GB/T 31266-2014 过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定

　　ICS 65. 080 G 20

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31266—2014

　　过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定

　　Determination ofchloralcontentforsuperphosphorate

　　2014-12-05发布 2015-02-07实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31266—2014

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国 肥 料 和 土 壤 调 理 剂 标 准 化 技 术 委 员 会 磷 复 肥 分 技 术 委 员 会 (SAC/TC 105/SC 3)归口 。

　　本标准起草单位 :上海天科化工检测有限公司 、云南云天化国际化工有限公司 、云南省化工研究院 。

　　本标准主要起草人 :章明洪 、蔡学红 、桂素萍 、林建 、陈萌 、李周 、高文君 。

　　过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定方法 。

　　本标准适用于过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液 、标准溶液 、试剂溶液和指示剂溶液

　　3 试验方法

　　警告 :试剂中的异丙醇易燃、三氯乙醛有刺激性气味 ,试验人员应进行适当防护 。本标准并未指出所有可能的安全问题 , 使用者有责任 采取适 当 的 安全和健康措 施 , 并保证 符合 国 家有关 法规规定 的条件。

　　本标准中所用试剂 、水和溶液的配制 ,在未注明规格和配制方法时 ,均应符合 HG/T 2843之规定 。

　　3. 1 原理

　　样品中的三氯乙醛用异丙醇提取 ,采用气相色谱法 、微电子捕获检测器(ECD)进行检测 。

　　3.2 试剂

　　3.2. 1 异丙醇 ,农残级 。

　　3.2.2 三氯乙醛标准溶液 ,0. 5 mg/mL。称取相当于 0. 050 0 g三氯乙醛的水合氯醛(准确至 0.0002 g) ,溶于异丙醇中 ,转移至 100mL容量瓶中 ,用异丙醇稀释至刻度 ,摇匀 。

　　3.2.3 高纯氮气 。

　　3.3 仪器

　　3.3. 1 一般实验室仪器 。

　　3.3.2 振荡器 。

　　3.3.3 针头过滤器 :备孔径 0. 45 μm 有机相滤膜 。

　　3.3.4 气相色谱仪 :带微电子捕获检测器 。

　　3.3.5 微量移液器 :20 μL~ 200 μL,100 μL~ 1 000 μL。

　　3.4 分析步骤

　　3.4. 1 标准溶液的配制

　　分别移取 0 μL、100 μL、200 μL、400 μL、800μL三氯乙醛标准溶液于 50 mL量瓶中 ,用异丙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,得到三氯乙醛的异丙醇标准溶液系列 ,此标准溶液的浓度分别为 0 μg/mL、1 μg/mL、

　　GB/T 31266—2014

　　2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL。

　　3.4.2 试样溶液的制备

　　做两份试料的平行测定 。

　　称取试样 2. 5 g(准确至 0. 000 2 g)置于 50 mL量瓶中 ,加入 25 mL异丙醇 ,振荡 15 min后用异丙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,静置 ,用 0. 45 μm 有机相滤膜过滤 ,得试样溶液 。

　　3.4.3 空白溶液的制备

　　除不加试样外 ,其他步骤同试样溶液的制备 。

　　3.4.4 气相色谱分析条件

　　推荐的气相色谱操作条件见表 1,典型的三氯乙醛气相色谱图见图 1。 可根据仪器不同 ,选择最佳操作条件 。

　　表 1 气相色谱操作条件

　　图 1 典型的三氯乙醛气相色谱图

　　3.4.5 测定

　　参照仪器操作说明书 ,将气相色谱仪调节至最佳测定状态 。分别将三氯乙醛标准系列溶液进行测定 ,每个浓度重复测定两次 。 以测得的峰面积均值为纵坐标 ,对应的三氯乙醛标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标绘制标准曲线或回归线性方程 。

　　在测定标准溶液系列的同时对试样溶液进行测定 ,如试样溶液中三氯乙醛浓度超出标准曲线浓度范围 ,应将试样溶液用异丙醇(见 3. 2. 1)稀释一定倍数后再进行测定 。根据测得的峰面积 , 由标准曲线或线性回归方程得到试样溶液中三氯乙醛的浓度(μg/mL) 。

　　3.4.6 空白试验

　　采用空白溶液 ,其他步骤同样品测定 。

　　3.5 分析结果的表述

　　三氯乙醛的含量 X ,数值以 mg/kg表示 ,按式(1)计算 :

　　X …………………………( 1 )

　　式中 :

　　c — 试样溶液中三氯乙醛的浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　c0 — 空白溶液中三氯乙醛的浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 试样溶液总体积 ;

　　D — 测定时试样溶液的稀释倍数 ;

　　m — 试料的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后两位 ,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3.6 允许差

　　平行测定结果的相对偏差不大于 30% ;

　　不同实验室测定结果的相对偏差不大于 50% 。