GB/T 42257-2022 铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法

　　ICS 31 . 260 CCS Q 65

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 42257—2022

　　铬铒共掺钇镜镓石榴石晶体光学及

　　激光性能测量方法

　　Method for measuring optical and laser performance for Chromium and Erbium

　　co-doped yttrium Scandium Gallium Garnet laser crystal

　　2022-12-30 发布 2023-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 42257—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出 。

　　本文件由全国人工晶体标准化技术委员会(SAC/TC461)归口 。

　　本文件起草单位:中国科学院合肥物质科学研究院 、南京镭科激光技术有限公司 、西安天健华峰激光医疗设备有限公司 、中国建材检验认证集团股份有限公司 。

　　本文件主要起草人:孙敦陆 、张会丽 、罗建乔 、赵绪尧 、权聪 、胡伦珍 、韩志远 、董昆鹏 、程毛杰 、陈家康 、关鹏 、殷绍唐 、吕奎霖 。

　　I

　　GB/T 42257—2022

　　铬铒共掺钇镜镓石榴石晶体光学及

　　激光性能测量方法

　　1 范围

　　本文件描述了铬铒共掺钇航镓石榴石晶体光学及激光性能的测量方法 。

　　本文件适用于铬铒共掺钇航镓石榴石晶体和晶体元件光学及激光性能的测量 。 铬铒共掺激光玻璃 、铬铒共掺激光陶瓷等材料光学及激光性能的测量可参照执行 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB7247 . 1 激光产品的安全 第 1 部分:设备分类 、要求

　　GB/T 11297 . 1—2017 激光棒波前畸变的测量方法

　　GB/T 15175 固体激光器主要参数测量方法

　　GB/T 16601 . 2 激光器和激光相关设备 激光损伤阈值测试方法 第 2 部分:阈值确定

　　GB/T 27661 激光棒单程损耗系数的测量方法

　　GB/T 27665 掺钕钇铝石榴石激光棒激光性能测量方法

　　GB/T 30902—2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(IcP- OES)

　　GB/T 35118—2017 掺铒钇铝石榴石激光晶体光学性能测量方法

　　3 术语和定义

　　以下术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　铬铒共掺钇镜镓石榴石晶体 chromium and erbium co-dopant yttrium scandium gallium garnet crystal;cr , Er: YSGG

　　化学式为 cr2 y Er3 x Y3 — 3 x SC2 — 2 y Ga3 O12 , 空 间 群 为 Ia3d , 其 中 cr3+ 取 代 氧 八 面 体 中 心 位 置 的SC3+ , Er3+ 取代氧十二面体中心位置的 Y3+ 的立方晶系晶体 。

　　注 : 化学式中 x 表示掺激活离子铒的原子百分比(at. %) , y 表示掺敏化离子铬的原子百分比(at. %) 。 3.2

　　掺质浓度 dopant concentration

　　材料中掺质元素的含量 。

　　注 : 常以原子百分比(at. %)或重量百分比(wt. %)表示 。

　　[来源: GB/T 11293—1989 , 12 , 有修改] 3.3

　　掺铬浓度 dopant concentration of chromium ions

　　cr , Er: YSGG 中铬离子占铬航离子总含量的原子百分比(at. %) 。

　　1

　　GB/T 42257—2022

　　3.4

　　掺铒浓度 dopant concentration of erbium ions

　　cr , Er: YSGG 中铒离子占铒钇离子总含量的原子百分比(at. %) 。

　　3.5

　　消光比 extinction ratio

　　光通过平行偏光系统与正交偏光系统时 , 最大输出光强与最小输出光强的比值 。

　　注 : 当有应力双折射的透明介质插入两个偏振器之间时 , 消光比降低 。 因此 , 用消光比来表示介质应力的大小 。

　　[来源: GB/T 11293—1989 , 81 , 有修改] 3.6

　　波前畸变 wavefront distortion

　　当理想光波(平面波或球面波)被透射或反射后 , 其波前发生的变化 。

　　注 : 通常以畸变量最大的峰谷值(pv)作为波前畸变的数字指标 。

　　[来源: GB/T 11297 . 1—2017 , 3 . 2 , 有修改] 3.7

　　光学均匀性 optical homogeneity

　　光学介质内部各点在相同方向上折射率(或介电常数)的一致性程度 。

　　注 : 折射率变化越小 , 光学均匀性越好 。

　　[来源: GB/T 11293—1989 , 36] 3.8

　　单程损耗系数 loss coefficient per pass

　　激光单次通过单位长度工作物质时的衰减量(包括吸收和散射) 。

　　3.9

　　激光工作波长 laser operating wavelength

　　激光器工作状态下输出激光的波长 。

　　3 . 10

　　斜率效率 slope efficiency

　　激光器输出的激光功率(或能量)随泵浦强度成正比例变化的斜率 。

　　[来源: GB/T 11293—1989 , 82]

　　3 . 1 1

　　光束质量因子 beam quality factor

　　实际光束束腰宽度和远场发散角的乘积与理想光束束腰宽度和远场发散角的乘积之间的比值 。

　　3 . 12

　　激光损伤阈值 laser damage threshold

　　激光照射某种材料 , 使其表面或内部发生局部破坏或光学性质发生变化的最低激光功率(或能量)密度 。

　　[来源: GB/T 11293—1989 , 43]

　　4 符号和缩略语

　　表 1 中的符号和缩略语适用于本文件 。

　　2

　　GB/T 42257—2022

　　表 1 符号和缩略语

　　符号/缩略语

　　名称/含义

　　单位

　　章节号

　　A1

　　S1 面平面度

　　nm

　　6.4.1

　　A2

　　S2 面平面度

　　nm

　　6.4.1

　　CCD

　　电荷耦合器件(相机)

　　—

　　6.8.1

　　CF

　　电源储能电容

　　F

　　6.7.1

　　Cr , Er: YSGG

　　铬铒共掺钇航镓石榴石晶体

　　3.1

　　Co

　　空腔波前畸变

　　nm

　　6.4.1

　　D

　　激光晶体棒以 25 . 4 mm 表示的相应于测试波长(λ)的波前畸变 , 以 λ(波长)计

　　nm

　　6.3.4.2

　　d

　　光斑直径

　　mm

　　6.8.1

　　do

　　束腰直径

　　mm

　　6.8.1

　　E

　　激光能量

　　J

　　6.9.1

　　Ex

　　消光比

　　dB

　　3 . 5 ; 6 . 2 . 1

　　Fth

　　激光损伤阈值

　　J/cm2

　　3 . 12 ; 6 . 9 . 1

　　Ft,h

　　激光损伤阈值测量结果表示值

　　J/cm2

　　6.9.4.5

　　ICP-OES

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪

　　6.1.2

　　I 丄

　　正交偏光状态下光路中未放置激光晶体棒时输出的光强值

　　mv、mA或 mw

　　6.2.1

　　I Ⅱ

　　在平行偏光状态下输出的光强值

　　mv、mA或 mw

　　6.2.3

　　I 丄,

　　正交偏光状态下光路中放置激光晶体棒时输出的最大光强值

　　mv、mA或 mw

　　6.2.1

　　I Ⅱ,

　　平行偏光状态下光路中放置待测激光晶体棒时输出的光强值

　　mv、mA或 mw

　　6.2.1

　　K

　　分光镜光束比

　　6.5.1

　　k

　　包含因子

　　6.1.4.4

　　L1

　　测试样品通光方向的长度

　　mm

　　6.4.1

　　L2

　　激光晶体棒长度

　　cm

　　6.5.1

　　M2

　　光束质量因子

　　3 . 11 ; 6 . 8 . 1

　　Mx(2)

　　x 方向上的光束质量因子

　　6.8.4.5

　　My(2)

　　y 方向上的光束质量因子

　　6.8.4.5

　　Δn

　　光学均匀性

　　3 . 7 ; 6 . 4 . 1

　　no

　　样品的折射率

　　6.4.1

　　PSI

　　移相式型

　　6.4.3

　　Pv

　　波前畸变量最大的峰谷值

　　nm

　　3.6

　　R1

　　激光晶体棒一端面剩余反射率

　　6.5.1

　　3

　　GB/T 42257—2022

　　表 1 符号和缩略语 (续)

　　符号/缩略语

　　名称/含义

　　单位

　　章节号

　　R2

　　激光晶体棒另一端面剩余反射率

　　6 . 5 . 1

　　r

　　激光光斑有效半径

　　cm

　　6 . 9 . 1

　　S/D

　　表面疵病

　　GB/T 1185—2006 的 3 . 1 . 1

　　T

　　放置样 品 时 测 量 光 路 与 参 考 光 路 光 强 的比值

　　6 . 5 . 1

　　T0

　　透射波前畸变

　　nm

　　6 . 4 . 1

　　U

　　电源输入电压

　　v

　　6 . 7 . 1

　　w cr

　　铬离子的质量百分比

　　wt. %

　　6 . 1 . 1

　　wEr

　　铒离子的质量百分比

　　wt. %

　　6 . 1 . 1

　　wSc

　　航离子的质量百分比

　　wt. %

　　6 . 1 . 1

　　wY

　　钇离子的质量百分比

　　wt. %

　　6 . 1 . 1

　　x cr

　　铬离子的原子百分比

　　at. %

　　6 . 1 . 1

　　x Er

　　铒离子的原子百分比

　　at. %

　　6 . 1 . 1

　　Z

　　聚焦透镜与相机间距离

　　mm

　　6 . 8 . 1

　　θ

　　远场光束发散角

　　rad

　　6 . 8 . 1

　　δ

　　单程损耗系数

　　cm— 1

　　3 . 8 ; 6 . 5 . 1

　　η

　　激光斜率效率

　　6 . 7 . 1

　　λ

　　激光工作波长

　　nm

　　6 . 6 . 4 . 2

　　5 测量要求

　　5 . 1 测量条件

　　5 . 1 . 1 环境

　　测量环境应满足以下要求:

　　a) 温度 : (22±6)℃ ;

　　b) 测量期间温度波动:≤2 ℃ ;

　　c) 相对湿度:≤50% ;

　　d) 洁净等级:优于 ISO class 4 ;

　　e) 无明显的振动 、气流 、烟尘 、电磁干扰 。

　　5 . 1 . 2 安全

　　按 GB7247 . 1 中的规定采取激光安全防护措施 。

　　5 . 2 样品

　　5 . 2 . 1 样品 A

　　cr , Er: YSGG晶坯等径部分的中部研磨成的晶体粉末 , 颗粒度不应大于 150 μm 。

　　4

　　GB/T 42257—2022

　　5 . 2 . 2 样品 B

　　从 cr , Er: YSGG等径无核心区域选材加工成圆柱状激光棒 , 未镀膜激光棒应满足以下要求:

　　a) 通光面平行度不大于 10” ;

　　b) 通光面与侧面垂直度不大于 5 I ;

　　c) 有效通光孔径内 , 表面疵病(S/D)不低于 10/5 。

　　5 . 2 . 3 样品 C

　　从 cr , Er: YSGG等径无核心区域选材加工成圆柱状激光棒 , 两端面应镀增透膜并满足以下要求:

　　a) 通光面平行度不大于 10” ;

　　b) 通光面与侧面垂直度不大于 5 I ;

　　c) 有效通光孔径内 , S/D 不低于 20/10 ;

　　d) 通光面剩余反射率不大于 0. 5% 。

　　6 测量方法

　　6 . 1 掺质浓度

　　6 . 1 . 1 测量原理

　　采用原子发射光谱法 , 测量出各元素质量百分比 , 分别按公式(1) 、公式(2)计算样品中铬离子与铒离子的原子百分比:

　　x cr …………………………( 1 )

　　x Er …………………………( 2 )

　　注 1 : 原子发射光谱法 , 是利用物质在热激发或电激发下 , 每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成 , 并进行元素的定性与定量分析 。

　　注 2 : 原子百分比与质量百分比之间的换算关系 : xi

　　式中 :

　　xi — 某成分的原子百分比 ;

　　wi — 某成分的质量百分比 ;

　　Mi — 某成分的原子量 ;

　　i — 样品中待测成分 ;

　　h — 与 i 相同格位上的各成分 。

　　6 . 1 . 2 测量装置

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪(IcP-OES) , 由进样系统 、激发光源 、光学系统 、检测系统和数据处理系统组成 , 其中 cr 、Er 、Y、Sc 、Ga元素的检出限不应低于 0. 01 mg/L。

　　6 . 1 . 3 测量步骤

　　按以下步骤进行测量:

　　a) 取 2 g待测样品 A, 根据 GB/T 30902—2014 中 7. 3 . 2. 4 规定的碱金属高温熔融法对样品进行

　　5

　　GB/T 42257—2022

　　前处理 ;

　　b) 根据 GB/T 30902—2014 中 7 . 4 规定的方法 , 测量 wEr 、w cr 、wy 、wsc ;

　　c) 再分别代入公式(1)和公式(2) , 计算得到和 r cr 和 rEr ;

　　d) 重复测量 5 次 ~10 次 , 以保证测量的准确性 。

　　6 . 1 . 4 不确定度

　　6 . 1 . 4 . 1 不确定度的主要来源

　　不确定度的主要来源包括:

　　a) IcP-OEs引入的不确定度 ;

　　b) 样品中铬离子与航离子质量百分比重复测量引入的不确定度 ;

　　c) 样品中铒离子与钇离子质量百分比重复测量引入的不确定度 。

　　6 . 1 . 4 . 2 不确定度分量评定

　　不确定度分量按以下方法评定:

　　a) IcP-OEs引入的相对不确定度(U11 )为 B类不确定度 , 由设备校准报告给出 ;

　　b) 样品中铬离子与航离子的质量百分比重复测量引入的相对不确定度均为 A类不确定度 , 分别按公式(3) 、公式(4)计算 :

　　U ● 槡 ……………( 3 )

　　U ● 槡

　　式中:

　　U1(c)2(r) — 样品中铬离子的质量百分比重复测量引入的相对不确定度 ;

　　wsc — 样品中航离子质量百分比的 n 次测量平均值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　w i(c)r— 样品中铬离子质量百分比的第 i 次测量值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　wcr— 样品中铬离子质量百分比的 n 次测量平均值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　U12(sc) — 样品中航离子的质量百分比重复测量引入的相对不确定度 ;

　　w i(s)c— 样品中航离子质量百分比的第 i 次测量值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　n — 重复测量的次数 。

　　c) 样品中铒离子与钇离子的质量百分比重复测量引入的相对不确定度均为 A类不确定度 , 分别按公式(5) 、公式(6)计算 :

　　U ● 槡 …………( 5 )

　　U ● 槡

　　式中:

　　U1(E)3(r) — 样品中铒离子的质量百分比重复测量引入的相对不确定度 ;

　　6

　　GB/T 42257—2022

　　Wy — 样品中钇离子质量百分比的 n 次测量平均值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　W i(E)r — 样品中铒离子质量百分比的第 i 次测量值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　WEr — 样品中铒离子质量百分比的 n 次测量平均值 , 以质量百分比(wt. %)表示 ;

　　u 1(y)3 — 样品中钇离子的质量百分比重复测量引入的相对不确定度 ;

　　W i(y) — 样品中钇离子质量百分比的第 i 次测量值 , 以质量百分比(wt. %)表示 。

　　6 . 1 . 4 . 3 合成标准不确定度

　　样品中铬离子掺质浓度的合成标准不确定度(ucr ) , 按公式(7)计算:

　　u cr = x cr ● 槡u 1(2)1 + (u1(c)2(r) ) 2 + (u12(Sc) ) 2 …………………………( 7 )

　　式中:

　　ucr — 样品中铬离子掺质浓度的合成标准不确定度 , 以原子百分比(at. %)表示 ;

　　xcr — 样品中铬离子原子百分比的 n 次计算平均值 , 以原子百分比(at. %)表示 ;

　　u 11 —IcP-OES引入的相对不确定度 。

　　样品中铒离子掺质浓度的合成标准不确定度(uEr ) , 按公式(8)计算:

　　u Er = x Er ● 槡u 1(2)1 + (u1(E)3(r) ) 2 + (u1(y)3 ) 2 …………………………( 8 )

　　式中:

　　uEr — 样品中铒离子掺质浓度的合成标准不确定度 , 以原子百分比(at. %)表示 ;

　　xEr — 样品中铒离子原子百分比的 n 次计算平均值 , 以原子百分比(at. %)表示 。