GB/T 38211-2019 硫酰氟

　　ICS 65 . 100 . 10 G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3821 1—2019

　　硫 酰 氟

　　Sulfurylfluoride

　　2019-12-10 发布 2020-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 382 1 1—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口 。

　　本标准起草单位：临海市利民化工有限公司、龙口市化工厂、沈阳化工研究院有限公司。

　　本标准主要起草人：王海霞、山其英、李望昌、王跃进、王玲苏、迟彩凤。

　　GB/T 382 1 1—2019

　　硫 酰 氟

　　1 范围

　　本标准规定了硫酰氟的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。

　　本标准适用于由硫酰氟及其生产中产生的杂质组成的硫酰氟。

　　注：硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB 3796 农药包装通则

　　GB/T 6681 气体化工产品采样通则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB 15603 常用化学危险品贮存通则

　　GB 17916 毒害性商品储存养护技术条件

　　3 要求

　　3 . 1 外观

　　常温常压下为无色无嗅气体，在受压或冷冻状态下为无色均相液体。

　　3 . 2 技术指标

　　硫酰氟还应符合表 1 要求。

　　表 1 硫酰氟控制项目指标

　　GB/T 382 1 1—2019

　　4 试验方法

　　警示 — 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。PH 值的测定应在通风橱中进行。本标

　　准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

　　4 . 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4 . 3 . 3 进行。

　　4 . 2 抽样

　　按 GB/T 6681 和 GB/T 1605—2001 中 5 . 3 . 4 进行。 用随机方法，每批产品从任一钢瓶中抽取样

　　品，抽样量应不少于 300 mL(钢瓶耐压不低于 5.0 MPa,充装系数为 1.0 kg/L)。

　　4 . 3 鉴别试验

　　红外光谱法 — 试样与硫酰氟标准气体在 1 800 cm- 1 ~400 cm-1 范围内的红外吸收光谱图应无

　　明显差异。 硫酰氟标准气体红外光谱图见图 1 。

　　图 1 硫酰氟标准气体的红外光谱图

　　气相色谱法 — 在相同的色谱操作条件下，试样中主色谱峰的保留时间与硫酰氟标准气体中硫酰

　　氟色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。

　　4 . 4 硫酰氟体积分数的测定

　　4 . 4 . 1 方法提要

　　使用 2%聚三氟氯乙烯蜡/401 有机担体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对硫酰氟及其杂质

　　进行色谱分离，面积归一法定量。

　　GB/T 382 1 1—2019

　　4 . 4 . 2 试剂和气体

　　固定液：聚三氟氯乙烯蜡。

　　载体：401 有机担体，粒径 180 μm~250 μm。

　　载气：氢气，纯度大于 99.9%。

　　溶剂：乙醚或丙酮。

　　4 . 4 . 3 仪器

　　气相色谱仪：具有热导池检测器。

　　色谱数据处理机或色谱工作站。

　　色谱柱：3 m×4 mm(i.d.)不锈钢柱，聚三氟氯乙烯蜡涂渍在 401 有机担体上，固定液 ∶ 载体= 2 ∶

　　100(或具有相同柱效的其他色谱柱)。

　　进样器：5 mL。

　　4 . 4 . 4 色谱柱的制备

　　4 . 4 . 4 . 1 固定液的涂渍

　　称取聚三氟氯乙烯蜡 0.5 g,用乙醚或丙酮溶解到烧杯中，然后将 25 g 载体倒入混匀，在红外灯下

　　烘干备用。

　　4 . 4 . 4 . 2 色谱柱的填充

　　将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出 口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱

　　壁，直到填到离柱出口 1.5 cm 处为止，将漏斗移到色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻

　　璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密，填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧以保持填充物不被移动。(或外购具有相同柱效的其他色谱柱)

　　4 . 4 . 4 . 3 色谱柱的老化

　　将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 15 mL/min 的流速通入载气，分阶段升温到 150 ℃ ,并在此温度下，至少老化 24 h。

　　4 . 4 . 5 气相色谱操作条件

　　温度(℃ )：柱温 100,气化室 150,检测器室 150。

　　载气流速(mL/min) : 30。

　　进样体积(mL) : 2。

　　保留时间(min)：空气 0.8、二氧化碳 1.3、硫酰氟 1.7、氯气 4.3、水 4.8、二氧化硫 6.9、硫酰氯氟 8.9。

　　停止时间(min) : 20。

　　上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。 可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的硫酰氟气相色谱图见图 2 。

　　GB/T 382 1 1—2019

　　说明：

　　1 — 空气;

　　2 — 二氧化碳;

　　3 — 硫酰氟;

　　4 — 氯气;

　　5 — 水;

　　6 — 二氧化硫;

　　7 — 硫酰氯氟。

　　图 2 硫酰氟气相色谱图

　　4 . 4 . 6 测定步骤

　　在上述操作条件下，控制热导池电流约为 110 mA,待仪器基线稳定后，进气体样品 2 mL。(若用

　　仪器所附的六通阀进样时，应先连接好仪器六通阀和取样小钢瓶之间的连管，缓缓打开取样钢瓶上的阀门，通入样品气清洗管道不少于 3 次，然后进样)

　　4 . 4 . 7 计算

　　硫酰氟体积分数按式(1)进行计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　φ — 硫酰氟的体积分数，% ;

　　A0 — 硫酰氟色谱峰峰面积;

　　Ai — 各组分色谱峰(不包含空气峰)的峰面积;

　　ΣAi— 所有组分色谱峰(不包含空气峰)的峰面积之和。

　　4 . 4 . 8 允许差

　　硫酰氟体积分数两次平行测定结果之差应不大于 0.2%,取其算术平均值作为测定结果。

　　GB/T 382 1 1—2019

　　4.5 PH值的测定

　　4 . 5 . 1 试验仪器

　　多孔型气体洗瓶，250 mL。

　　天平，精度为 0.01 g。

　　酸度计，pH 的分度值为 0.01。

　　4 . 5 . 2 测定步骤

　　在洗气瓶中加入无二氧化碳蒸馏水 100 mL,用橡皮管将洗气瓶与取样小钢瓶连接，然后将小钢瓶置于天平上，控制吸收气体流速为 300 mL/min左右，即 1 g/min 左右，通入硫酰氟气体 1 g,然后用酸度计测定吸收瓶中溶液的 pH 值。

　　4 . 5 . 3 允许差

　　pH 值三次平行测定结果之差应不大于 0.2,取其算术平均值为测定结果。

　　5 验收和质量保证期

　　5 . 1 验收

　　应符合 GB/T 1604 的规定。

　　5 . 2 质量保证期

　　在规定的储运条件下，硫酰氟的质量保证期，从生产 日期算起为 2 年，质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。

　　6 标志、标签、包装、储运

　　6 . 1 标志、标签、包装

　　硫酰氟的标志、标签、包装应符合 GB 3796 的规定;硫酰氟应用容积为 10 L、20 L、40 L、400 L 、926 L

　　钢瓶包装，钢瓶耐压不低于 5.0 MPa,充装系数为 1.0 kg/L。钢瓶表面为银灰色，产品名称为黑色字体，

　　并符合 GB 190 要求。

　　根据用户协议可以采用其他规格的包装，但应符合 GB 3796 和 GB 190 的规定。

　　6 . 2 储运

　　硫酰氟应储存在干燥、阴凉、通风的仓库内，严防潮湿和 日 晒，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入 。按 GB 15603 和 GB 17916 的相关规定进行保管养护，不得与其他物品混储。

　　装有硫酰氟的钢瓶均应是带压容器，在装卸作业时，不应撞击、拖拉和摔落，不得与其他物品混运。硫酰氟运输应符合国家的危险化学品运输相关管理规定。

　　GB/T 382 1 1—2019

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数

　　本产品有效成分硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

　　ISO 通用名称：Sulfuryl fluoride

　　CAS登记号：[2699-79-8]

　　CIPAC 数字代号：757

　　化学名称：硫酰氟

　　结构式：

　　O

　　实验式：SO 2 F2

　　相对分子质量：102 . 1

　　生物活性：杀虫

　　蒸气压 ( 21.1 ℃ ) : 1.7 × 106 Pa

　　熔点：- 136.7 ℃

　　沸点 (101 kPa) : -55.2 ℃

　　分配系数 (20 ℃ ) : Kow logp = 0.14

　　相对密度 (20 ℃ , 液体)：1.36

　　溶解度 (25 ℃ , 101 kPa, L/L)：水 750 (mg/kg)、乙醇 0. 24 ~ 0. 27、甲苯 2. 1 ~ 2. 2、四氯化碳

　　1 . 36~1 . 38

　　稳定性：对光稳定;干燥情况下加热到 500 ℃稳定;在碱溶液中迅速水解