GB/T 13747.27-2020 锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13747 . 27—2020

　　锆及锆合金化学分析方法

　　第 27 部分：痕量杂质元素的测定

　　电感耦合等离子体质谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofzirconium andzirconium alloys—

　　part27：Determinationoftraceimpuritiescontent—

　　Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

　　2020-03-06 发布 2021-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 13747 . 27—2020

　　前 言

　　GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为 27 个部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;

　　— 第 2 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 3 部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 4 部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 5 部分：铝量的测定 铬天青 S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 7 部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 8 部分：钻量的测定 亚硝基 R盐分光光度法;

　　— 第 9 部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 11 部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 12 部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 13 部分：铅量的测定 极谱法;

　　— 第 14 部分：铀量的测定 极谱法;

　　— 第 15 部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法;

　　— 第 16 部分;氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;

　　— 第 17 部分：镉量的测定 极谱法;

　　— 第 18 部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;

　　— 第 19 部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 20 部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 21 部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;

　　— 第 22 部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;

　　— 第 23 部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;

　　— 第 24 部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;

　　— 第 25 部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 27 部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。

　　本部分为 GB/T 13747 的第 27 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司。

　　本部分主要起草人：王金磊、马晓敏、刘婷、李剑、孙宝莲、罗琳、王津、刘春峰、刘朝方、庞欣、吕超、汪澜、李刚、孙海峰、李满芝。

　　GB/T 13747 . 27—2020

　　锆及锆合金化学分析方法

　　第 27 部分：痕量杂质元素的测定

　　电感耦合等离子体质谱法

　　1 范围

　　GB/T 13747 的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀含量的测定方法。

　　本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀含量的测定。 测定范围：0 . 000 05%~0 . 010% 。与 GB/T 13747 其他部分测定范围重叠时，以其他部分的方法为仲裁方法。

　　2 原理

　　试料用硝酸和氢氟酸溶解，以钰内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。

　　3. 1 氢氟酸(ρ= 1.13 g/mL)。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3 . 3 硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、铀和钰单元素标准贮存溶液(国家标准样品/国家标准物质)，质量浓度为 1 000 μg/mL。

　　3 . 4 混合标准溶液 A：分别移取 1 . 00 mL各元素标准贮存溶液(钰元素除外)(3 . 3)于 100 mL塑料容量瓶中，补加 2 mL 硝酸(3 . 2),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL 含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、和铀各 10 μg。

　　3 . 5 混合标准溶液 B：移取 10 . 00 mL混合标准溶液 A(3 . 4)于 100 mL 塑料容量瓶中，补加 2 mL 硝酸(3 . 2),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL 含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀各 1 μg,用时现配。

　　3 . 6 钰内标溶液：移取 1 . 00 mL钰元素标准贮存溶液(3 . 3)于 1 000 mL塑料容量瓶中，补加 2 mL硝酸(3 . 2),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 μg钰。

　　3 . 7 液氩或高纯氩气(纯度 ≥99 . 99%) 。

　　4 仪器

　　4 . 1 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于 0 . 8 u±0 . 1 u(在 10%峰高处);配备耐氢氟酸进样系统;配备能够消除干扰离子如38 Ar1 H + 、40 Ar+ 和40 Ar16 O+ 等的部件。

　　4 . 2 各元素测定同位素见表 1 。

　　GB/T 13747 . 27—2020

　　表 1 各元素测定同位素

　　5 样品

　　将样品加工成长度不大于 5 mm 的碎屑。

　　6 试验步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0.10 g样品(第 5 章)，精确至 0.000 1 g。

　　6 . 2 测定次数

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料作空白试验。

　　6 . 4 分析试液的制备

　　将试料(6 . 1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁吹入少量的水，加入 3 mL 硝酸(3 . 2) 、1 mL氢氟酸(3 . 1),低温加热至试料完全溶解，冷却，移入 100 mL 塑料容量瓶中，加入 1 . 00 mL 钰内标溶液(3 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 5 工作曲线溶液的配制

　　移取 0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL混合标准溶液 B(3.5)于一系列 100 mL塑料容量瓶中，分别加入 1 . 00 mL钰内标溶液(3 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 6 测定

　　6 . 6 . 1 于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表 1 推荐的同位素质量数，用配制好的标准系列溶液(6 . 5) 进行标校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 0 . 999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。

　　6 . 6 . 2 测定分析试液(6 . 4)及空白试液(6 . 3) 。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。

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　　7 试验数据处理

　　各元素的含量以质量分数 ∞r 计，以%表示，按式(1)计算：

　　式中：

　　ρr —试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ0 —空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　V —分析试液的体积，单位毫升(mL) ;

　　m —试料质量，单位为克(g) 。

　　分析结果镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀元素应表示至小数点后四位;硼元素应表示至小数点后五位。

　　8 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列相对允许差。

　　表 2 相对允许差

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　— 试验对象;

　　— 本标准编号;

　　— 结果;

　　— 观察到的异常现象;

　　— 试验日期。