GB/T 25952-2010 散装浮选镍精矿取样、制样方法

　　ICS 77. 120. 01 D 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25952—2010

　　散装浮选镍精矿取样、制样方法

　　Methodsforsampling and samplepreperation

　　offlotation nickelconentratesin bulk

　　2010-12-23发布 2011-09-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25952—2010

　　前 言

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本标准由金川集团有限公司 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本标准由南通出入境检验检疫局参加起草 。

　　本标准主要 起 草 人 : 闫 文 彬 、韩 庆 东 、张 发 志 、赵 军 锋 、林 秀 英 、胡 风 萍 、文 占 杰 、张 喆 文 、刘 润 红 、侯晋 。

　　Ⅰ

　　GB/T 25952—2010

　　散装浮选镍精矿取样、制样方法

　　1 范围

　　本标准规定了散装浮选镍精矿的取样 、制样和水分测定的程序和方法 。

　　本标准适用于散装浮选镍精矿化学成分、水分及其他物理项目检测用试样的取样、制样和水分测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 14260—2010 散装重有色金属浮选精矿取样 、制样通则

　　3 术语和定义

　　本标准采用 GB/T 14260中的术语和定义 。

　　4 要求

　　4. 1 不同检验批量的取样 、制样及测定的总精度(βSPM )和取样精密度(βS)如表 1。

　　表 1 不同检验批镍精矿应取的最小份样数

　　检验批量 N/t

　　品质波动类型

　　βSPM /%

　　βS/%

　　小

　　中

　　大

　　σw <0. 3

　　0. 3≤σw <0. 6

　　σw ≥0. 6

　　≤60

　　6

　　18

　　28

　　0. 300

　　0. 287

　　>60~ 240

　　12

　　36

　　56

　　0. 193

　　0. 173

　　>240~ 600

　　20

　　58

　　90

　　0. 159

　　0. 134

　　注 : 如检验批品质波动过大 ,达不到规定精度时 ,可按公式 n= 计算份样数 。

　　4. 2 本标准中 5. 5. 1 系统取样法为无系统偏差法 。

　　4. 3 本标准以镍的含量(质量分数)作为镍精矿的品质特性 。

　　4. 4 按本标准规定的方法进行取样和制样 ,根据需要进行品质波动 、精密度校核试验 。

　　4. 5 交货批大于 600 t以上时协商检验批 。

　　4. 6 遇条件限制 ,可采用本标准以外的取样方法 。但须进行取样误差校核试验 ,确认无显著性差异后 ,方可使用 。

　　4. 7 成分试样保存不少于 3个月(国际贸易保存 6个月) , 以备核查 ,或合同另行约定保存期 。

　　4. 8 取样 、制样所用设备 、工具和盛样容器必须保持清洁 、干燥 、耐用 。盛样容器应有较好的密封性 , 防

　　1

　　GB/T 25952—2010

　　止试样变质 。

　　4. 9 品质波动试验方 法 、精 密 度 校 核 试 验 方 法 及 取 样 系 统 误 差 校 核 试 验 方 法 分 别 按 GB/T 14260— 2010 中附录 A、附录 B、附录 C进行 。

　　4. 10 整个取样 、制样过程遵守有关的安全操作规程 。

　　5 取样

　　5. 1 取样工具

　　5. 1. 1 取样钎(取样探针) ,材料耐锈蚀 , 内径为 20 mm ,长 1 000 mm ,其规格尺寸见图 1。也可根据需要改变取样钎规格尺寸 。

　　单位为毫米

　　图 1 取样钎示意图

　　5. 1. 2 取样铲规格尺寸满足所需份样量需要 ,见图 2及表 2。

　　图 2 取样铲示意图

　　2

　　GB/T 25952—2010

　　表 2 取样铲规格

　　最大粒度/mm

　　取样铲尺寸/mm

　　容量/mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　e

　　20

　　80

　　45

　　80

　　70

　　35

　　约 270

　　15

　　70

　　40

　　70

　　60

　　30

　　约 180

　　5. 1. 3 钢锹和铁锤 。

　　5. 1. 4 内衬塑料袋的布袋或带盖盛样桶 。

　　5. 2 取样程序

　　5. 2. 1 验明检验批及副批的质量 。

　　5. 2. 2 根据检验批量大小 、品质波动类型确定应取的最少份样数和确定份样分布 。

　　5. 2. 3 确定取样方法 、工具及份样量 。

　　5. 2. 4 确定份样组合方式 。根据需要按图 3、图 4组成大样或副样 。

　　图 3 检验批的全部份样组成大样

　　图 4 各副批的全部份样组成副样合并组成大样

　　3

　　GB/T 25952—2010

　　5. 2. 5 检验批中各副批水分差异显著或其他异常情况时 ,重新划分检验批 。

　　5. 3 份样数

　　5. 3. 1 不同检验批量应取最少份样不少于表 1 的规定 。组成副样的份样数按副批量的权重比例分布 。

　　5. 3. 2 当镍精矿的品质波动类型不明时 ,应按品质波动 “大 ”的类型来选取份样数 。但应尽早进行品质波动试验以确定其类型 。

　　5. 4 份样量

　　5. 4. 1 用取样铲取样 ,应根据所需用量 ,选用适当容量的取样铲 。如遇结块 ,需砸碎后取样 。份样量不少于 300 g。

　　5. 4. 2 用取样钎取份样 ,份样量约 400 g。

　　5. 4. 3 所取份样量应基本一致 ,其质量变异系数不大于 20% 。

　　5. 5 取样方法

　　5. 5. 1 系统取样法

　　系统取样法分为质量系统取样和时间系统取样 。它是在一批镍精矿装卸等移动过程中按一定的质量或时间间隔采取份样 。份样的采取依靠机械或装置自动完成时称为机械取样 。

　　5. 5. 1. 1 质量系统取样

　　质量系统取样是在一批镍精矿装卸等移动过程中按一定的质量间隔抽取规定的份样 。取样间隔按式(1)计算 ,遇小数保留整数部分 。

　　T …………………………( 1 )

　　式中 :

　　T1— 取样质量间隔 ,单位为吨(t) ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　n — 标准中规定的份样数 。

　　5. 5. 1. 2 时间系统取样

　　时间系统取样是在一批镍精矿装卸等移动过程中按一定的时间间隔抽取规定的份样 。取样间隔按式(2)计算 ,遇小数舍去小数部分 。

　　T …………………………( 2 )

　　式中 :

　　T2— 取样时间间隔 ,单位为分(min) ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　n — 标准中规定的份样数 ;

　　G — 每小时装卸量 ,单位为吨每小时(t/h) 。

　　5. 5. 1. 3 截流式机械取样

　　对在一定运输通道上运动中的镍精矿 ,可在其料流通道(如运输皮带) 上安装符合抽取份样要求的取样机械或装置 , 即在精矿料流通道上安装能整段截取精矿料流作为份样的 自动取样机械 , 完成取样操作 。

　　4

　　GB/T 25952—2010

　　截流式机械取样应在精矿流全宽度范围内整段截取 , 避免只取其中某一部分 , 用于较湿精矿取样时 ,应注意样品的黏结 。所取份样数和份样量符合本标准规定 。取样时按需抽取的份样数设定时间间隔 ,时间间隔按式(2)计算 ,遇小数舍去小数部分 。

　　初次使用机械取样 ,取样前应进行取样误差校核试验 ,确定无显著性差异时方可用于日常取样 。取样机械使用中需及时维护和修理 ,长期使用后需重新做取样误差校核试验 ,确保其工作正常 。

　　系统取样法的第一个份样 ,可在第一间隔内随机取样 ,但不可在第一间隔的起点处取样 , 以后按计算的间隔采取份样 。按固定间隔已经取完检验批应取份样数 ,而该批精矿装卸仍在进行 ,应继续按计算间隔取样 ,直至该批精矿装卸完为止 。

　　精矿在装卸 、堆垛过程中 ,应在装卸或堆垛过程新露出的精矿面取样 ;在装卸工具中取样 ,取样点应均匀分布在整批精矿的各个部位 。

　　5. 5. 2 分层取样法

　　把一批镍精矿在装卸等移动过程中分数层(不得少于 3层)取样 ,根据每层的质量 ,按比例在新露出的面上均匀布点取样 。每层应取的份样数按式(3)计算 ,遇小数则进为整数 。

　　ni …………………………( 3 )

　　式中 :

　　ni — 每层应取的份样数 ;

　　n — 标准中规定份样数 ;

　　Ni— 每层质量 ,单位为吨(t) ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) 。

　　如检验批由多个部分(或车箱)组成 ,应先按各部分的质量成正比例计算应取的份样数 ,再按式(3)计算对应部分(或车厢)每层应取的份样数 。

　　5. 5. 3 货车取样法

　　当一批镍精矿用火车或汽车交货时 ,在车厢内均匀布点,扒去表层不少于 20 mm , 用 取 样 钎 从 新露出的精矿面垂直插 入 底 部 , 旋 转 后 采 取 份 样 。 应 避 免 只 从 表 层 或 某 一 局 部 采 取 。 多 节 货 车 取 样时 ,按货车装载质量成正比例分配 要 抽 取 的 份 样 数 。 份 样 的 采 取 依 靠 机 械 或 自 动 装 置 来 完 成 时 , 称为机械取样 。

　　5. 5. 3. 1 火车交货取样

　　火车交货时 , 日常取样可根据镍精矿品质波动类型和检验批量 ,按表 1规定的份样数取样 。 当检验批由多辆货车组成时 ,每车应取的份样数按式(4)计算 ,遇小数则进为整数 。

　　n …………………………( 4 )

　　式中 :

　　n2— 每车应取的份样数 ;

　　n — 标准中规定的份样数 ;

　　M— 检验批总车数 。

　　5. 5. 3. 2 汽车交货取样

　　汽车交货时 ,如检验批量小于基本批量 ,可按同一产地 、同一波动类型 、同一品级的精矿进行组批 ,形成基本批量 ,按表 1规定的份样数取样 ;也可直接按式(5)计算应取的份样数取样 ,遇小数进为整数 ;

　　5

　　GB/T 25952—2010

　　如果检验批量不小于基本批量 ,可按 GB/T 14260中规定的份样数采取 。

　　n1 ≥ n …………………………( 5 )

　　式中 :

　　n1 — 汽车应取的最少份样数 ;

　　n — 标准中规定的最少份样数 ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　N — 基本批量 ,单位为吨(t) 。

　　当检验批由多辆汽车组成时 ,每辆汽车应取的份样数参照公式(4)进行计算 。遇小数进为整数 。

　　5. 5. 3. 3 静止料堆取样

　　不具备在货车上直接取样时 ,可将精矿卸到指定场地 ,堆成规则的几何体 ,均匀布点,按表 1 中规定的份样数取份样 。

　　5. 5. 3. 4 螺旋钻式机械取样

　　对交货的火车 、汽车车厢 ,也可根据精矿的堆存状态设计符合抽取精矿份样要求的取样机械(或装置) ,实现机械取样 , 即在车厢或精矿堆的正上方合理安装用于钻取精矿份样的自动取样机械 。

　　螺旋钻式机械取样时 ,取样方位应顾及整个精矿范围 。所取的份样数和份样量符合本标准规定 。取样点在整个精矿料堆随机分布 ,取样钻应距四周及底部都不小于 200 mm 钻取份样 。

　　螺旋取样头应用不锈钢或其他耐锈蚀材料制作 ,长度满足精矿厚度需要 。取样前应先用钻取的方法清洁取样头 ,再进行取样操作 ;取样后应观察取样头 ,并及时清理 。用于较湿精矿取样时 ,应注意样品的黏结 。

　　初次使用此法取样 ,取样前应进行取样误差校核试验 ,确定无显著性差异时方可用于日常取样 。取样机械使用中需及时维护和修理 ,长期使用后需重新做取样误差校核试验 ,确保其工作正常 。

　　注 : 用集装厢交货时可参照货车取样法取样 。

　　6 制样

　　6. 1 主要制样设备及工具

　　6. 1. 1 制样研磨机或圆盘粉碎机 。

　　6. 1. 2 恒温鼓风干燥箱 。

　　6. 1. 3 份样铲(见表 3及图 5) 。

　　6. 1. 4 缩分板及分样板 。

　　表 3 样品粒度、样品层厚度及份样铲规格和尺寸

　　样品最大粒度/mm

　　份样铲尺寸/mm

　　料层厚度/mm

　　容量/mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　5

　　50

　　30

　　50

　　40

　　20~ 30

　　约 70

　　3

　　40

　　25

　　40

　　30

　　15~ 25

　　约 35

　　1

　　30

　　20

　　30

　　25

　　10~ 20

　　约 16

　　6

　　GB/T 25952—2010

　　图 5 份样铲示意图

　　6. 1. 5 标准筛(0. 15 mm) 。

　　6. 1. 6 毛刷 。

　　6. 1. 7 样刀 。

　　6. 1. 8 盛样容器及成分试样袋 。

　　6. 2 制样要求

　　6. 2. 1 在制样过程中 ,应防止试样成分的变化和粘污 。

　　6. 2. 2 在制备水分试样时 ,应小心操作 ,避免试样中的水分发生变化 。

　　6. 2. 3 当试样过湿发粘难于制备成分试样时 ,可在不高于 105 ℃ ±5 ℃的恒温鼓风干燥箱中或空气中干燥至制样不发生困难为止 。

　　6. 2. 4 制样工器具 、设备制样后不能残留试样 。

　　6. 2. 5 试样缩分过程应充分混匀 ,方可进行缩分操作 。

　　6. 2. 6 应注意避免研磨时因过热而引起精矿成分的变化 ,必要时可采取降温措施 。

　　6. 3 混匀缩分

　　6. 3. 1 份样缩分

　　将试样置于平整 、洁净 、无锈的磨矿板或胶皮上 ,铺成厚度均匀的长方形平堆 。将平堆划成等分的网格 。缩分大样不得少于 20格 ,缩分副样不得少于 12格(见图 6) 。根据平堆厚度选用合适的份样铲及挡板 ,从每一网格的任意部位垂直插入 ,铲取等量的一铲集合为缩分试样 ,如果缩分后的试样质量小于需用量 ,应增加每铲的质量或网格数重新进行缩分操作 。

　　图 6 份样缩分示意图

　　7

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　　6. 3. 2 圆锥四分缩分

　　将试样置于洁净 、平整 、无锈的缩分板或胶皮上 , 堆成圆锥形 , 然后转堆 。 自 圆锥底部顺次铲取试料 ,每铲沿圆锥顶均匀撒落 ,注意勿使圆锥中心错位 。如此反复 ,至少转堆三次 ,待试样充分混匀后将锥顶压平 ,用分样板自上而下将试样分成四等分 ,任取对角两份 ,其余弃去 。重复上述操作数次 ,缩分至所需要用量 。样品粒度由于结块等较大(一般大于 1 mm)时 ,应先碾碎至较小粒度才能用此法进行缩分 。

　　6. 4 制样流程

　　6. 4. 1 制样程序按样品组合方式选择图 7、图 8 中对应程序进行 。

　　6. 4. 2 水分试样的制备应采用份样缩分法 ,试样量不少于 1 000 g。

　　6. 4. 3 水分测定试样可重用于制备成分试样 。

　　6. 4. 4 每份制备试样不少于 100 g。

　　图 7 由份样组成大样的样品制备流程图

　　8

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　　图 8 由副样组成大样的样品制备流程图

　　6. 5 样品的保存和标签

　　6. 5. 1 水分样品取样后应及时装入不吸水的容器 ,尽快送检测定水分 。

　　6. 5. 2 成分样品应装入干燥 、清洁及能密闭的样品袋中 。

　　6. 5. 3 样品应注明以下事项 :

　　a) 样品名称或种类 ;

　　b) 批量或取样单元 ;

　　c) 编号 ;

　　d) 车号或船号 ;

　　e) 检测项 目 ;

　　f) 取样 、制样人员 ;

　　g) 取样 、制样日期及天气状况 。

　　7 水分测定

　　7. 1 设备及工具

　　7. 1. 1 电子天平 。其感量要求 ≤0. 01 g。

　　9

　　GB/T 25952—2010

　　7. 1. 2 搪瓷或不锈钢干燥盘 ,要求表面光洁 、耐热 、耐蚀 。

　　7. 2 测定步骤

　　将水分试样 平 铺 于 已 知 质 量 (m1 ) 的 干 燥 盘 内 , 使 其 厚 度 不 超 过 30 mm , 立 即 称 量 (m2 ) , 放 入105 ℃ ±5 ℃的恒温鼓风干燥箱内 ,视精矿干湿程度保持 2 h~ 4 h,取出后趁热立即称量或在干燥箱中冷却至室温后称量 。再次将干燥盘放入恒温鼓风干燥箱内 ,继续烘干 1 h,按同样方法再次称量 。重复上述操作步骤 ,直至最后两次称量之差不大于试样初始质量的 0. 05% 。记录最后一次质量(m3 ) 。热称量时 ,应用适当的隔热材料隔离称量盘 。

　　7. 3 测定要求

　　7. 3. 1 水分试样与成份试样一同采取 ,特殊情况下也可单独取水分样 。

　　7. 3. 2 由大样制备水分试样 ,应制备两个平行试样 ; 由副样制备水分试样 ,只制备一个试样 。

　　7. 3. 3 检验批水分变化显著时 ,必须由副样制备水分试样 , 同时记录备副批质量 ,按副批权重计算水分含量 。

　　7. 3. 4 样品干燥时 ,严格控制恒温干燥箱的温度在规定范围 。

　　7. 4 计算

　　7. 4. 1 按式(6)计算试样的水分含量 w。

　　w …………………………( 6 )

　　式中 :

　　m1— 干燥盘质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 干燥盘加湿样质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 干燥盘加干样质量 ,单位为克(g) 。

　　7. 4. 2 当制备平行水分试样时 ,检验批的水分含量 w 按式(7)计算 。

　　w …………………………( 7 )

　　式中 :

　　w1、w2— 分别为两个平行水分试样的水分含量(质量分数) , % 。

　　w1 、w2 的差值绝对值大于 0. 20% ,应重新测定水分 。

　　7. 4. 3 当由多个副样制备水分试样测定水分时 ,检验批的水分含量 w 按式(8)计算 。

　　w …………………………( 8 )

　　式中 :

　　K — 副批数 ;

　　wi— 第i个副批的水分含量(质量分数) , % ;

　　mi— 第i个副批的质量 ,单位为克(g) 。

　　注 : 以上计算数值按 GB/T 8170数值修约规则 3. 2 的规定修约至小数点后第二位 。

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