GB/T 3884.7-2025 铜精矿化学分析方法 第7部分：铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法

　　ICS 77. 120.30 CCS H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3884.7—2025

　　代替 GB/T3884.7—2012、GB/T3884. 8—2012

　　铜精矿化学分析方法

　　第 7 部分:铅和锌含量的测定

　　Na2EDTA滴定法

　　Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates—

　　Part7:Determination oflead and zinccontents—

　　Na2EDTA titration method

　　2025-08-29发布 2026-03-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 3884.7—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》的第 7部分 。GB/T 3884已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :铜含量的测定 碘量法和电解法 ;

　　— 第 2部分 :金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 ;

　　— 第 3部分 :硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法 ;

　　— 第 4部分 :铅 、锌 、镉 、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :氟含量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 7部分 :铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 9部分 :砷 、锑和铋含量的测定 ;

　　— 第 11部分 :汞量的测定 冷原子吸收光谱法 ;

　　— 第 12部分 :氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法 ;

　　— 第 15部分 :总铁和四氧化三铁含量的测定 ;

　　— 第 16部分 :二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 ;

　　— 第 17部分 :三 氧 化 二 铝 含 量 的 测 定 铬 天 青 S 胶 束 增 溶 光 度 法 和 沉 淀 分 离-氟 盐 置 换- Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 20部分 :汞量的测定 固体进样直接法 ;

　　— 第 21部分 :铜 、硫 、铅 、锌 、铁 、铝 、钙 、镁 、锰含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 。

　　本文件代替 GB/T 3884. 7—2012《铜精矿化学分 析 方 法 第 7 部 分 : 铅 量 的 测 定 Na2EDTA 滴 定法》、GB/T 3884. 8—2012《铜 精 矿 化 学 分 析 方 法 第 8 部 分 : 锌 量 的 测 定 Na2EDTA 滴 定 法》, 与GB/T 3884. 7—2012和 GB/T 3884. 8—2012相 比 , 除 结 构 调 整 和 编 辑 性 改 动 外 , 主 要 技 术 内 容 变 化如下 :

　　a) 更改了标准的适用范围 ,适用对象由 “铜精矿 ”更改为 “铜精矿和铜渣精矿 ”; 铅的测定范围由“>5. 00% ~ 13. 00%”更改为“>5. 00% ~ 20. 00%”;锌的测定范围由“>1. 00% ~ 13. 00%”更改为“>2. 50% ~ 20. 00%”(见第 1 章 ,GB/T 3884. 7—2012 的第 1 章和 GB/T 3884. 8—2012 的第 1 章) ;

　　b) 更改了原理 , 测 定 方 式 由 铅 、锌 单 独 测 定 更 改 为 铅 、锌 连 续 测 定(见 第 4 章 , GB/T 3884. 7— 2012的第 2 章和 GB/T 3884. 8—2012的第 2 章) ;

　　c) 更改了样品的称样量 ,称样量由测铅称取 0. 2 g~0. 5 g、测锌称取 0. 25g,更改为称取 0. 30g(见7. 1,GB/T 3884. 7—2012的 5. 1 和 GB/T 3884. 8—2012的 5. 1) ;

　　d) 更改了样品前处理方式(见 7. 4. 1,GB/T 3884. 7—2012 的 5. 4. 1、5. 4. 2 和 GB/T 3884. 8—2012的 5. 4. 1) ;

　　e) 更 改 了 精 密 度 数 据 (见 第 9 章 , GB/T 3884. 7—2012 的 第 7 章 和 GB/T 3884. 8—2012 的

　　第 7章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　Ⅰ

　　GB/T 3884.7—2025

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本文件起草单位 :北矿检测技术股份有限公司 、铜陵有色金属集团股份有限公司 、大冶有色设计研究院有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、云南铜业股份有限公司 、金川集团股份有限公司 、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、江西铜业铅锌金属有限公司 、云锡文山锌铟冶炼有限公司 、湖南有色金属研究院有限责任公司 、葫芦岛锌业股份有限公司 、江西铜业股份有限公司 、济源市万洋冶炼(集团)有限公司 、长沙矿冶院检测技术有限责任公司 、株洲冶炼集团股份有限公司 、山东恒邦冶炼股份有限公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 、广东省科学院工业分析检测中心 、昆明冶金研究院有限公司 、山东中金岭南铜业有限责任公司 、北方铜业股份有限公司 、中国检验认证集团广西有限公司 、浙江华友钴业股份有限公司 、北京电子科技职业学院 、云南华联锌铟股份有限公司 。

　　本文件主 要 起 草 人 : 王 蕾 、刘 书 静 、王 慧 敏 、马 琼 、陈 兰 、蔡 燕 霞 、罗 荣 根 、李 君 、任 利 华 、胡 贞 贞 、唐华全 、孟萌萌 、曾静 、王奕昀 、于鲲 、黄丽 、赵勇 、邱丽 、邓又铵 、胡瑞芬 、刘忠梅 、阳俊诚 、唐飞燕 、张爽 、郭惠 、王改娟 、熊方祥 、于亮 、姚 璎 芷 、孙 轲 、屈 雨 鑫 、施 宏 娟 、张 立 明 、牛 天 荣 、陈 宇 晴 、姚 未 杰 、李 曙 光 、杨绍辉 、罗开良 、刘娟 、贡冬月 、张 千 强 、苗 贤 委 、唐 倩 云 、廖 玺 、张 娜 、姜 艳 水 、许 业 峰 、刘 英 波 、孙 青 青 、赵轶君 、陈文生 、费娟 、王红 、王兴剑 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1983年首次发布为 GB/T 3884. 8—1983,2000年第一次修订为 GB/T 3884. 7—2000,2012年第二次修订为 GB/T 3884. 7—2012;

　　— 本次为第三次修订 ,并入了 GB/T 3884. 8—2012《铜精矿化学分析方法 第 8 部分 :锌量的测定 Na2EDTA滴定 法》的 内 容 (GB/T 3884. 8—2012 代 替 的 文 件 及 历 次 版 本 发 布 情 况 为 : GB/T 3884. 13—1983、GB/T 3884. 8—2000) 。

　　Ⅱ

　　GB/T 3884.7—2025

　　引 言

　　铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料 ,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着重要作用 ,该系列方法服务于铜精矿的生产 、贸易和应用 ,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支撑 ,GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜 、金 、银 、铅 、锌等不同化学元素成分的测定方法 。 随着铜需求量不断地增加 ,铜精矿贸易也在不断增加 ,铜产业的发展前景十分开阔 。为满足行业对铜精矿 、铜渣精矿的生产 、贸易以及资源回收利用的需求 ,提高检测结果的可靠性和可比性 ,快速准确测定铜精矿 、铜 渣 精 矿 中 各 元 素 的 含 量 具 有 重 要 意 义 ; 在 广 泛 开 展 企 业 需 求 调 研 的 基 础 上 , 对GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》(共 21部分)进行了整合修订 。

　　整合后的 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》拟由 15个部分构成 :

　　— 第 1部分 :铜含量的测定 碘量法和电解法 ;

　　— 第 2部分 :金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 ;

　　— 第 3部分 :硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法 ;

　　— 第 4部分 :铅 、锌 、镉 、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :氟含量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 7部分 :铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 9部分 :砷 、锑和铋含量的测定 ;

　　— 第 11部分 :汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法 ;

　　— 第 12部分 :氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法 ;

　　— 第 15部分 :总铁和四氧化三铁含量的测定 ;

　　— 第 16部分 :二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 ;

　　— 第 17部分 :三 氧 化 二 铝 含 量 的 测 定 铬 天 青 S 胶 束 增 溶 光 度 法 和 沉 淀 分 离-氟 盐 置 换- Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 21部分 :铜 、硫 、铅 、锌 、铁 、铝 、钙 、镁 、锰含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 。

　　本文件将 GB/T 3884. 7—2012《铜精矿化学分析方法 第 7 部分 :铅量的测定 Na2EDTA 滴定法》和 GB/T 3884. 8—2012《铜精矿化学分析方法 第 8 部分 :锌量的测定 Na2EDTA滴定法》进行整合修订 , 同时扩大标准适用范围至铜渣精矿 。

　　本次修订 ,扩大了标准适用范围 ,统一了溶样方法 ,实现铅 、锌连续测定 ,更新了重复性和再现性的数值 ,对贸易结算和指导生产具有重要意义 。

　　Ⅲ

　　GB/T 3884.7—2025

　　铜精矿化学分析方法

　　第 7 部分:铅和锌含量的测定

　　Na2EDTA滴定法

　　1 范围

　　本文件描述了 Na2EDTA滴定法测定铜精矿和铜渣精矿中铅和锌含量的方法 。

　　本文件适用 于 铜 精 矿 和 铜 渣 精 矿 中 铅 和 锌 含 量 的 测 定 , 测 定 范 围 (质 量 分 数) : wPb 5. 00% ~ 20. 00% ;wZn2. 50% ~ 20. 00% 。

　　本文件不适用于镍质量分数大于 0. 10%或钴质量分数大于 0. 02%的铜精矿和铜渣精矿中锌含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 3884. 4 铜精矿化学分析方法 第 4部分 :铅 、锌 、镉 、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　试料用氟化铵 、盐酸 、硝酸 、硫酸 、高氯酸溶解 ,用氢溴酸除去砷 、锑 、锡等干扰元素 。铅以硫酸铅沉淀形式与其他干扰元素分离 ,沉淀溶于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中 , 以二甲酚橙为指示剂 ,用 Na2EDTA标准滴定溶液滴定 ,测得铅量 。

　　过滤所得滤液用氨水沉淀分离铁 、锰等干扰元素 ,加掩蔽剂消除铜 、铝等干扰 。 于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中 , 以二甲酚橙为指示剂 ,用 Na2EDTA 标准滴定溶液滴定 ,测得结果为锌镉合量 ,扣除镉量即为锌量 。

　　5 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂 。

　　5. 1 水 ,GB/T 6682,二级及以上纯度 。

　　5.2 氯化铵 。

　　1

　　GB/T 3884.7—2025

　　5.3 抗坏血酸 。

　　5.5 硝酸(ρ= 1. 42g/mL) 。

　　5.4 盐酸 (ρ= 1. 19g/mL) 。

　　5.6 硫酸(ρ= 1. 84g/mL) 。

　　5.7 高氯酸(ρ= 1. 67g/mL) 。

　　5. 8 氢溴酸(ρ= 1. 49g/mL) 。

　　5.9 氨水(ρ=0. 90 g/mL) 。

　　5. 10 盐酸(1+1) 。

　　5. 11 硫酸(1+49) 。

　　5. 12 巯基乙酸溶液(1+99) 。

　　5. 13 氨水(1+1) 。

　　5. 14 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为 5. 5~ 6. 0) :称取三水合乙酸钠 500 g溶于水中 ,将 36 mL 乙酸加入其中 ,用水稀释至体积为 2 000 mL,混匀备用 。

　　5. 15 氟化铵溶液(200g/L) 。

　　5. 16 硫酸铁贮存溶液 :称取 100 g九水合硫酸铁[Fe2 (SO4 ) 3 · 9H2 O] 溶解于 1 000 mL硫酸(1+9)中 。此溶液 1 mL含三价铁约 20 mg。

　　5. 17 过硫酸铵溶液(200g/L,现用现配) 。

　　5. 18 氯化铵洗涤液 :10 g氯化铵(5. 2)溶于 500 mL温水中 ,加入约 1 mL氨水(5. 9) ,混匀 。

　　5. 19 氟化钾溶液(100g/L) 。

　　5.20 硫代硫酸钠溶液(100g/L) 。

　　5.21 硫脲溶液(50g/L) 。

　　5.22 乙二胺四 乙 酸 二 钠(Na2EDTA) 标 准 滴 定 溶 液 A(cNa2EDTA ≈0. 01 mol/L) , 按 如 下 步 骤 配 制 和标定 。

　　a) 配 制 : 称 取 3. 7 g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (Na2EDTA · 2H2 O) 溶 于 温 水 中 , 冷 却 至 室 温 , 移 入1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,放置 3 d后标定 。

　　b) 铅的标定 :称取 0. 07g金属铅(wPb≥99. 99%) ,精确到 0. 000 01 g,置于 250 mL烧杯中 ,加入20 mL硝酸(1+3) ,盖上表面皿 ,低温加热至溶解完全 ,取下稍冷 。加入 10 mL硫酸(5. 6) ,继续加热至冒硫酸烟且出现回流 ,取下冷却 。 用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至 50 mL左右 ,加热微沸至体积约 30mL,冷却至室温并静置 1 h 以上 。按照 7. 4. 2进行铅的分离和滴定 。 随同标定做空白试验 。

　　按式(1)计算 Na2EDTA标准滴定溶液 A 的实际浓度 :

　　cA ……………………( 1 )

　　式中 :

　　cA —Na2EDTA标准滴定溶液 A 的实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m1 — 金属铅的质量 ,单位为克(g) ;

　　207. 2— 金属铅的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　V1 — 标定铅时消耗 Na2EDTA标准滴定溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 标定铅时滴定空 白 试 验 溶 液 所 消 耗 Na2EDTA 标 准 滴 定 溶 液 A 的 体 积 , 单 位 为 毫 升(mL) 。

　　平行标定 4份 ,结果保留 4位有效数字 ,其极差值不大于 4× 10- 5 mol/L时 ,取其平均值 。否则重新标定 。

　　5.23 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液 B(cNa2EDTA≈0.025 mol/L) ,按如下步骤配制和标定 。

　　2

　　GB/T 3884.7—2025

　　a) 配 制 : 称 取 9. 3 g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (Na2EDTA · 2H2 O) 溶 于 温 水 中 , 冷 却 至 室 温 , 移 入1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,放置 3 d后标定 。

　　b) 锌的标定 :称取 0. 05 g金属锌(wZn≥99. 99%) ,精确到 0. 000 01 g,置于 250 mL烧杯中 ,加入10 mL盐酸(5. 10) ,盖上表面皿 ,低温加热至溶解完全 ,取下稍冷 ,加入 20 mL水 、1 mL硫酸铁贮存溶液(5. 16) ,按 7. 4. 3 描述的方法进行锌的分离和滴定 。 随同标定做空白试验 。

　　按式(2)计算 Na2EDTA标准滴定溶液 B 的实际浓度 :

　　cB ……………………( 2 )

　　式中 :

　　cB —Na2EDTA标准滴定溶液 B 的实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m2 — 金属锌的质量 ,单位为克(g) ;

　　65. 38— 金属锌的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　V3 — 标定锌时消耗 Na2EDTA标准滴定溶液 B 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 标定锌时滴定空白试验溶液所消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液 B的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　平行标定 4份 ,结果保留 4位有效数字 ,其极差值不大于 9× 10- 5 mol/L时 ,取其平均值 。否则重新标定 。

　　5.24 甲基橙指示剂(0. 5 g/L) 。

　　5.25 二甲酚橙指示剂(5g/L) , 限 2周内使用 。

　　6 样品

　　6. 1 样品粒度应不大于 100 μm。

　　6.2 样品应在 100 ℃ ~ 105 ℃烘箱中烘 1 h,并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　7 试验步骤

　　7. 1 试料

　　称取 0. 30 g样品(第 6章) ,精确至 0. 000 1 g。

　　7.2 平行试验

　　平行做两份试验 ,取其平均值 。

　　7.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　7.4 测定

　　7.4. 1 试料的溶解

　　7.4. 1. 1 将试料(7. 1)置于 250 mL烧杯 A 中 ,用少量水润湿 ,加入 2 mL氟化铵溶液(5. 15) 、10 mL盐酸(5. 4) ,盖上表面皿 ,低温加热分解 3 min~ 5 min,取下稍冷 。

　　7.4. 1.2 根据样品的铬含量进行试验 。

　　a) 当铬质量分数≤0. 20%时 ,加入 5 mL硝酸(5. 5) 、10mL硫酸(5. 6) 、2 mL~3 mL高氯酸(5. 7) ,继续加热至冒硫酸烟且出现回流 ,取下冷却后 ,按 7.4. 1.3步骤进行 。

　　3

　　GB/T 3884.7—2025

　　b) 当铬质量分数 >0. 20%时 ,加入 5 mL硝酸(5. 5) 、5 mL~ 10mL高氯酸(5. 7) ,继续加热至冒浓白烟时加入 1 mL盐酸(5. 4) ,重复滴加 1 mL盐酸(5. 4) 直至加入盐酸后不再有黄烟冒出 。加入 10 mL硫酸(5. 6) ,继续加热至冒硫酸烟且出现回流 ,取下冷却后 ,按 7. 4. 1. 3 步骤进行 。

　　7.4. 1.3 加入 5 mL氢溴酸(5. 8) ,低温加热至氢溴酸赶尽 ,继续加热至冒硫酸烟且出现回流 ,取下冷却 。用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至 50 mL左右 ,加热微沸至体积约 30 mL,冷却至室温并静置 1 h 以上 。

　　7.4.2 铅的分离和滴定

　　7.4.2. 1 用 慢 速 滤 纸 过 滤 , 用 硫 酸(5. 11) 洗 涤 烧 杯 2 次 、沉 淀 4 次 , 用 水 洗 涤 烧 杯 和 沉 淀 各 1 次 ~ 2 次 ,用 250 mL烧杯 B承接滤液 ,此为滤液 A。

　　7.4.2.2 将滤纸和沉淀转入烧杯 A 中 ,加入 50 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5. 14) ,用水洗涤漏斗及杯壁至体积约 100 mL,加热溶液并保持微沸 10 min,取下冷却 。

　　7. 4.2.3 用水洗杯壁并稀释至体积约 100mL,加入 0. 1 g抗坏血酸(5. 3) 、10mL硫脲溶液(5. 21)和 2滴二甲酚橙指示剂(5. 25)[当试料中铋质量分数 >0. 10% ,加入 2 mL巯基乙酸溶液(5. 12)] ,用 Na2EDTA标准滴定溶液 A(5. 22)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点 。

　　7.4.3 锌的分离和滴定

　　7.4.3. 1 向滤液 A 中加入 3 g~ 5 g 氯化铵(5. 2) 、5 mL过硫酸铵溶液(5. 17)[当溶液中含铁较低时 ,适当补加硫酸铁贮存 溶 液(5. 16) , 使 溶 液 中 含 铁 量 约 为 20 mg] , 用 氨 水 (5. 9) 中 和 至 沉 淀 完 全 再 过 量10mL,加热溶液并保持微沸 1 min~ 2 min。趁热用中速滤纸过滤 ,用 500mL烧杯承接滤液 ,用热的氯化铵洗涤液(5. 18)洗涤烧杯和沉淀各 2 次 ~ 3 次 ,滤液保留 ,此为滤液 B。

　　7.4.3.2 将沉淀用热的氯化 铵 洗 涤 液(5. 18) 转 移 至 烧 杯 B 中 , 加 入 2 mL盐 酸(5. 10) 溶 解 沉 淀 , 加 入5 mL过硫酸铵溶液(5. 17) ,用氨水(5. 9)中和至沉淀完全再过量 10 mL,加热溶液并保持微沸 1 min~ 2 min,取下 ,趁热经原滤纸过滤 ,用热的氯化铵洗涤液(5. 18)洗涤烧杯和沉淀各 3 次 ~4次 ,滤液并入滤液 B得到滤液 C。

　　7.4.3.3 将滤液 C煮沸并浓缩至体积约 100 mL,彻底破坏过剩的过硫酸铵 ,取下 ,冷却至室温 。

　　7. 4.3.4 加入 0. 1 g抗坏血酸(5. 3) 、1滴甲基橙指示剂(5. 24) ,用氨水(5. 13)和盐酸(5. 10)调至溶液恰变红色 ,加入 25 mL 乙 酸-乙 酸 钠 缓 冲 溶 液(5. 14) 、5 mL 氟 化 钾 溶 液(5. 19) 和 10 mL 硫 代 硫 酸 钠 溶 液(5. 20) ,混匀 。加入 2 滴二甲酚橙指示剂(5. 25) ,用 Na2EDTA 标准滴定溶液 B(5. 23) 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点 。

　　8 试验数据处理

　　8. 1 铅含量的计算

　　铅含量以质量分数 wPb计 ,按式(3)计算 :

　　wPb = × 100% ……………………( 3 )

　　式中 :

　　cA —Na2EDTA标准滴定溶液 A 的实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V4 — 滴定试料溶液时消耗 Na2EDTA标准滴定溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V5 — 滴定空白溶液时消耗 Na2EDTA标准滴定溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　207. 2— 金属铅的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　m0 — 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示至小数点后 2位 。

　　4

　　GB/T 3884.7—2025

　　8.2 锌含量的计算

　　锌含量以质量分数 wZn计 ,按式(4)计算 :

　　wZn wCd × 0. 581 6 … … … … … … …

　　式中 :

　　cB —Na2EDTA标准滴定溶液 B 的实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V6 — 滴定试料溶液时消耗 Na2EDTA标准滴定溶液 B 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V7 — 滴定空白溶液时消耗 Na2EDTA标准滴定溶液 B 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　65. 38 — 金属锌的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　m0 — 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　wCd — 按 GB/T 3884. 4测得的镉的质量分数 ;

　　0. 581 6 — 镉量换算为锌量的系数 。

　　计算结果表示至小数点后 2位 。

　　9 精密度

　　9. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 1 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r) 的情况不超过 5% ,重复性限(r) 按表 1 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 1 重复性限(r)

　　wPb/%

　　—

　　5. 26

　　10. 40

　　15. 02

　　19. 72

　　r/%

　　—

　　0. 16

　　0. 20

　　0. 24

　　0. 28

　　wZn/%

　　2. 43

　　5. 24

　　9. 55

　　14. 99

　　19. 19

　　r/%

　　0. 12

　　0. 14

　　0. 18

　　0. 22

　　0. 26

　　9.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 2 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 2数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 2 再现性限(R)

　　wPb/%

　　—

　　5. 26

　　10. 40

　　15. 02

　　19. 72

　　R/%

　　—

　　0. 22

　　0. 28

　　0. 34

　　0. 40

　　wZn/%

　　2. 43

　　5. 24

　　9. 55

　　14. 99

　　19. 19

　　R/%

　　0. 17

　　0. 20

　　0. 26

　　0. 32

　　0. 38

　　5

　　GB/T 3884.7—2025

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　6