GB/T 21638-2025 微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则

　　ICS 71. 040.99 CCS N 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21638—2025代替 GB/T21638—2008

　　微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微

　　分析方法通则

　　Microbeam analysis—Guidelinesforelectron beam microanalysisof

　　defectsin steelmaterials

　　2025-03-28发布 2025-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 21638—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 仪器设备 2

　　4. 1 主要仪器 2

　　4. 2 辅助设备 2

　　5 分析方法与程序 2

　　5. 1 方案制定 2

　　5. 2 试样制备 2

　　5. 3 宏观观察与金相观察 2

　　5. 4 电子束显微观察 3

　　5. 5 综合分析 3

　　5. 6 模拟试验 4

　　6 分析报告 4

　　参考文献 5

　　Ⅰ

　　GB/T 21638—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则 》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 21638—2008《钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则》,与 GB/T 21638—2008相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了宏观分析的定义(见 3. 2,2008年版的 3. 2) ;

　　b) 删除了术语中的 3. 3显微分析(见 2008年版的 3. 3) ;

　　c) 更改了电子束显微分析的定义(见 3. 3,2008年版的 3. 4) ;

　　d) 删除了 5. 2试验前准备(见 2008年版的 5. 2) ;

　　e) 增加了试样制备(见 5. 2) ;

　　f) 删除了 5. 5 材料的质量检验(见 2008年版的 5. 5) ;

　　g) 删除了附录 A(见 2008年版的附录 A) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :上海发电设备成套设计研究院有限责任公司 、宝山钢铁股份有限公司 、中国科学院化学研究所 、上海大学 、国标(北京)检验认证有限公司 。

　　本文件主要起草人 :张作贵 、季思凯 、王岩华 、田青超 、马通达 。

　　本文件于 2008年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 21638—2025

　　引 言

　　钢铁材料的缺陷主要包括表面缺陷和内部缺陷 ,表面缺陷如结疤 、翻皮等 ,这些缺陷可能影响材料的外观和性能 。 内部缺陷如裂纹 、中心疏松 、缩孔 、夹杂物超标等 ,这些缺陷可能严重影响材料的机械性能和耐用性 。

　　钢铁材料的缺陷形成涉及多个方面 ,包括材料的选择 、冶炼和浇注过程的质量控制 , 以及后续的加工和处理等 。通过分析缺陷产生原因 ,改进生产工艺 、优化材料选择和使用条件 ,可以有效减少或避免这些缺陷的发生 ,从而提高钢铁材料的质量和性能 。

　　电子束显微分析是高技术领域的分析技术 ,在材料领域中有广泛的应用 。钢铁材料缺陷电子束显微分析方法 ,是以电子束显微分析技术为核心 ,将显微分析与材料的质量检验 、科研 、生产工艺及用户使用技术结合起来 ,进行综合分析 , 以表征钢铁材料缺陷成因 。

　　Ⅳ

　　GB/T 21638—2025

　　微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微

　　分析方法通则

　　1 范围

　　本文件规定了采用电子束显微技术分析钢铁材料缺陷的仪器设备 、分析方法与程序 、分析报告等 。本文件适用于钢铁材料内部及表面缺陷的电子束显微分析 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 , 注 日 期 的 引 用 文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 4340. 1 金属材料 维氏硬度试验 第 1部分 :试验方法

　　GB/T 10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法

　　GB/T 13299 钢的游离渗碳体 、珠光体和魏氏组织的评定方法

　　GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则

　　GB/T 17359 微束分析 原子序数不小于 11的元素能谱法定量分析

　　GB/T 19501 微束分析 电子背散射衍射分析方法通则

　　GB/T 30703 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则

　　GB/T 34172 微束分析 电子背散射衍射 金属及合金的相分析方法

　　GB/T 34474. 1 钢中带状组织的评定 第 1部分 :标准评级图法

　　GB/T 38532 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定

　　JY/T 0584 扫描电子显微镜分析方法通则

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　缺陷 defect

　　钢铁材料表面和/或内部存在的不连续 、不完整等影响材料性能的异常部分 。

　　注 : 通常在冶炼 、加工 、储运和/或使用过程中形成 。

　　3.2

　　宏观分析 macroscopicanalysis

　　用肉眼或放大镜对缺陷进行的分析 。

　　3.3

　　电子束显微分析 electron beam microanalysis

　　利用电子束分析仪器对缺陷的显微形貌 、晶体结构和化学成分进行的分析 。

　　1

　　GB/T 21638—2025

　　4 仪器设备

　　4. 1 主要仪器

　　主要仪器包括扫描电镜 、电子探针 、透射电子显微镜 、能谱仪 、波谱仪和电子背散射衍射装置 。

　　4.2 辅助设备

　　主要辅助设备如下 :

　　a) 体视显微镜 、金相显微镜 ;

　　b) 切割机 、镶嵌机 、研磨机 、抛光机 ;

　　c) 喷镀仪 。

　　5 分析方法与程序

　　5. 1 方案制定

　　试验前 ,委托者填写检验委托书 ,提供待分析样品的如下情况 :

　　— 样品名称 、数量 ;

　　— 制造工艺 ;

　　— 储存和使用条件 ;

　　— 发现缺陷的过程 ;

　　— 其他相关的信息和资料 。

　　在了解上述情况的基础上 , 明确分析内容和要求 ,制定分析方案 。

　　5.2 试样制备

　　根据分析方案确定缺陷位置的取样方式 。

　　缺陷位置切割时 ,不应出现额外损坏或改变试样的现象 ,如切割过程中材料发生过热或引起切割表面发生形变 。在切割阶段产生的严重损伤可能深入到材料内部 , 即使在后续研磨和抛光过程中也不能去除 。在切割过 程 中 产 生 的 热 可 能 会 引 起 材 料 内 部 组 织 的 改 变—相 变 、再 结 晶 或 析 出/扩 散 都 可 能发生 。

　　对于内部缺陷试样 ,将截面样品镶嵌后采用金相磨抛机进行机械磨抛 。如需要观察组织形貌时 ,对抛光试样进行表面浸蚀 。制备好的样品应放在干燥器里保存 。

　　5.3 宏观观察与金相观察

　　5.3. 1 宏观观察与分析

　　试验前应对样品原始状态进行记录(拍摄宏观照片 , 附标尺) ,如有需要应到现场调查 ,进一步了解有关信息 。

　　被检样品在进行清洗和切割之前 ,应用肉眼或放大镜对样品表面状态与颜色 、表面附着物 、缺陷位置 、尺寸与分布等形貌特征进行观察 ,采用体视显微镜对缺陷特征及位置作进一步的观察与分析 ,并用文字描述 、草图构画 、照相等方式进行详细记录 。在缺陷附近做标记 ,有利于显微分析时快速寻找待分析区域 。

　　2

　　GB/T 21638—2025

　　5.3.2 金相观察与分析

　　在进行 电 子 束 显 微 分 析 前 , 首 先 进 行 金 相 观 察 , 记 录 缺 陷 的 光 学 形 貌 及 特 征 。 分 别 按 照GB/T 13299、GB/T 34474. 1、GB/T 10561和 GB/T 4340. 1 确定的方法对金相样品进行组织观察 、带状组织评定 、夹杂物级别评定和显微硬度测定 。在金相观察与分析的基础上制定详细的电子束显微分析方案 。

　　5.4 电子束显微观察

　　5.4. 1 电子束显微形貌观察与分析

　　5.4. 1. 1 按 照 JY/T 0584确 定 的 方 法 对 缺 陷 区 域 显 微 形 貌 进 行 二 次 电 子 像(SEI) 或 背 散 射 电 子 像(BEI)图像观察 。推荐下列观察分析顺序 :

　　a) 低倍观察确认缺陷位置 ,并从低倍观察逐渐过渡到高倍观察 ;

　　b) 进行表面观察 ,若涉及材料内部缺陷时 ,制备缺陷截面试样进行观察 。

　　5.4. 1.2 应注意观察缺陷区域与正常区域显微结构的细微差异 。

　　5.4. 1.3 当试样表面有腐蚀产物或附着物时不可随意清洗试样 ,应首先分析原始表面 ,或用导电胶带纸萃取腐蚀产物或附着物进行分析 。然后用丙酮溶液在超声波振动下清洗试样 ,再进行观察分析 。

　　5.4. 1.4 如有必要 ,可采用透射电子显微镜对试样缺陷位置的透射电子像 、暗场像 、晶格像 、结构像 、电子衍射花样等进一步分析 。

　　5.4.2 电子束显微成分分析

　　5.4.2. 1 利用背散射电子像衬度的差异 ,可以初步确定待分析区域平均原子序数的差异 。应用能谱仪或波谱仪可定性分析试样微区的元素组成及分布 。按照 GB/T 17359或 GB/T 15074确定的方法定量分析显微成分 。

　　5.4.2.2 显微成分分析要结合显微形貌观察 ,特别是在处理缺陷区域异常成分检测结果时 ,要结合显微形貌观察 ,排除不是缺陷成因的环境污染物 。

　　5.4.3 电子束显微结构、织构、晶体取向和晶界特性分析

　　5.4.3. 1 按照 GB/T 19501和 GB/T 30703确定的方法 ,应用电子背散射衍射分析缺陷及正常区域的晶体取向及晶界特性 。

　　5.4.3.2 按照 GB/T 34172确定的方法 ,应用电子背散射衍射分析缺陷及正常区域的物相组成及分布 。

　　5.4.3.3 按照 GB/T 38532确定的方法 ,应用电子背散射衍射分析缺陷及正常区域的晶粒尺寸及分布 。

　　5.5 综合分析

　　基于钢铁材料缺陷电子束显微分析 ,结合化学成分分析 、力学性能测试等检测结果 ,将材料宏观分析 、显微分析与生产工艺过程 、材料产品质量 、储存和使用条件等结合起来 ,参考缺陷分析方法 、图谱等有关资料[1] ~ [5] ,对缺陷成因作综合分析 ,提出评价意见和解释 。

　　推荐几种解释意见用语供参考 :

　　a) 不存在 × ×缺陷或符合 × ×标准或协议的要求 ;

　　b) 存在 × ×缺陷或不符合 × ×标准或协议的要求 ;

　　c) × ×缺陷是 × ×原因引起的 ;

　　d) × ×缺陷不是 × ×原因引起的 。

　　3

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　　5.6 模拟试验

　　在需要与可能的条件下 , 可 通 过 模 拟 试 验 进 行 缺 陷 再 现 , 也 可 视 具 体 情 况 深 入 现 场 调 查 , 增 加 样本 ,结合生产工艺过程(和/或用户使用情况) , 以进一步分析缺陷形成原因或验证分析结论 。

　　6 分析报告

　　分析报告一般应包括下列内容 :

　　a) 任务来源 ;

　　b) 对送检材料的简要描述 ;

　　c) 分析的内容和方法 ;

　　d) 试验过程及结果 ;

　　e) 综合分析意见及结论 ;

　　f) 必要时 ,给出建议 。

　　4

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　　参 考 文 献

　　[1] 徐祖耀 ,黄本立 ,鄢国强 . 中国材料工程大典 :第 26卷 材料表征与检测技术[M] . 北京 :化学工业出版社 ,2006.

　　[2] 本书编委会 ,金属材料缺陷金相检测实例及缺陷金相图谱[M] . 北京 : 中国知识出版社 ,2006.

　　[3] 李炯辉 ,林德成 . 金属材料金相图谱[M] . 北京 :机械工业出版社 ,2006.

　　[4] L. 恩格 , H. 克林格 . 金属损伤图谱 金属失效的扫描电子显微镜研究[M] . 北京 :机械工业出版社 ,1990.

　　[5] 桂立丰 ,唐汝钧 . 机械工程材料测试手册 :物理金相卷[M] . 沈阳 :辽宁科学技术出版社 ,1999.

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