GB/T 10322.8-2009 铁矿石 比表面积的单点测定 氮吸附法

　　ICS 73 . 060 . 10 D 3 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10322 . 8—2009

　　铁矿石 比表面积的单点测定

　　氮吸附法

　　Iron ores—Single-pointdetermination ofspecificsurfacearea—

　　Nitrogen adsorption method

　　2009-10-30 发布 2010-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10322 . 8—2009

　　前 言

　　GB/T 10322 的本部分的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录 。

　　本部分由中国钢铁工业协会提出 。

　　本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归 口 。

　　本部分主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院 、冶金工业信息标准研究院 、中华人民共和国天津出入境检验检疫局 。

　　本部分主要起草人：廖海平 、应海松 、任春生 、张志钢 、陈自斌 、谷松海 。

　　Ⅰ

　　GB/T 10322 . 8—2009

　　铁矿石 比表面积的单点测定

　　氮吸附法

　　1 范围

　　GB/T 10322 的本部分规定了用氮吸附法测定铁矿石比表面积的单点测定方法 。

　　本部分适用于铁矿石细精粉 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 10322 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 10322 . 1 铁矿石 取样和制样方法 (GB/T 10322 . 1—2000 , idt ISO 3082:1998)

　　3 原理

　　将样品脱气处理后置于液氮浴中，吸附氦氮混合气体中的氮气，饱和后解吸出吸附氮气，检测出吸附的氮气体积，根据 BET方程计算出样品的比表面积，或者通过比对标准样品得出比表面积 。

　　4 试剂

　　4 . 1 液氮，纯度不小于 99 . 99% 。

　　4 . 2 氮气，纯度不小于 99 . 99% 。

　　4 . 3 氦气，纯度不小于 99 . 99% 。

　　4 . 4 氦氮混合气，混合前两者纯度均不小于 99 . 99%,氮气分压 0 . 2 。

　　4 . 5 比表面积标准样品，比表面积在 0 . 5 m2 /g ~ 20 m2 /g 为宜 。

　　5 仪器与设备

　　5 . 1 比表面积测试仪，主要由气路系统和检测器组成，任何基于 BET 原理 、能得出正确比表面积的仪器均可 。

　　5 . 2 天平，精确至 0 . 1 mg 。

　　5 . 3 杜瓦瓶 。

　　6 取样和制样

　　按照 GB/T 10332 . 1 进行取样 。实验样不需研磨和筛分(也可由各方商定样品粒度范围，筛分出符合粒度要求的样品)。

　　7 分析步骤

　　警告：人体直接接触液氮会导致严重冻伤，试验过程中应采取有效的安全措施，如戴好防冻手套和护目镜等 。

　　7 . 1 测量次数

　　对同一预干燥试样，至少进行两次平行测定 。

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　　GB/T 10322 . 8—2009

　　7 . 2 试样量

　　对于比表面积小于 0 . 8 m2 /g 的样品，称量 3 g ~ 4 g试样 。对于比表面积大于 0 . 8 m2 /g 的样品，称量 1 g ~ 2 g试样 。

　　7 . 3 测量

　　在吸附测量之前，应对试样进行脱气处理 。将样品管装上仪器后，视仪器情况而定，通过向样品管内通氮气(4 . 2)并加热样品管或者对样品管抽真空并加热样品管的办法以除去试样中的水分和吸附在试样表面的其他气体 。如果脱气处理装置与检测仪器是分体的，脱气后应避免试样和空气再次接触 。

　　脱气完毕后，让试样自然冷却，然后按照仪器操作说明书调节气体流量，将盛有液氮的保温杯置于样品管周围，液氮液面高于样品顶部至少 2 cm ~ 3 cm,试样开始吸附氦氮混合气(4 . 4) 中的氮气 。 吸附饱和后，解吸出试样吸附的氮气，仪器自动测量氮气解吸量，得出样品比表面积 。

　　8 结果

　　8 . 1 结果计算

　　试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或按附录 A 中步骤计算 。

　　8 . 2 计算结果的重复性及其验收

　　两次平行试验的结果之差不应超过 0 . 1 m2 /g(Rd ) 。如果不满足此条件，应根据附录 A 给出的试验结果验收程序做进一步的平行试验 。

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列信息：

　　a) 测试实验室名称和地址;

　　b) 试验报告发布 日期;

　　c) 本部分的编号;

　　d) 试样本身必要的详细说明;

　　e) 分析结果;

　　f) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作 。

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　　GB/T 10322 . 8—2009

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　试样分析值验收流程图

　　从独立的重复结果开始

　　注：Rd 见 8 . 2 中定义 。

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　　GB/T 10322 . 8—2009

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　氮吸附法的理论依据

　　氮吸附法理论依据为 BET 方程，该方程是由布鲁诺(Brunaure) 、埃麦特(Emmet ) 和泰勒(Teller)于 1938 年在兰格缪尔方程基础上提出的描述多分子层吸附理论的方程 。BET模型的假定条件如下：

　　(1) 吸附剂表面可扩展到多分子层吸附;

　　(2) 被吸附组分之间无相互作用力，而吸附层之间的分子力为范德华力;

　　(3) 吸附剂表面均匀;

　　(4) 第一层吸附热为物理吸附热，第二层为液化热;

　　(5) 总吸附量为各层吸附量的总和，每一层都符合兰格缪尔模型 。

　　BET方程表达式(B. 1)如下：

　　式中：

　　v— 吸附氮气的体积，单位为升(L) ;

　　vm — 单分子层吸附的氮气体积，单位为升(L) ; P— 氮气压力，单位为帕(Pa) ;

　　P0 — 在吸附温度下液氮的饱和蒸气压，单位为帕(Pa) ;

　　C— 常数，与吸附质的气化热有关 。

　　以 P/[v(P0 -P)]对 P/P0 作 图 应 得 一 条 直 线，根 据 不 同 分 压 下 氮 气 的 吸 附 体 积 得 出 直 线 斜 率(C-1)/vmC 和截距 1/vmC，由图解法可求得 C 和 vm 的值 。

　　再根据式(B. 2)求出试验样的比表面积：

　　S …………………………( B. 2 )

　　式中：

　　S— 比表面积，单位为平方米每克(m2 /g) ;

　　vm — 单分子层吸附的氮气体积，单位为升(L) ;

　　NA — 阿伏伽德罗常数，6 . 02 × 10 23 ; σm — 氮分子的截面积，0 . 162 nm2 ;

　　22 . 4 — 标准状态下气体的摩尔体积系数;

　　m— 样品质量，单位为克(g) 。

　　一般情况下，BET方程中的 C值较大，常在 100 ~ 200 之间，截距很小，BET方程可以简化为：

　　vm = v(1 - P/P0 ) …………………………( B. 3 )

　　试验时只需测出一点即可求出单层吸附体积，再根据式(B. 2) 计算出比表面积，也可通过比对标准样品得出比表面积 。

　　4

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　　附 录 犆

　　(资料性附录)

　　比表面积测试仪的工作条件

　　仪器工作条件因仪器型号而异，以下仪器型号及工作参数供参考：仪器型号：3H-2000 Ⅲ 。

　　脱气温度：130 ℃ 。

　　脱气时间：不少于 40 min 。

　　气体流量：80 mL/min 。

　　解吸温度：室温自来水浴 。

　　5

　　GB/T 1 0 322 8 2 0 0 9

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　　铁矿石 比表面积的单点测定

　　氮吸附法

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　　2009 年 12 月第一版 2009 年 12 月第一次印刷

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