GB/T 10267.3-2008 金属钙分析方法 第3部分：原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁

　　ICS 77 . 120 . 70 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10267 . 3—2008代替 GB/T 10267 . 3—1988

　　金属钙分析方法

　　第 3 部分：原子吸收分光光度法直接测定

　　铁 、镍 、铜 、锰 、镁

　　Methodsforanalysisofcalcium metal—

　　part3：Directdetermination ofiron，nickel，copper，manganeseand magnesium in calcium metalby atomicabsorption spectrophotometry

　　2008-07-02 发布 2009-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10267 . 3—2008

　　前 言

　　GB/T 10267《金属钙分析方法》分为以下五个部分：

　　— 第 1 部分：氯离子选择性电极法测定氯;

　　— 第 2 部分：微量硅的光度法测定;

　　— 第 3 部分：原子吸收分光光度法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁;

　　— 第 4 部分：8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝;

　　— 第 5 部分：蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 。

　　本部分为 GB/T 10267 的第 3 部分 。

　　本部分代替 GB/T 10267 . 3—1988《金属钙分析方法 原子吸收法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁》。

　　本部分与 GB/T 10267 . 3—1988 相比，主要差异如下：

　　— 增加了规范性引用文件;

　　— 将盐酸溶样改为硝酸溶样;

　　— 将自配标准储备溶液改为标准溶液;

　　— 调整了测定范围;

　　— 调整了标准溶液和试样溶液的浓度 。

　　本部分由中国核工业集团公司提出 。

　　本部分由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC 58)归 口 。

　　本部分起草单位：中核北方核燃料元件有限公司 。

　　本部分主要起草人：冯海宁 、李爱军 、赵海生 、迟新国 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 10267 . 3—1988 。

　　Ⅰ

　　GB/T 10267 . 3—2008

　　金属钙分析方法

　　第 3 部分：原子吸收分光光度法直接测定

　　铁 、镍 、铜 、锰 、镁

　　1 范围

　　GB/T 10267 的本部分规定了金属钙中铁 、镍 、铜 、锰 、镁的测定方法 。

　　本部分适用于用电解蒸馏法制备的金属钙中铁 、镍 、铜 、锰 、镁的测定 。

　　测定下限：铁 20 μg/g;镍 20 μg/g;铜 10 μg/g;镁 20 μg/g;锰 10 μg/g 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 10267 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 4864 金属钙及其制品

　　3 原理

　　金属钙试样用硝酸溶解，并根据待测元素含量适当进行稀释，在选定的条件下，采用背景校正和基体匹配法，用原子吸收分光光度计直接进行待测元素的测定 。产品中共存元素浓度上限的 2 倍不影响测定 。

　　4 试剂

　　除非另有说明，本方法所用水均为去离子水，所用试剂均为分析纯试剂 。

　　4 . 1 基准氧化钙：99 . 99% 。

　　4 . 2 硝酸：1+1 ,用优级纯硝酸(ρ= 1 . 42 g/mL)与水进行配制 。

　　4 . 3 铁标准溶液：ρ(Fe) = 1 000 μg/mL , 2% HNO3 介质，市售 。

　　4 . 4 镍标准溶液：ρ(Ni) = 1 000 μg/mL , 2% HNO3 介质，市售 。

　　4 . 5 铜标准溶液：ρ(Cu) = 1 000 μg/mL , 2% HNO3 介质，市售 。

　　4 . 6 锰标准溶液：ρ( Mn) = 1 000 μg/mL , 2% HNO3 介质，市售 。

　　4 . 7 镁标准溶液：ρ( Mg) = 1 000 μg/mL , 2% HNO3 介质，市售 。

　　4 . 8 铁 、镍 、铜 、锰的混合标准溶液：分别取 4 . 3 、4 . 4 、4 . 5 、4 . 6 标准溶液各 1 . 00 mL,置于 100 mL 容量瓶中，加 2 mL 硝酸(4 . 2) ,用水稀释至刻度混匀，备用，此溶液中铁 、镍 、铜 、锰的浓度为 10 μg/mL 。

　　4 . 9 镁元素标准溶液：ρ( Mg) =4 μg/mL 。取 10 . 00 mL镁标准溶液(4 . 7) ,置于 100 mL 容量瓶中，加2 mL 硝酸(4 . 2) ,用水稀释至刻度混匀配成 100 μg/mL 的溶液，再取 2 mL 100 μg/mL 的溶液于 50 mL容量瓶中，加 1 mL 硝酸(4 . 2) ,用水稀释至刻度混匀，备用 。

　　4 . 10 钙基 体 溶 液：ρ(Ca) = 100 mg/mL 。 称 取 14 . 00 g 基 准 氧 化 钙 (4 . 1) 置 于 200 mL 烧 杯 中，用10 mL 硝酸(3 . 2)溶解转入 100 mL容量瓶中，加 2 mL 硝酸(4 . 2) ,用水稀释至刻度混匀 。

　　4 . 1 1 钙基体溶液：ρ(Ca) = 20 mg/mL 。取 10 mL 钙基体溶液(4 . 10) 于 50 mL 容量瓶中，加 1 mL 硝酸(4 . 2) ,用水稀释至刻度混匀 。

　　1

　　GB/T 10267 . 3—2008

　　5 仪器与设备

　　5 . 1 原子吸收分光光度计 。

　　5 . 2 分析天平，分度值为 0 . 1 mg 。

　　6 取样

　　6 . 1 试样

　　按 GB/T 4864 取样方法执行 。

　　6 . 2 试料

　　将试样混匀后，称取 2 g,准确至 0 . 001 g,作为试料 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 标准溶液浓度系列配制

　　7 . 1 . 1 取铁 、镍 、铜 、锰的混合标准溶液(4 . 8) 0 mL , 0 . 50 mL , 1 . 00 mL , 2 . 00 mL , 3 . 00 mL , 4 . 00 mL , 5 . 00 mL,分别置于 7 个 50 mL容量瓶中，各加 1 mL 硝酸(4 . 2) , 5 . 0 mL钙基体溶液(4 . 10) ,并用水稀释至刻度混匀，配成标准系列溶液，见表 1 。

　　7 . 1 . 2 取镁元素标准溶液(4 . 7)0 mL , 1 . 00 mL , 2 . 00 mL , 3 . 00 mL , 4 . 00 mL , 5 . 00 mL ,分别置于 6 个50 mL容量瓶中，各加硝酸(4 . 2) 1 mL,钙基体溶液(4 . 11) 10 mL 用水稀释至刻度混匀，配成标准系列溶液，见表 1 。

　　表 1 标准溶液浓度系列 单位为微克每毫升

　　元 素

　　浓 度

　　N0

　　N1

　　N2

　　N3

　　N4

　　N5

　　N6

　　Fe、Ni

　　基体空白

　　—

　　0 . 20

　　0 . 40

　　0 . 60

　　0 . 80

　　1 . 00

　　Cu、Mn

　　基体空白

　　0 . 10

　　0 . 20

　　0 . 40

　　0 . 60

　　0 . 80

　　1 . 00

　　Mg

　　基体空白

　　—

　　0 . 08

　　0 . 16

　　0 . 24

　　0 . 32

　　0 . 40

　　7 . 2 工作曲线绘制

　　仪器预热后，根据预先选择好的最佳测定条件，测量标准系列的吸光度，用氘空心阴极灯校正背景或用其他方法进行校正 。然后从各吸光度减去基体空白的吸光度，所得到的差值为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制工作曲线 。

　　7 . 3 测定

　　7 . 3 . 1 将试料(6 . 2) 置于 200 mL 烧杯中，盖上表面皿，缓慢滴加硝酸(4 . 2) 待样品完全溶解后，再加2 mL 硝酸 (4 . 2)转入 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与混合标准溶液系列一起测量铁 、镍 、铜 、锰的吸光度 。

　　7 . 3 . 2 再从 200 mL容量瓶中取 10 mL 置于 25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，做为样品溶液，与镁标准溶液系列一起测量镁的吸光度 。

　　7 . 3 . 3 用氘空心阴极灯校正背景或其他背景校正的方法，在相同的测量条件下，测出样品溶液的背景吸光度，并从样品吸 光 度 减 掉 背 景 吸 光 度，将 所 得 的 差 值 从 工 作 曲 线 上 查 出 样 品 溶 液 中 待 测 元 素 的浓度 。

　　8 分析结果计算

　　8 . 1 铁 、镍 、铜 、锰在金属钙中的质量分数 wa 以 μg/g 表示，按式(1)计算：

　　2

　　GB/T 10267 . 3—2008

　　w …………………………( 1 )

　　式中：

　　wa — 铁 、镍 、铜 、锰的质量分数，单位为微克每克(μg/g) ;

　　ρa — 工作曲线上查得待测元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m0 — 试料质量，单位为克(g) 。

　　8 . 2 镁在金属钙中的质量分数 wb 以 μg/g 表示，按式(2)计算：

　　w …………………………( 2 )

　　式中：

　　wb — 镁的质量分数，单位为微克每克(μg/g) ;

　　ρb — 工作曲线上查得的镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m0 — 试料质量，单位为克(g) 。

　　9 精密度

　　当称取试样 2 . 000 g 时，本方法测定的相对标准偏差(RSD)优于 10% 。

　　GB/T 1 02 6 7 . 3 2 0 0 8

　　—

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　　金属钙分析方法

　　第 3 部分：原子吸收分光光度法直接测定

　　铁 、镍 、铜 、锰 、镁

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　　2008 年 10 月第一版 2008 年 10 月第一次印刷

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