GB/T 1819.7-2017 锡精矿化学分析方法 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 73 . 060 D 4 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1819 . 7—2017代替 GB/T 1819 . 7—2004

　　锡精矿化学分析方法第 7 部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

　　part7：Determinationofbismuthcontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1819 . 7—20 17

　　前 言

　　GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》分为 21 个部分：

　　— 第 1 部分：水分的测定 热干燥法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法;

　　— 第 4 部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法;

　　— 第 6 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸钾分光光度法;

　　— 第 10 部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;

　　— 第 11 部分：三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法;

　　— 第 12 部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;

　　— 第 13 部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 14 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 15 部分：氟量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 16 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 17 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 18 部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 19 部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 20 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 21 部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 1819 的第 7 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 1819 . 7—2004《锡精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法》，本部分与 GB/T 1819 . 7—2004 相比，主要有如下变动：

　　— 对文本格式进行了修改;

　　— 将测定上限由原来的“2 .00%”修改为“2 .50%”;

　　— 将原来的“铋含量小于 0 .04%的试样采用氘灯扣除背景测定”修改为“铋量小于 0 . 10%的试样采用氘灯扣除背景测定”;

　　— 对精密度部分进行了修改;

　　— 增加试验报告条款。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：云南锡业集团(控股)有限责任公司、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公司、西北有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司。

　　本部分主要起草人：王骏峰、石如祥、张天姣、张婷、苏爱萍、张红玲、谢辉、黄葡英、覃建友、周恺、

　　GB/T 1819 . 7—20 17

　　董岐、孙宝莲、韦志明、李进飞。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 1826—1979 ;

　　—GB/T 1819 . 7—2004 。

　　GB/T 1819 . 7—20 17

　　锡精矿化学分析方法

　　第 7 部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 1819 的本部分规定了锡精矿中铋量的测定方法。

　　本部分适用于锡精矿中铋量的测定。测定范围：0.005%~2.50%。

　　2 方法提要

　　试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸-硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 223.06 nm

　　处，测量铋的吸光度。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。

　　3. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3 .3 混合酸：盐酸+硝酸(3+1) ,用时配制。

　　3 . 4 硝酸( 1+1 ) 。

　　3.5 氟化铵溶液(200 g/L)。

　　3.6 铋标准贮存溶液：称取 0. 500 0 g 金属铋(狑Bi ≥99. 99%) 于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(3.4),盖上表面皿，微热至溶解完全，取下，冷却至室温，用少量水吹洗表面皿及杯壁，用水移入 500 mL容量瓶中，加入 50 mL 硝酸(3.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 铋。

　　3 .7 铋标准溶液：移取 25 .00 mL铋标准贮存溶液(3 .6 )于 250 mL容量瓶中，加入 25 mL 硝酸(3 .2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg 铋。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　　— 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于 0.14 μg/mL。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 .5%。

　　— 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 70 。

　　5 试样

　　试样粒度应不大于 0.074 mm。试样应在 105 ℃ ± 5 ℃烘箱中烘 1 h,并置于干燥器中冷却至室温

　　GB/T 1819 . 7—20 17

　　备用。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0.50 g试样(第 5 章)，精确至 0.000 1 g。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白实验。

　　6 . 4 测定

　　6 .4 . 1 将试料(6 .1)置于 100 mL烧杯中。用少量水润湿，加入 10 mL盐酸(3 .1 ) ,0 .5 mL 氟化铵(3 .5) ,加盖表面皿，低温加热分解 3 min~5 min,稍冷，加入 5 mL 硝酸(3.2),继续加热蒸发至体积 1 mL~ 2 mL,取下，冷却。

　　6.4.2 加入 5 mL混合酸(3.3),用少量水吹洗表面皿及杯壁，低温加热溶解可溶性盐类，取下冷却至室温。移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 4 . 3 按表 1 分取试液，并加入混合酸(3 . 3)于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　表 1 分取体积

　　6.4.4 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 223.06 nm 处，与标准溶液系列同时，用水调零，测量试液中铋的吸光度。 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。 铋量小于 0 .10%的试料采用氘灯扣除背景测定。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6 . 5 . 1 移取 0 mL、0 . 50 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、4. 00 mL、6 . 00 mL、8. 00 mL、10. 00 mL铋标准溶液(3 . 7 ),分别置于一组 100 mL容量瓶中，加入 10 mL混合酸(3 .3 ) ,用水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 5 . 2 与试料测定相同条件下，用水调零，测量标准溶液的吸光度。 以铋的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度标准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

　　7 分析结果的计算

　　铋含量以质量分数 狑Bi计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　狑

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　　式中：

　　ρ — 从工作曲线上查得试液中铋的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 从工作曲线上查得空白试液中铋的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V2 — 测定试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　V — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 — 分取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　所得结果表示至小数点后两位;若铋含量小于 0.10%,表示至小数点后三位。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 2 数据采用线

　　性内插法求得。

　　表 2 重复性限

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的

　　情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得。

　　表 3 再现性限

　　9 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 1819 . 7—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。