SN/T 5724-2025 出口动物源食品中多种兽药残留量的筛查 液相色谱-高分辨质谱法
- 名 称：SN/T 5724-2025 出口动物源食品中多种兽药残留量的筛查 液相色谱-高分辨质谱法 - 下载地址1
- 类 别：检验检疫
- 下载地址：[[下载地址1]][[下载地址2]]
- 提 取 码：
- 浏览次数：3
发表评论 加入收藏夹 错误报告目录| 新闻评论（共有 0 条评论） |
资料介绍
ICS 67.050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/ T 5724—2025
出口动物源食品中多种兽药残留量的筛查液相色谱-高分辨质谱法
Determination of multi veterinary drugs residual in foodstuffs of animal
original for export—Liquid chromatography-High resolution mass
spectrometry
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5724—2025
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、宁波海关技术中心、厦门海关技术中心、厦门大学。
本标准主要起草人：赵善贞、时逸吟、盛永刚、封卓然、殷居易、张旖、徐敦明、吴彩胜、伊雄海、郭德华。
I
SN/T 5724—2025
出口动物源食品中多种兽药残留量的筛查
液相色谱-高分辨质谱法
1 范围
本文件规定了出口动物源食品中 120种兽药残留的液相色谱-高分辨质谱筛查方法。
本文件适用于猪肉、鱼、蜂蜜、牛奶、鸡蛋等动物源食品中 120种兽药残留的定性筛查检测和确证，其他动物源食品可参照执行。对于确认存在的兽药，应采用其他定量标准方法定量、测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
SN/T 0001-2016 出口食品、化妆品理化测定方法 标准编写的基本规定
3 术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的兽药残留用乙腈提取，盐析后，采用基质分散固相萃取净化，液相色谱-高分辨质谱筛查检测。
5 试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1 乙腈(CH3CN)：色谱级。
5.2 甲醇(CH3OH)：色谱级。
5.3 正己烷(C6H14 )：色谱级。
5.4 甲酸(CH2O2 )：色谱级。
5.5 氟化铵(NH4F)。
5.6 氯化钠(NaCl)。
5.7 无水硫酸镁(MgSO4 )：使用前在500 ℃马弗炉内烘5 h。
5.8 5 %乙腈水溶液：准确移取5 mL乙腈(5.1)，用水稀释到 100 mL。
5.9 乙腈饱和的正己烷：取正己烷(5.3)，加入适量乙腈(5.1)，静置分层后，上层即为乙腈饱和正己烷。
5.10 含0.1 % 甲酸的乙腈：准确移取 1 mL 甲酸(5.4)，用乙腈(5.1)稀释到 1 000 mL。
1
SN/T 5724—2025
5.11 0.1 % 甲酸溶液：准确移取 1 mL 甲酸(5.4)，用水稀释到 1 000 mL。
5.12 0.5 mmol/L氟化铵水溶液：准确称取0.0185 g氟化铵(5.5)，用水溶解并稀释到 1 000 mL。
5.13 标准品：孔雀石绿及其代谢物、β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类、苯并咪唑类类、磺胺及磺胺增效剂类、喹诺酮及氟喹诺酮类、大环内酯及林可酰胺类、抗球虫药类、精神控制类、抗病毒类药、甲砜霉素和氟苯尼考、氨苯砜及其代谢物，五氯酚酸钠以及呋喃苯烯酸钠等标准品的纯度均具体信息参见表A.1。
5.14 标准储备液：参照表A.1 的分组，分别准确称取 10mg(精确到 0.00001 g)120种兽药标准品，并用推荐的溶剂溶解并稀释到 1.0 mg/mL，或购买商品化的混标溶液。其中B组、C组、D组、E组、F组、 G组、I组、J组可在-18℃以下保存 12个月，A组、H组可在-18 ℃以下保存6个月。
5.15 混合标准工作液：根据方法筛查限量的浓度，准确量取各组标准储备液(5.14)适量，用甲醇稀释并定容至合适浓度。混合标准工作液可在4℃下保存7天。
5.16 十八烷基硅烷键合硅胶(C18 )：60 目～80 目。
5.17 滤膜：0.22 μm有机相滤膜。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平：感量 0.00001 g。
6.3 天平：感量 0.01 g。
6.4 均质器：转速可达20 000 r/min。
6.5 离心机：转速可达 10 000 r/min。
6.6 超声波震荡器。
6.7 涡旋振荡器。
6.8 氮吹仪。
7 试样制备与保存
7.1 试样的制备
7.1.1 肌肉、水产
随机取原始样品，去除不可食部分，取出有代表性样品约500 g。用组织捣碎机充分捣碎混匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。
7.1.2 牛奶、蜂蜜
从原始样品取出有代表性样品约500 g，充分混匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。
7.1.3 鸡蛋
从原始样品取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。
7.2 试样贮存
将制备好的试样分成2份，作为测试样和留样，于-18 ℃密封贮存。
注：在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
2
SN/T 5724—2025
8 分析步骤
8.1 前处理
8.1.1 提取
准确称取2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL塑料离心管中，加入8 mL 乙腈，于均质器上以15 000 r/min均质2 min，加入 1 g NaCl，涡旋混匀 1 min，超声5 min，4 000 r/min 离心5 min，取上清液，残渣用8 mL 乙腈同上操作，再提取一次。合并上清液，待净化。
8.1.2 净化
将上清液转移至装有50 mg C18、900 mg MgSO4 的50 mL 离心管中，涡旋混匀5 min，4 000 r/min离心5 min，取上清液，在40 ℃以下水浴中氮吹至干。残渣用 1 mL 5 % 乙腈水溶液溶解，加入 1 mL乙腈饱和的正己烷，涡旋混匀，10 000 r/min 离心5 min，取下层溶液，过0.22 μm有机相滤膜，上机测定。
8.1.3 基质匹配工作溶液
按8.1.1和8.1.2所述方法处理制备基质空白溶液，取各组标准工作溶液适量，用基质空白溶液稀释，配制成合适浓度的基质匹配工作溶液。
8.2 测定
8.2.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a) 色谱柱：C18 2.1 mm(内径)×100 mm(柱长)，粒径 3.5 μm，或性能相当者。
b) 流动相：A：0.1 % 甲酸溶液;B：含0.1 % 甲酸的乙腈(正模式)。
A：0.5 mmol/L 氟化铵溶液;B：乙腈(负模式)。
c) 流速：400 μL/min;梯度洗脱程序见表 1，负模式和正模式除流动相不同外，其余均相同。
d) 进样量：10 μL。
e) 柱温：35 ℃。
表 1 梯度洗脱程序
梯度时间(min)
流动相A %
流动相B%
0.0
98
2
1.0
98
2
9.0
2
98
12.5
2
98
13.0
98
2
15.0
98
2
8.2.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下：
a) 离子源：电喷雾ESI源。
b) 扫描方式：正离子模式，负离子模式。
3
SN/T 5724—2025
c) 分辨率：实际分辨率不小于20 000[质荷比(m/z)等于200，按半峰宽(FWHM)计]。其他质谱条件见附录B.1 以及表B.1。
8.3 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
8.4 高分辨质谱库建立
输入 120种兽药的英文、CAS号及化学式，由高分辨质谱谱库构建软件计算得到每个化合物的理论质量数，采集 120种兽药的碎片离子图谱，获得二级谱图，与相应化合物的保留时间、精确质量数测定值、中英文名称、CAS号、分子式等信息相关联，完成谱库构建。谱库信息等见表A.1 以及表B.1，120种兽药的提取离子流色谱图见图C。
8.5 定性分析
保留时间和一级准确质量数：通过一级质谱全扫描得到化合物碎片离子的精确分子质量(精确到小数点后4位)，通过与化合物理论分子量的精确质量数的对比，如果样品中的色谱峰的保留时间与标准品一致(偏差在2.5%， 不超过0.5 min)，所监测定性离子的信噪比S/N ≥ 3，准确质量最大偏差小于百万分之五(≤ 5 mg/kg)，二级碎片离子精确质量数的相对偏差百万分之十(≤ 10 mg/kg);对于没有二级碎片离子的兽药，两个定性离子的信噪比S/N ≥ 3，准确质量最大偏差小于百万分之五(≤ 5 mg/kg)，则可以初步判断试样中含有该种化合物。样品中目标化合物检测浓度大于等于方法方法筛查限时判定为阳性结果。定性分析及判定依据如表2所示。
表2 定性分析及判定依据
定性因子
判定标准
备注
方法筛查限
S/N ≥ 3
色谱峰
保留时间偏差
≤ ±2.5%
不超过0.5 min
母离子精确质量数偏差
≤百万分之五(5 mg/kg)
高分辨质谱一、二级同时扫描模式。母离子数和 /或子离子数需满足SN/T 0001-2016附录B.1.1.3质谱检测的要求。
碎片离子精确质量数偏差
≤百万分之十(10 mg/kg)
8.6 定量分析
对于确认存在的兽药残留，应采用其他定量标准方法定量、确证。
9 方法筛查限
本方法对 120种兽药的方法筛查限见表B.1。
10 假阴性率
本方法的假阴性率≤ 5%。
11 假阳性率
本方法的假阳性率≤ 15%。
4
SN/T 5724—2025
附 录 A
(资料性)
120种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS号、分类以及配制溶剂
表A.1 120种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS号、分类以及配制溶剂
编号
分组
药物名称
英文名
分子式
CAS号
溶剂
1
A
孔雀石绿
Malachite green
C23H24N2
510-13-4
乙腈
2
隐色孔雀石绿
Leucomalachite green
C23H26N2
129-73-7
乙腈
3
B
克伦特罗
Clenbuterol
C12H18Cl2N2O
37148-27-9
甲醇
4
莱克多巴胺
Ractopamine
C18H23NO3
97825-25-7
甲醇
5
沙丁胺醇
Salbutamol
C13H21NO3
18559-94-9
甲醇
6
苯乙醇胺A
Phenylethanolamine A
C19H24N2O4
1346746-81-3
甲醇
7
特布他林
Terbutaline
C12H19NO3
23031-25-6
甲醇
8
妥布特罗
Tulobuterol
C12H18ClNO
41570-61-0
甲醇
9
齐帕特罗
Zilpaterol
C14H19N3O2
117827-79-9
甲醇
10
马布特罗
Mabuterol
C13H18ClF3N2O
54240-36-7
甲醇
11
西马特罗
Cimaterol
C12H17N3O
54239-37-1
甲醇
12
氯丙那林
Clorprenaline
C11H16ClNO
3811-25-4
甲醇
13
溴布特罗
Brombuterol
C12H18Br2N2O
41937-02-4
甲醇
14
西布特罗
Cimbuterol
C9H13NO2
54239-39-3
甲醇
15
沙米特罗
Salmeterol
C25H37NO4
94749-08-3
甲醇
16
班布特罗
Bambuterol
C18H29N3O5
81732-65-2
甲醇
17
克仑西罗
Clenhexerol
C14H22Cl2N2O
37158-48-8
甲醇
18
羟甲基克伦特罗
Hydroxymethylclenbuterol
C12H18Cl2N2O2
38339-18-3
甲醇
19
克伦普罗
Clenproperol
C11H16Cl2N2O
38339-11-6
甲醇
20
溴代克伦特罗
Bromchlorbuterol
C12H18BrClN2O
37153-52-9
甲醇
21
克伦潘特罗
Clenpenterol
C13H2OCl2N2O
37158-47-7
甲醇
22
异克伦潘特罗
Clenisopenterol
C13H21Cl3N2O
1435935-00-4
甲醇
23
C
醋酸甲地孕酮
Megestrol acetate
C21H30O3
3562-63-8
甲醇
24
17α-羟孕酮
17α-Hydroxyprogesterone
C25H32O4
604-09-1
甲醇
25
美伦孕酮
Melengestrol
C18H19NaO5S
2919-66-6
甲醇
26
甲羟孕酮
Medroxyprogesterone
C22H30O3
12126-59-9
甲醇
5
SN/T 5724—2025
表A.1 120种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS号、分类以及配制溶剂(续)
编号
分组
药物名称
英文名
分子式
CAS号
溶剂
27
C
炔诺酮
Norethindrone
C20H26O2
68-22-4
甲醇
28
左炔诺孕酮
Levonorgestrel
C21H28O2
1961-77-9
甲醇
29
醋酸氯地孕酮
Chlormadinone acetate
C23H29ClO4
797-63-7
甲醇
30
去甲雄三烯醇酮
Trenbolone
C18H22O2
10161-33-8
甲醇
31
19-去甲睾酮
Nandrolone
C18H26O2
434-22-0
甲醇
32
甲基睾酮
17-Methyltestosterone
C20H30O2
58-18-4
甲醇
33
去氢睾酮
Boldenone
C19H26O2
846-48-0
甲醇
34
己烯雌酚
Diethylstilbestrol
C18H20O2
56-53-1
甲醇
35
己烷雌酚
Hexestrol
C18H22O2
84-16-2
甲醇
36
己二烯雌酚
Dienestrol
C18H18O2
84-17-3
甲醇
37
D
甲硝唑
Metronidazole
C6H9N3O3
443-48-1
甲醇
38
二甲硝咪唑
Dimetridazole
C5H7N3O2
551-92-8
甲醇
39
洛硝哒唑
Ronidazole
C6H8N4O4
7681-76-7
甲醇
40
异丙硝唑
Ipronidazole
C7H11N3O2
14885-29-1
甲醇
41
替硝唑
Tinidazole
C8H13N3O4S
19387-91-8
甲醇
42
E
奥芬达唑
Oxfendazole
C15H13N3O3S
53716-50-0
甲醇
43
芬苯达唑
Fenbendazole
C15H13N3O2S
43210-67-9
甲醇
44
奥芬达唑砜
Oxfendazole sulfone
C15H13N3O4S
54029-20-8
甲醇
45
阿苯达唑
Albendazole
C12H15N3O2S
54965-21-8
甲醇
46
阿苯达唑-2-氨基砜
Albendazole-2-aminosulfone
C10H13N3O2S
80983-34-2
甲醇
47
阿苯达唑亚砜
Albendazole-sulfoxide
C12H15N3O3S
54029-12-8
甲醇
48
阿苯达唑砜
Albendazole-sulfone
C12H15N3O4S
75184-71-3
甲醇
49
甲苯咪唑
Mebendazole
C16H13N3O3
31431-39-7
甲醇
50
氨基甲苯咪唑
Mebendazole amine
C14H11N3O
52329-60-9
甲醇
51
5-羟基甲苯咪唑
5-Hydroxymebendazole
C16H15N3O3
60254-95-7
甲醇
52
氟苯咪唑
Flubendazole
C16H12FN3O3
31430-15-6
甲醇
53
噻苯达唑
Thiabendazole
C10H7N3S
148-79-8
甲醇
54
坎苯达唑
Cambendazole
C14H14N4O2S
26097-80-3
甲醇
55
2-氨基氟苯咪唑
2-Aminoflubendazole
C14H10FN3O
82050-13-3
甲醇
56
5-羟基噻苯达唑
5-Hydroxythiabendazole
C10H7N3OS
948-71-0
甲醇
57
丙氧苯咪唑
Oxibendazole
C12H15N3O3
20559-55-1
甲醇
6
SN/T 5724—2025
表A.1 120种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS号、分类以及配制溶剂(续)
编号
分组
药物名称
英文名
分子式
CAS号
溶剂
58
F
磺胺吡啶
Sulfapyridine
C11H11N3O2S
144-83-2
甲醇
59
磺胺喹噁啉
Sulfaquinoxaline
C14H12N4O2S
59-40-5
甲醇
60
磺胺氯哒嗪
Sulfachloropyridazine
C10H9ClN4O2S
8-32-0
甲醇
61
磺胺邻二甲氧嘧啶
Sulfadoxine
C12H14N4O4S
2447-57-6
甲醇
62
磺胺间二甲氧嘧啶
Sulfadimethoxine
C12H14N4O4S
122-11-2
甲醇
63
磺胺对甲氧嘧啶
Sulfameter
C11H12N4O3S
651-06-9
甲醇
64
磺胺间甲氧嘧啶
Sulfamonomethoxine
C11H12N4O3S
1220-83-3
甲醇
65
苯酰磺胺
Sulfabenzamide
C13H12N2O3S
127-71-9
甲醇
66
磺胺二甲基嘧啶
Sulfamethazine
C12H14N4O2S
57-68-1
甲醇
67
磺胺二甲异嘧啶
Sulfisomidine
C12H14N4O2S
151-64-0
甲醇
68
磺胺嘧啶
Sulfadiazine
C10H10N4O2S
68-35-9
甲醇
69
磺胺甲基嘧啶
Sulfamerazine
C11H12N4O2S
127-79-7
甲醇
70
磺胺噻唑
Sulfathiazole
C9H9N3O2S2
72-14-0
甲醇
71
磺胺甲噁唑
Sulfamethoxazole
C10H11N3O3S
723-46-6
甲醇
72
三甲氧苄胺嘧啶
Trimethoprim
C14H18N4O3
738-70-5
甲醇
73
磺胺甲噻二唑
Sulfamethizole
C9H10N4O2S2
144-82-1
甲醇
74
磺胺二甲噁唑
Sulfamoxole
C11H13N3O3S
729-99-7
甲醇
75
磺胺二甲异噁唑
Sulfisoxazole
C11H13N3O3S
127-69-5
甲醇
76
G
诺氟沙星
Norfloxacin
C16H18FN3O3
70458-96-7
甲醇
77
氧氟沙星
Ofloxacin
C18H20FN3O4
82419-36-1
甲醇
78
恩诺沙星
Enrofloxacin
C19H22FN3O3
93106-60-6
甲醇
79
环丙沙星
Ciprofloxacin
C17H18FN3O3
85721-33-1
甲醇
80
达氟沙星
Danofloxacin
C19H20FN3O3
112398-08-0
甲醇
81
沙拉沙星
Sarafloxacin
C20H17F2N3O3
98105-99-8
甲醇
82
二氟沙星
Difloxacin
C21H19F2N3O3
98106-17-3
甲醇
83
恶喹酸
Oxolinic acid
C13H11NO5
14698-29-4
甲醇
84
氟甲喹
Flumequine
C14H12FNO3
42835-25-6
甲醇
85
麻保沙星
Marbofloxacin
C17H19FN4O4
115550-35-1
甲醇
86
洛美沙星
Lomefloxacin
C17H19F2N3O3
98079-51-7
甲醇
87
萘啶酸
Nalidixic acid
C12H12N2O3
389-08-2
甲醇
88
培氟沙星
Pefloxacin
C17H20FN3O3
70458-92-3
甲醇
7
SN/T 5724—2025
表A.1 120种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS号、分类以及配制溶剂(续)
编号
分组
药物名称
英文名
分子式
CAS号
溶剂
89
H
林可霉素
Lincomycin
C18H34N2O6S
154-21-2
甲醇
90
克林霉素
Clindamycin
C18H33ClN2O5S
18323-44-9
甲醇
91
红霉素
Erythromycin
C37H67NO13
114-07-8
甲醇
92
替米考星
Tilmicosin
C46H80N2O13
108050-54-0
甲醇
93
泰乐菌素
Tylosin
C46H77NO17
1401-69-0
甲醇
94
螺旋霉素
Spiramycin
C40H67NO14
1392-21-8
甲醇
95
I
氯羟吡啶
Clopidol
C7H7Cl2NO
2971-90-6
甲醇
96
常山酮
Halofuginone
C16H17BrClN3O3
64924-67-0
甲醇
97
左旋咪唑
Levamisole hydrochloride
C11H12N2S
16595-80-5
甲醇
98
氯苯胍
Robenidine
C15H13Cl2N5
25875-50-7
甲醇
99
马杜霉素
Maduramycin
C47H83NO17
84878-61-5
甲醇
100
托曲珠利
Toltrazuril
C18H14F3N3O4S
69004-03-1
甲醇
101
托曲珠利亚砜
Toltrazuril sulfoxide
C18H14F3N3O5S
69004-15-5
甲醇
102
托曲珠利砜
Toltrazuril sulfone
C18H14F3N3O6S
69004-04-2
甲醇
103
地克珠利
Diclazuril
C17H9Cl3N4O2
101831-37-2
甲醇
104
二硝托胺
Dinitolmide
C8H7N3O5
148-01-6
甲醇
105
碘醚柳胺
Rafoxanide
C19H11Cl2I2NO3
22662-39-1
甲醇
106
氯氰碘柳胺
Closantel
C22H14Cl2I2N2O2
57808-65-8
甲醇
107
4’4’-二硝基均苯脲
4’4’-Dinitrocarbanilide
C13H10N4O5
587-90-6
甲醇
108
J
地塞米松
Dexamethasone
C22H29FO5
50-002-2
甲醇
109
氨苯砜
Dapsone
C12H12N2O2S
80-08-0
甲醇
110
N- 乙酰氨苯砜
N-Dcetylphenyl dapsone
C14H14N2O3S
565-20-8
甲醇
111
地西泮
Diazepam
C16H13ClN2O
439-14-5
甲醇
112
氯丙嗪
Chlorpromazine
C17H19ClN2S
50-53-3
甲醇
113
安眠酮
Methaqualone
C16H14N2O
72-44-6
甲醇
114
卡拉洛尔
Carazolol
C18H22N2O2
57775-29-8
甲醇
115
金刚烷胺
Amantadine
C10H17N
768-94-5
甲醇
116
金刚乙胺
Rinamtadine
C12H21N
1501-84-4
甲醇
117
甲砜霉素
Thiamphenicol
C12H15Cl2NO5S
56-75-7
甲醇
118
氟苯尼考
Florfenicol
C12H14Cl2FNO4S
73231-34-2
甲醇
119
五氯酚酸钠
Sodium pentachlorophenol
C6HCl5NaO
87-86-5
甲醇
120
呋喃苯烯酸钠
Sodium nifurstylenate
C13H8NNaO5
54992-23-3
甲醇
8
SN/T 5724—2025
附 录 B
(资料性)
高分辨质谱仪参数1)
B.1 参考质谱条件：
a) 质谱扫描方式：Full MS –dd MS2(data-dependent MS2 )模式，电喷雾正离子扫描(ESI+ )，电喷雾负离子扫描(ESI- );
b) 碰撞气、雾化器和干燥气均为氮气;
c) 离子源温度：350 ℃;
d) 毛细管温度：325 ℃;
e) 喷雾电压：2.8 kV(正模式)，-2.8kV(负模式);
f) 鞘气流速：0.6 L/min;
g) 辅助气流速：0.6 L/min;
h) 透镜电压：55 V;
i) 一级质谱采集采用 MS 全扫描模式：分辨率 R=70000，扫描范围(m/z)：80 ～ 1200;
j) 二级质谱采集采用 ddMS2(data-dependent MS2 )扫描模式：分辨率 R=17500。
B.2 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数见表B.1。
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
1
A
孔雀石绿
Malachite Green
0.5
8.5
[M+H]+
329.2012
313.1695，
208.1130
2
隐色孔雀石绿
Leucomalachite green
0.5
10.2
[M+H]+
331.2169
315.1856，
239.1544
3
克伦特罗
Clenbuterol
0.5
4.3
[M+H]+
277.0869
203.0137，
132.0684
4
莱克多巴胺
Ractopamine
0.5
4.1
[M+H]+
302.1751
164.1072，
107.0491
5
沙丁胺醇
Salbutamol
0.5
3.2
[M+H]+
240.1594
222.1486，
148.0755
6
苯乙醇胺 A
Phenylethanolamine A
0.5
5.2
[M+H]+
345.1809
327.1703，
150.0913
7
特布他林
Terbutaline
0.5
3.1
[M+H]+
226.1438
152.0708，
107.0492
1 ) 非商业性声明 ：附录 B 所列参考质谱条件是在 Thermo QE 质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
9
SN/T 5724—2025
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (续)
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
8
A
妥布特罗
Tulobuterol
0.5
4.3
[M+H]+
228.1150
172.0524，
154.0413
9
齐帕特罗
Zilpaterol
0.5
3.1
[M+H]+
262.1550
244.1437，
202.0963
10
马布特罗
Mabuterol
0.5
4.7
[M+H]+
311.1133
237.0403，
217.0341
11
西马特罗
Cimaterol
0.5
3.1
[M-H2O+H]
+
202.1339
160.0869，
143.0604
12
氯丙那林
Clorprenaline
0.5
4.1
[M+H]+
214.0993
196.0891，
154.0421，
13
溴布特罗
Brombuterol
0.5
4.5
[M+H]+
364.9859
183.9763，
132.0682
14
西布特罗
Cimbuterol
0.5
3.5
[M+H]+
234.1601
160.0870，
143.0604
15
沙米特罗
Salmeterol
0.5
4.5
[M+H]+
416.2795
281.1127，
137.0596
16
班布特罗
Bambuterol
0.5
4.6
[M+H]+
368.2180
294.1441，
72.0445
17
克仑西罗
Clenhexerol
0.5
5.0
[M+H]+
305.1182
148.0992
18
羟甲基克伦特罗
Hydroxymethylclenbuterol
0.5
4.1
[M+H]+
293.0818
203.0134，
132.0681
19
B
克伦普罗
Clenproperol
0.5
4.1
[M+H]+
263.0713
203.0134，
132.0680
20
溴代克伦特罗
Bromchlorbuterol
0.5
4.4
[M+H]+
321.0364
168.0447，
132.0681
21
克伦潘特罗
Clenpenterol
0.5
4.7
[M+H]+
291.1026
203.0124，
132.0675
22
异克伦潘特罗
Clenisopenterol
0.5
4.9
[M+H]+
291.1026
203.0124，
132.0675
23
C
醋酸甲地孕酮
Megestrol acetate
1
7.9
[M+H]+
385.2373
325.2539，
267.1740
24
17α- 羟孕酮
17α-Hydroxyprogesterone
1
7.1
[M+H]+
331.2268
109.0649，
97.0605
25
美仑孕酮
Melengestrol
1
8.0
[M+H]+
397.2373
337.2162，
279.1739
26
甲羟孕酮
Medroxyprogesterone
1
9.1
[M+H]+
345.2424
123.0805，
97.0649
27
炔诺酮
Norethindrone
1
6.8
[M+H]+
299.2006
109.0108
28
左炔诺孕酮
Levonorgestrel
1
7.6
[M+H]+
313.2162
245.1887，
109.0645
10
SN/T 5724—2025
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (续)
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
29
C
醋酸氯地孕酮
Chlormadinone acetate
1
8.0
[M+H]+
405.1827
345.1636，
309.1876
30
去甲雄三烯醇酮
Trenbolone
1
6.2
[M+H]+
271.1693
253.1603，
199.1119
31
19- 去甲睾酮
Nandrolone
1
6.5
[M+H]+
275.2006
257.1916，
109.0651
32
甲基睾酮
17-Methyltestosterone
1
7.0
[M+H]+
303.2319
109.0651，
97.0650
33
去氢睾酮
Boldenone
1
6.3
[M+H]+
287.2006
135.1169，
121.0650
34
己烯雌酚
Diethylstilbestrol
0.5
7.1
[M-H]-
267.1391
250.9490，
236.863
35
己烷雌酚
Hexestrol
0.5
7.3
[M-H]-
269.1547
133.0657，
119.0504
36
己二烯雌酚
Dienestrol
0.5
7.2
[M-H]-
265.1234
249.0934，
93.035
37
D
甲硝唑
Metronidazole
0.5
3.3
[M+H]+
172.0717
128.0455，
82.0525
38
二甲硝咪唑
Dimetridazole
0.5
3.6
[M+H]+
142.0611
96.0682，
81.0447
39
洛硝哒唑
Ronidazole
1
3.7
[M+H]+
201.0618
110.0475，
82.0525
40
异丙硝唑
Ipronidazole
1
5.2
[M+H]+
170.0924
140.0944，
123.0919
41
替硝唑
Tinidazole
1
4.3
[M+H]+
248.0700
154.0611，
110.0838
42
E
奥芬达唑
Oxfendazole
10
5.0
[M+H]+
316.0750
191.0685，
159.0425
43
芬苯达唑
Fenbendazole
10
6.3
[M+H]+
300.0801
268.0535，
159.0425
44
奥芬达唑砜
Oxfendazole sulfone
10
5.7
[M+H]+
332.0700
300.0434，
159.0425
45
阿苯达唑
Albendazole
10
5.6
[M+H]+
266.0958
234.0692，
191.0144
46
阿苯达唑 -2- 氨基砜
Albendazole-2-
aminosulfone
10
3.7
[M+H]+
240.0801
198.0332，
165.0533
47
阿苯达唑亚砜
Albendazole-sulfoxide
10
4.4
[M+H]+
282.0907
266.5938，
224.1243
48
阿苯达唑砜
Albendazole-sulfone
10
5.1
[M+H]+
298.0856
224.0124，
159.0427
11
SN/T 5724—2025
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (续)
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
49
E
甲苯咪唑
Mebendazole
10
5.7
[M+H]+
296.1030
264.0761，
105.0334
50
氨基甲苯咪唑
Mebendazole amine
10
4.6
[M+H]+
238.0975
133.0622，
105.0335
51
5- 羟基甲苯咪唑
5-Hydroxymebendazole
10
4.6
[M+H]+
298.1186
266.0919，
160.0504
52
氟苯咪唑
Flubendazole
10
5.9
[M+H]+
314.0936
282.0666，
123.0239
53
噻苯达唑
Thiabendazole
10
4.0
[M+H]+
202.0433
175.0322，
131.0602
54
坎苯达唑
Cambendazole
10
4.7
[M+H]+
303.0910
261.0436，
217.0540
55
2- 氨基氟苯咪唑
2-Aminoflubendazole
10
6.0
[M+H]+
256.0881
123.0245，
95.0860
56
5- 羟基噻苯达唑
5-Hydroxythiabendazole
10
4.8
[M+H]+
218.0383
191.0270，
147.0550
57
丙氧苯咪唑
Oxibendazole
10
5.2
[M+H]+
250.1186
218.0921，
176.0452
58
F
磺胺吡啶
Sulfapyridine
10
5.5
[M+H]+
250.0645
156.115，
108.0445
59
磺胺喹噁啉
Sulfaquinoxaline
10
5.8
[M+H]+
301.0754
156.0116，
108.0446
60
磺胺氯哒嗪
Sulfachloropyridazine
10
4.9
[M+H]+
285.0208
156.0116，
108.0444
61
磺胺邻二甲氧嘧啶
Sulfadoxine
10
5.1
[M+H]+
311.0809
156.0114，
108.0445
62
磺胺间二甲氧嘧啶
Sulfadimethoxine
10
5.6
[M+H]+
311.0809
156.0114，
108.0445
63
磺胺对甲氧嘧啶
Sulfameter
10
5.0
[M+H]+
281.0703
215.0932，
156.0115
64
磺胺间甲氧嘧啶
Sulfamonomethoxine
10
4.5
[M+H]+
281.0703
215.0932，
156.0115
65
苯酰磺胺
Sulfabenzamide
10
6.8
[M+H]+
277.0641
156.0114，
108.0444
66
磺胺二甲基嘧啶
Sulfamethazine
10
3.7
[M+H]+
279.0910
204.0434，
156.0111
67
磺胺二甲异嘧啶
Sulfisomidine
10
4.5
[M+H]+
279.0910
204.0435，
156.0113
68
磺胺嘧啶
Sulfadiazine
10
5.3
[M+H]+
251.0597
156.0116，
92.0496
12
SN/T 5724—2025
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (续)
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
69
F
磺胺甲基嘧啶
Sulfamerazine
10
4.2
[M+H]+
265.0754
172.0180，
156.0116
70
磺胺噻唑
Sulfathiazole
10
4.0
[M+H]+
256.0209
156.0115，
108.0445
71
磺胺甲噁唑
Sulfamethoxazole
10
5.1
[M+H]+
254.0594
156.0118，
92.0497
72
三甲氧苄胺嘧啶
Trimethoprim
10
3.9
[M+H]+
291.1452
261.0982，
230.1160
73
磺胺甲噻二唑
Sulfamethizole
10
4.5
[M+H]+
271.0318
156.0116，
108.0446
74
磺胺二甲噁唑
Sulfamoxole
10
5.3
[M+H]+
268.0750
156.0120，
113.0712
75
磺胺二甲异噁唑
Sulfisoxazole
10
4.3
[M+H]+
268.0750
156.0120，
113.0712
76
G
诺氟沙星
Norfloxacin
1
4.0
[M+H]+
320.1405
276.1507，
302.1290
77
氧氟沙星
Ofloxacin
1
4.0
[M+H]+
362.1511
318.1616，
261.1027
78
恩诺沙星
Enrofloxacin
1
4.2
[M+H]+
360.1718
343.1308，
316.1829
79
环丙沙星
Ciprofloxacin
1
4.1
[M+H]+
332.1405
288.1524，
245.1092
80
达氟沙星
Danofloxacin
1
4.1
[M+H]+
358.1562
340.2605，
314.1678
81
沙拉沙星
Sarafloxacin
1
4.4
[M+H]+
386.1311
342.1435，
299.0991
82
二氟沙星
Difloxacin
1
4.5
[M+H]+
400.1467
356.1592，
299.0991
83
恶喹酸
Oxolinic acid
1
5.3
[M+H]+
262.0710
244.0610，
216.0658
84
氟甲喹
Flumequine
1
6.2
[M+H]+
262.0874
244.0768，
220.0405
85
麻保沙星
Marbofloxacin
1
3.9
[M+H]+
363.1463
320.1023，
276.1163
86
洛美沙星
Lomefloxacin
1
4.1
[M+H]+
352.1467
308.1570，
265.1151
87
萘啶酸
Nalidixic acid
1
6.0
[M+H]+
233.0921
215.0813，
187.0502
88
培氟沙星
Pefloxacin
1
6.0
[M+H]+
334.1542
290.1663，
233.1102
13
SN/T 5724—2025
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (续)
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
89
H
林可霉素
Lincomycin
5
4.3
[M+H]+
407.2210
359.2177，
126.1279
90
克林霉素
Clindamycin
5
6.0
[M+H]+
425.1872
377.1834，
126.1279
91
红霉素
Erythromycin
5
6.6
[M+H]+
734.4685
576.3735，
158.1178
92
替米考星
Tilmicosin
5
6.3
[M+H]+
869.5733
174.1137，
158.1176
93
泰乐菌素
Tylosin
5
5.4
[M+H]+
916.5264
772.4473，
174.1130
94
螺旋霉素
Spiramycin
5
4.5
[M+H]+
843.5213
558.3243，
174.1112
95
I
氯羟吡啶
Clopidol
10
3.8
[M+H]+
192.1078
101.0156，
87.0000
96
常山酮
Halofuginone
10
4.8
[M+H]+
414.0215
138.0909，
100.0753
97
左旋咪唑
Levamisole hydrochloride
10
3.7
[M+H]+
205.0794
178.0704
98
氯苯胍
Robenidine
10
6.2
[M+H]+
334.0621
155.0374
99
马杜霉素
Maduramycin
10
11.8
[M+H]+
934.5734
629.4032
100
托曲珠利
Ttoltrazuril
10
8.1
[M-H]-
425.0618，
424.0584
-
101
托曲珠利亚砜
Toltrazuril sulfoxide
10
6.9
[M-H]-
441.0567，
440.0534
-
102
托曲珠利砜
Toltrazuril sulfone
10
7.5
[M-H]-
457.0516，
456.0483
-
103
地克珠利
Diclazuril
10
7.8
[M-H]-
404.9718
333.9703
104
二硝托胺
Dinitolmide
10
5.1
[M-H]-
224.0313
181.0248，
151.0270
105
碘醚柳胺
Rafoxanide
10
10.3
[M-H]-
623.8133
126.9044
106
氯氰碘柳胺
Closantel
10
9.9
[M-H]-
660.8489
126.9279
107
4’4’- 二硝基均苯脲
4’4’-Dinitrocarbanilide
10
7.4
[M-H]-
301.0578
137.0357，
107.0377
108
J
地塞米松
Dexamethasone
1
6.0
[M+H]+
393.2072
373.1975，
355.1880
109
氨苯砜
Dapsone
1
4.8
[M+H]+
249.0692
156.0117，
108.0445
110
N- 乙酰氨苯砜
N-Dcetylphenyl dapsone
1
5.1
[M+H]+
291.0798
198.0212，
156.0114
111
地西泮
Diazepam
1
7.0
[M+H]+
285.0789
222.1159，
154.0422
14
SN/T 5724—2025
表B.1 120种兽药的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (续)
编号
分 组
中文名称
英文名称
方法筛
查限
( μg/kg)
参考保
留时间(min)
加合离子形式
母离子精确分子量
典型的子离子
112
J
氯丙嗪
Chlorpromazine
1
5.9
[M+H]+
319.1030
246.0143，
86.0966
113
安眠酮
Methaqualone
1
6.4
[M+H]+
251.1179
131.7501，
91.0530
114
卡拉洛尔
Carazolol
5
5.3
[M+H]+
299.1754
222.0907，
116.1072
115
金刚烷胺
Amantadine
1
5.3
[M+H]+
152.1434
135.1167，
93.06980
116
金刚乙胺
Rinamtadine
1
6.0
[M+H]+
180.1747
163.14780，
121.1012
117
甲砜霉素
Thiamphenicol
1
4.4
[M-H]-
353.9975
277.0377，
185.0275
118
氟苯尼考
Florfenicol
1
5.2
[M-H]-
355.9932
335.9870，
185.0276
119
五氯酚酸钠
Sodium pentachlorophenol
1
8.3
[M-H]-
266.8338，
264.8368，
262.8397
-
120
呋喃苯烯酸钠
Sodium nifurstylenate
1
6.6
[M-H]-
258.0408
221.8419，
184.0763
15
SN/T 5724—2025
附 录 C
(资料性)
120种兽药的提取离子流色谱图
16
SN/T 5724—2025
17
SN/T 5724—2025
18
SN/T 5724—2025
19
SN/T 5724—2025
20
SN/T 5724—2025
21
SN/T 5724—2025
Foreword
This standard is drafted according to GB/T 1.1-2020.
This standard is proposed and is under the charge of General Administration of Customs，P.R. China.
This standard is drafted by Shanghai Customs Animal，Plant and Food Inspection and Quarantine Technology Center，Ningbo Customs Technology Center，Xianmen Customs Technology Center，Xiamen University.
The main drafters of this standard are Zhao shanzhen，Shi yiyin，Sheng yonggang Feng zhuoran，Yin juyi， Zhang yi，Xu dunming，Wu caisheng，Yi xionghai，Guo dehua.
23
SN/T 5724—2025
Determination of Multi Veterinary Drugs Residual in Foodstuffs
of Animal Original for Export by Liquid Chromatography-High
Resolution Mass Spectrometry
1 Scope
This standard specifies the screening determination method by liquid chromatography-high resolution mass spectrometry method for 120 kinds of veterinary drugs in foodstuffs of animal original for export.
This standard is applicable to the screening determination of 120 kinds of veterinary drugs in foodstuffs of animal original such as pork，fish，honey milk，egg and so on. For confirmed veterinary drugs，other quantitative standard methods should be used for quantification and determination.
2 Normative reference
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references，only the edition cited applies. For undated references，the latest edition of the referenced document (including any amendments)applies.
GB/T 6682 Water for analytical laboratory use-Specification and test methods
SN/T 0001-2016 Rules for standards of physical and chemical analysis method for the determination in food and cosmetics for export
3 Terms and definitions
There are no terms and definitions to be defined in this document.
4 Principle
Veterinary drugs in foodstuffs of animal original are extracted by acetonitrile，after cleaned up with dispersive solid-phase extraction method and screening determined by liquid chromatography-high resolution mass spectrometry.
5 Reagents and materials
All the reagents used should be analytical reagent(AR)grade unless otherwise specified.“Water”is first class water prescribed by GB/T 6682.
5.1 Acetonitrile(CH3CN)：HPLC grade.
5.2 Methanol(CH3OH)：HPLC grade.
5.3 n-Hexane(C6H14 )：HPLC grade.
5.4 Formic acid(CH2O2 )：HPLC grade.
5.5 Ammonium fluoride(NH4F).
24
SN/T 5724—2025
5.6 Sodium Chloride(NaCl).
5.7 Magnesium sulfate(MgSO4 )：dry at 500 ℃ for 5 h before use.
5.8 5% acetonitrile solution：accurately measure 5 mL acetonitrile(5.1)，dissolve to 100 mL with water.
5.9 n-hexane saturated by acetonitrile：take n-hexane(5.3)，add proper acetonitrile(5.1)，allow to stand for to separate into two layers，the upper layer are n-hexane.
5.10 acetonitrile containing 0.1% formic acid：accurately measure 1 mL formic acid(5.4)，diluted to 1000 mL with acetonitrile(5.1).
5.11 0.1 % formic acid solution：accurately measure 1 mL formic acid(5.4)，diluted to 1000 mL with water.
5.12 0.5 mmol/L ammonium fluoride solution：accurately weigh 0.0185 g ammonium fluoride(5.5)，dissolve and dilute to 1mL with water.
5.13 Standards：malachite green and its metabolism， β-agonists，hormones，nitroimidazoles，benzimidazoles， sulfonamides and trimethoprim，quinolones and fluoroquinolones，macrolides，glucocorticoids，tranquilizers， antivirals drugs，thiamphenicol and florfenicol，dapsone and its metabolism，sodium pentachlorophenol and sodium nifurstylenate，purity is ≥ 95% respectively，detailed information of the compounds is listed in Table A.1.
5.14 Stock solution：According to the group listed in Table A.1，Weigh 10 mg(accurate to 0.00 001 g)of 120 kinds of standard，dissolve and dilute in the recommended solvent to 1.0 mg/mL，or brought commercial mixture standard solution. The stock solution of group B，group C，group D，group E，group F，group G，group I，group J could be stored at -18 ℃, for 12 months and group A，group H should be stored at -18 ℃, assigning a shelf life of6 months.
5.15 Mixed standard working solution：Accurately transfer proper stock solution of each group(5.14)according to the limit of determination，dilute and constant to proper concentration with methanol，mixed standard working solution should be stored at 4 ℃, assigning a shelf life of7days .
5.16 Octadecylsilicon powder(C18 )：60mush～80 mesh.
5.17 Membrane filter：0.22 μm nylon.
6 Apparatus and equipment
6.1 Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry，equipped with electrospray ion source(ESI).
6.2 Analytical balance：sensitivity is 0.0000 1 g.
6.3 Balance：sensitivity is 0.0 1 g
6.4 Homogenizer：20 000 r/min.
6.5 Centrifuge：10 000 r/min.
6.6 Ultrasonic oscillation.
6.7 Vortex mixer.
6.8 Nitrogen blowing instrument.
7 Preparation and storage of test samples
7.1 Preparation of test samples
7.1.1 Muscle of livestock and aquaculture
Randomly take original sample，remove inedible parts，prepare for the test sampled of 500 g. crushed and fully mixed，and put into clean vessel as test sample，sealed and symbolled well.
25
SN/T 5724—2025
7.1.2 Milk and honey
Randomly take 500 g of original sample
