GB/T 46286-2025 土工合成材料 氧化诱导时间的测定 高压差示扫描量热法

　　ICS 83. 140. 01 CCS G 31

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46286—2025

　　土工合成材料 氧化诱导时间的测定

　　高压差示扫描量热法

　　Geosynthetics—Determination ofoxidativeinduction time—High-pressure

　　differentialscanning calorimetry method

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46286—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国轻工业联合会提出 。

　　本文件由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归 口 。

　　本文件起草单位 : 中石化(北京)化工研究院有限公司 、茂康材料科技(常熟) 有限公司 、索玛土工合成材料(苏州)有限公司 、华盾雪花塑料(固安)有限责任公司 、江苏金霸环境技术股份有限公司 、仪征升力防排水材料有限公司 、上海盈帆工程材料有限公司 、泰安佳路通工程材料有限公司 、青岛旭域土工材料股份有限公司 、浙江天鹏新材料有限公司 、山东路德新材料股份有限公司 、南昌天高环保科技股份有限公司 、云南展鹏土工材料制造有限公司 、山东建通塑工科技有限公司 、云南众驰工程材料有限公司 、广东金穗环保科技有限公司 、山东天海新材料工程有限公司 、山东晶创新材料科技有限公司 、宏诚合成材料(江苏)有限公司 、山东金驰华易工程材料有限公司 、辽宁大禹防水工程有限公司 、宏祥新材料股份有限公司 、惠光股份有限公司 、山东佰丰塑业有限公司 、山东成昊新材料有限公司 、山东龙拓新材料有限公司 、山东中艺橡塑有限公司 、长沙建益新材料有限公司 。

　　本文件主要起草人 :武鹏 、李王丞 、刘张硕 、周子炅 、刘丙伟 、杨化浩 、陈锡明 、赵宝平 、何勇 、张保利 、袁绍鹏 、高甫 、梁训美 、邓少平 、吕建松 、董玟汐 、彭福英 、胥文涵 、肖华春 、冯忠超 、张宇达 、周坤 、张东旭 、刘好武 、陈冠华 、谢浩 、王树军 、郑玉成 、庞玉玺 、李文艺 、王建益 、庄亚芳 、丁金海 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46286—2025

　　土工合成材料 氧化诱导时间的测定

　　高压差示扫描量热法

　　1 范围

　　本文件描述了采用高压差示扫描量热法测定土工合成材料氧化诱导时间的试验方法 ,规定了仪器和材料 、试样制备 、试验步骤 、结果与计算等 。

　　本文件适用于聚烯烃土工膜 、土工格室 、土工格栅和土工网等土工合成材料氧化诱导时间的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 9352 塑料 热塑性塑料材料试样的压塑

　　GB/T 19466. 1 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 1部分 :通则

　　GB/T 19466. 6 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 6部分 :氧化诱导时间(等温 OIT)和氧化诱导温度(动态 OIT)的测定

　　3 术语和定义

　　GB/T 19466. 1 和 GB/T 19466. 6界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　高压差示扫描量热法 high-pressuredifferentialscanning calorimetry method;HP-DSC

　　试样和参比样在高压氧气气氛下的差示扫描量热法 。

　　注 : 高压氧气气氛有利于加速氧化反应 。

　　4 原理

　　试样和参比样在高压氧气气氛中 ,从室温以恒定的速率升温至规定温度并保持在该温度下 ,直到在热分析曲线上显示出氧化放热反应 。氧化诱导时间是从开始加热到氧化反应开始的时间间隔 。氧化的起始点由试样放热的突增来确定 ,能通过高压差示扫描量热仪测定 。

　　5 仪器和材料

　　警告:应安全、妥当地使用高压气体 。 氧气是极强的氧化剂 ,能加速燃烧 ,使用时应远离油脂。

　　5. 1 高压差示扫描量热仪 ,主要性能满足如下要求 :

　　a) 以(20±1) ℃/min的速率等速升温 ,能实时输出试样及参比样之间的热流差 ;

　　b) 温度信号分辨能力在 0. 1 ℃以内 ,能保持试验温度恒定在 ±0. 5 ℃以内 ;

　　1

　　GB/T 46286—2025

　　c) 高压室能维持压力至(3. 4±0. 1) MPa,并配备压力计监测高压室内压力 。

　　5.2 分析天平 :最小分度值为 0. 1 mg。

　　5.3 铝坩埚 :用于 盛 放 试 样 和 参 比 样 , 具 有 良 好 的 导 热 性 , 在 测 量 条 件 下 不 与 试 样 和 气 氛 发 生 化 学反应 。

　　5.4 氧气 :99. 5%工业氧或更高纯度的氧气 。

　　6 试样

　　6. 1 对于未经老化的样品 ,选择样品中没有污染的区域制备试样 。

　　对于经过老化处理的样品 ,选择样品中没有缺陷 、距离老化试验夹持区或样品边缘至少 12 mm 的区域制备试样 。

　　选定区域后 ,在贯穿样品厚度的方向上直接切取 5 mg~ 10 mg的试样 。

　　6.2 样品在试验前宜进行均质化处理 ,方法见附录 A。对于需进行老化试验并计算氧化诱导时间保留率的样品 ,老化前后应采用相同的方式进行取样和处理 。

　　注 : 对样品进行均质化处理 ,能减少稳定剂局部浓度 变 化 带 来 的 测 试 误 差 。但 均 质 化 处 理 过 程 和 后 续 的 压 塑 制 样可能造成抗氧剂的损失 。

　　6.3 均质化处理后的样品按照 GB/T 9352的规定压塑成厚度为(650±100) μm 的均匀薄片 。 压塑成型应在试验温度下快速进行 , 以降低试验偏差 。用打孔器从均质化样品中冲出直径小于坩埚内径的圆形试样 ,平铺在坩埚内 ,不应叠加试样来增加厚度 。试样的质量应为 5 mg~ 10 mg。

　　7 校准

　　按照 GB/T 19466. 1 的规定 ,采用铟作为标准物质进行温度校准 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 放置试样

　　8. 1. 1 称量制备好的试样 ,精确到 0. 1 mg。

　　8. 1.2 将已称量的试样放置于敞口的干净坩埚内 。

　　8. 1.3 分别将盛有试样和参比样的坩埚放置于仪器高压室内并将高压室密封 。

　　8.2 调节压力

　　打开氧气瓶减压阀 ,打开高压室出气阀 ,再慢慢打开高压室进气阀 ,用氧气清洗 2 min。 清洗结束后 ,关闭高压室出气阀和压 力 释 放 阀 。 当 高 压 室 压 力 达 到 3. 4 MPa时 关 闭 高 压 室 进 气 阀 和 氧 气 瓶 减压阀 。

　　随着温度的升高 ,压力在试验初始阶段略有增加 , 可稍微调节压力释放阀将压力降低至 3. 4 MPa。在升温结束后高压室压力应保持在(3. 4±0. 1) MPa。

　　8.3 测量

　　以 20 ℃/min的速率从室温开始升温至试验温度 , 以加热程序开始为计时起点,保持在试验温度直至观察到氧化放热峰值为止 , 同时记录整个试验的热分析曲线 。

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　　GB/T 46286—2025

　　对于聚乙烯类土工合成材料 ,试验温度宜采用 150 ℃;对于聚丙烯类土工合成材料 ,试验温度宜采用 170 ℃ 。

　　经相关方协商 ,可采用其他试验温度 ,并在报告中注明 。

　　试验完毕后将仪器冷却至室温 。然后缓慢打开高压室气体出气阀释放压力至常压 。

　　注 : 氧化诱导时间与稳定剂有关 ,有可能超过 900 min,初次试验等温时间设置为 1000 min或以上有利于获得有效结果 。

　　8.4 清洗

　　在空气或氧气气氛中至少升温至 500 ℃并保持 5 min以清洗污染的 DSC测量池 ,清洗频率可根据测量池的清洁情况而定 。

　　9 结果计算与表示

　　9. 1 切线分析法

　　以时间为 X 轴 、热流速率为 Y 轴进行作图 。将基线充分延长至氧化放热起始点之外 ,外推放热曲线上最大斜率处的 切 线 与 延 长 的 基 线 相 交(见 图 1) , 该 交 点 对 应 的 时 间 即 是 氧 化 诱 导 时 间 , 单 位 为分(min) ,结果保留至整数 。

　　标引序(符)号说明 :

　　1 — 升温阶段 ;

　　2 — 等温阶段 ;

　　t1— 氧化起始点 ;

　　t2— 切线分析法的氧化诱导时间 。

　　图 1 氧化诱导时间示意图— 切线分析法

　　9.2 偏移分析法

　　切线分析法是确定交点的优选方法 。 当氧化反应缓慢时 ,可能会产生逐步放热峰 ,此时在放热曲线上选择合适的切线比较困难 。若用切线分析法选择的基线很不明显时 , 可 使 用 偏 移 分 析 法(见 图 2) 。在距离第一条基线 0. 05W/g处画一条与其平行的第二条基线 ,将第二条基线与放热曲线的交点对应的时间定义为偏移法氧化诱导时间 ,单位为分(min) ,结果保留至整数 。

　　3

　　GB/T 46286—2025

　　标引序(符)号说明 :

　　1 — 升温阶段 ;

　　2 — 等温阶段 ;

　　t1— 氧化起始点 ;

　　t2— 偏移分析法测的氧化诱导时间 。

　　图 2 有逐步放热峰的氧化诱导时间示意图— 偏移分析法

　　10 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 试样具体信息 ,包括试样质量 、均质化处理方法等 ;

　　c) 试验温度 ;

　　d) 所选用的结果分析方法(切线分析法 、偏移分析法) ;

　　e) 氧化诱导时间的平均值和单个试样的氧化诱导时间 ;

　　f) 等温试验过程的氧气压力 。

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　　GB/T 46286—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　样品均质化处理方法

　　A. 1 转矩流变仪法

　　使用转矩流变仪 ,在氮气保护下 , 以 60 r/min的转速混合样品 10min,然后迅速放入液氮或冰水中冷却 。 聚乙烯类土工合成材料样品混合温度为 150 ℃ ~ 160 ℃ , 聚丙烯类土工合成材料样品混合温度为 180 ℃ ~ 190 ℃ 。

　　A.2 低温研磨仪法

　　将样品裁剪成碎片放入低温研磨仪内 。充分冷却样品后 ,将样品研磨成粉末状态 。恢复到室温后取出样品 。

　　A.3 双辊开炼机法

　　使用双辊开炼机对样品进行混合 。宜在 90 s 内完成样品的熔化和混合 ,然后在液氮或冰水中冷却样品 。

　　5