化镍完全溶解，冷却，移入 100 mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，备用，此液为待测液。

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　　C.6.4.2 工作曲线的绘制

　　C.6.4.2. 1 分别移取 3.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.50 mL、0.30 mL、0.10 mL 硝酸根标准液于 6 个比色管中，各加 7.0 mL、8.0 mL、9.0 mL、9.5 mL、9.7 mL、9.9 mL水使其体积相等，再分别加入 1.00 mL氯化钠溶液(C.6.2.2)、1.00mL 酸性靛兰溶液(C. 6. 2. 3),在摇动下 10 s~ 15 s 内各加 10. 00 mL 硫酸(C. 6 . 2 . 1)于比色管中(不能稀释)，放置 10 min。 备用。

　　C.6.4.2.2 移取 10.00 mL纯水，加入 1.00 mL氯化钠溶液(C.6.2.2), 在摇动下 10 s~15 s 内加 10 mL硫酸(C. 6 . 2 . 1)于比色管中(不能稀释)，放置 10 min。 作为工作曲线调零液。

　　C.6.4.2.3 以工作曲线调零液作为比较液，用 3 cm 比色皿，在波长 410 nm 处测量各标准液的吸光度。

　　然后以吸光度为纵坐标，以硝酸根离子浓度为横坐标，绘制工作曲线。

　　C.6.4.3 测定待测液吸光度

　　C.6.4.3. 1 移取 5. 00 mL 待测液于 25 mL 比色管中，加入 5. 00 mL 纯水，加 1. 00 mL 氯化钠溶液(C.6.2.2),摇匀，加 1.00 mL酸性靛兰溶液(C.6.2.3),在摇动下 10 s ~15 s 内加 10.00 mL硫酸(C.6.2.1) 于比色管中(不能稀释)，放置 10 min。 与标准溶液作比色用。 此步并列三个。

　　C.6.4.3.2 移取 5.00 mL待测液于比色管中，加入 6.00 mL纯水，加 1.00 mL氯化钠溶液(C.6.2.2) ,摇匀，在摇动下 10 s~15 s 内加 10 . 00 mL硫酸(C. 6 . 2 . 1) 于比色管中(不能稀释)，放置 10 min。 作为样品

　　调零液。

　　C.6.4.3.3 以样品调零液作为比较液，在波长 410 nm处测待测液的吸光度。 取三个样品的平均值。

　　C.6.5 分析结果的计算

　　(NO3 - ) 的质量分数按式(C. 5)计算，数值以%表示：

　　式中：

　　V0 —待测溶液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 —分取待测溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m1 — 自工作曲线上查得的试样溶液的 NO 3- 量，单位为毫克(mg) ;

　　m —实际称取试样量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留小数点后两位有效位数。

　　C.6.6 精密度

　　C.6.6. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 C. 13 数据采用线性内插法求得。

　　表 C.13 硝酸根(NO3 - )的测定重复性限

　　GB/T 20507—2018

　　C.6 . 6 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 C. 14 数据采

　　用线性内插法求得。

　　表 C.14 硝酸根(NO3 - )的测定再现性限

　　C.6 . 6 . 3 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 C. 15 所列允许差。

　　表 C.15 硝酸根(NO3 - )的测定允许差

　　C.7 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 样品;

　　— 使用的标准;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。