GB/T 40351-2021 循环再利用涤纶生态技术要求

　　ICS 59 . 060 . 20 CCS w 50

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40351—2021

　　循环再利用涤纶生态技术要求

　　Ecologicaltechnicalrequirementsforrecycledpoly(ethyleneterephthalate)fiber

　　2021-08-20 发布 2022-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40351—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出。

　　本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC 586)归口 。

　　本文件起草单位：宁波大发化纤有限公司、上海市纺织工业技术监督所、东华大学、上海市质量监督检验技术研究院、浙江海利环保科技股份有限公司、远纺工业(上海)有限公司、桐昆集团浙江恒盛化纤有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、福建省百川资源再生科技股份有限公司、广东秋盛资源股份有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司、新凤鸣集团股份有限公司、浙江华欣新材料股份有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、嘉兴市富达化学纤维厂、优彩环保资源科技股份有限公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、福建赛隆科技有限公司、扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司、江苏港虹纤维有限公司、苏州宝丽迪材料科技股份有限公司、辽宁际华新材料制造有限公司、中国化学纤维工业协会、浙江绿宇环保有限公司、杭州华创实业有限公司、河南金丝路生态环境材料有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司。

　　本文件主要起草人：王华平、柯福佑、李红杰、钱军、李卫东、陈浩、任仲生、徐奇鹏、钱琦渊、谢历峰、马俊滨、邢朝东、刘春福、汪森军、陈建梅、陈剑翔、戴泽新、刘龙敏、方华玉、周国祥、田会双、孙伟辰、周萍、李德利、张朔、陈宝芳、樊录斌、徐逸群、邵正丽、陈烨、谭玉静。

　　GB/T 40351—202 1

　　循环再利用涤纶生态技术要求

　　1 范围

　　本文件规定了循环再利用涤纶(以下简称：再生涤纶)的术语和定义、生态技术要求、试验方法、取样规定、判定规则。

　　本文件适用于本色、有色再生涤纶，其他功能性再生涤纶可参照使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 2912 . 1 纺织品 甲醛的测定 第 1 部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)

　　GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维

　　GB/T 5750 . 10 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 7573 纺织品 水萃取液 pH 值的测定

　　GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定

　　GB/T 17593 . 2 纺织品 重金属的测定 第 2 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 17593 . 3 纺织品 重金属的测定 第 3 部分：六价铬 分光光度法

　　GB/T 17593 . 4 纺织品 重金属的测定 第 4 部分：砷、汞原子荧光分光光度法

　　GB/T 18204 . 2 公共场所卫生检验方法 第 2 部分：化学污染物

　　GB 18401—2010 国家纺织产品基本安全技术规范

　　GB/T 20382 纺织品 致癌染料的测定

　　GB/T 20383 纺织品 致敏性分散染料的测定

　　GB/T 20384 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定

　　GB/T 20386 纺织品 邻苯基苯酚的测定

　　GB/T 20388 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法

　　GB/T 23322 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

　　GB/T 23344 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定

　　GB/T 23345 纺织品 分散黄 23 和分散橙 149 染料的测定

　　GB/T 24281 纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法

　　GB/T 28189 纺织品 多环芳烃的测定

　　FZ/T 52052 低熔点聚酯(LMPET)/再生聚酯(RPET)复合短纤维

　　3 术语和定义

　　GB/T 4146(所有部分)、GB/T 24281、FZ/T 52052 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　GB/T 40351—202 1

　　3.1

　　循环再利用涤纶 recycledpoly(ethyleneterephthalate)fiber

　　废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料经回收后加工制成的纤维。

　　4 生态技术要求

　　再生涤纶的生态技术要求性能指标项目及限量要求，见表 1 。

　　表 1

　　GB/T 40351—202 1

　　表 1(续)

　　5 试验方法

　　5. 1 PH值的测定

　　按 GB/T 7573 规定执行。

　　5 . 2 异味的测定

　　按 GB 18401—2010 中 6 . 7 的规定执行。

　　5 . 3 游离甲醛含量的测定

　　按 GB/T 2912 . 1 的规定执行。

　　5 . 4 可萃取重金属的测定

　　按 GB/T 17593 . 2、GB/T 17593 . 3、GB/T 17593 . 4 的规定执行 。

　　5 . 5 挥发性有机物的测定

　　按附录 F、附录 G规定执行。

　　5 . 6 残余表面活性剂的测定

　　按 GB/T 23322 执行。

　　5 . 7 多环芳烃的测定

　　按 GB/T 28189 规定执行。

　　GB/T 40351—202 1

　　5 . 8 邻苯基苯酚的测定

　　按 GB/T 20386 规定执行。

　　5 . 9 邻苯二甲酸酯的测定

　　按 GB/T 20388 规定执行。

　　5 . 10 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定

　　按 GB/T 20384 规定执行。

　　5 . 1 1 可分解致癌芳香胺的测定

　　按 GB/T 17592 和 GB/T 23344 规定执行。

　　注：先按 GB/T 17952 检测，当检出苯胺和/或 1,4-苯二胺时，再按 GB/T 23344 检测 4-氨基偶氮苯。

　　5 . 12 致癌染料的测定

　　按 GB/T 20382 规定执行。

　　5 . 13 致敏性分散染料的测定

　　按 GB/T 20383 规定执行。

　　5 . 14 其他有害染料

　　按 GB/T 23345 规定执行。

　　6 取样规定

　　6 . 1 按照贸易双方协议要求取样。

　　6 . 2 送检样品，生产日期应在送检日期前三个月之内(含三个月)，样品应常温密封保存。

　　6 . 3 抽查的样品，需现场取样、密封保存。

　　7 判定规则

　　产品满足表 1 的全部性能要求，则判为合格。

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 A

　　(规范性)

　　残余有害化学物

　　A.1 残余表面活性剂、润湿剂

　　见表 A. 1 。

　　表 A.1

　　A.2 其他化学残余

　　见表 A. 2 。

　　表 A.2

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 B (规范性)多环芳烃

　　多环芳烃见表 B. 1 。

　　表 B.1

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 C

　　(规范性)

　　邻苯二甲酸酯

　　邻苯二甲酸酯见表 C. 1 。

　　表 C.1

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 D

　　(规范性)

　　氯化苯和氯化甲苯

　　氯化苯和氯化甲苯见表 D. 1 。

　　表 D.1

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 E (规范性)有害染料

　　E.1 可分解致癌芳香胺染料

　　E.1 . 1 第一类：对人体有致癌性的芳香胺，见表 E. 1 。

　　表 E.1

　　E.1 . 2 第二类：对动物有致癌性，对人体可能有致癌性的芳香胺，见表 E. 2 。表 E.2

　　GB/T 40351—202 1

　　表 E.2(续)

　　E.2 致癌染料

　　见表 E. 3 。

　　表 E.3

　　E.3 致敏染料

　　见表 E. 4 。

　　表 E.4

　　GB/T 40351—202 1

　　表 E.4(续)

　　E.4 其他禁用染料

　　见表 E. 5 。

　　表 E.5

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 F

　　(规范性)

　　苯系有机挥发物的试验方法 — 顶空-气相色谱法

　　F.1 方法原理

　　将试样置于一定温度条件下的顶空仪(HS)中，试样中有机挥发物释放到气相中，经高纯氮气吹扫进气相色谱仪测定。

　　F.2 试剂和标准溶液

　　F.2 . 1 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。 所用水均达到 GB/T 6682 规定的三级水的要求。

　　F.2 . 2 有机挥发物标准品(以二硫化碳或正戊烷为溶剂)：苯系物混合标准液(含苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯)，正己烷和正十六烷。

　　F.2 . 3 有机溶剂：甲醇(分析纯)，乙醇(分析纯)。

　　F.3 仪器和材料

　　F.3 . 1 气相色谱仪，配有：

　　— 氢离子火焰检测器;

　　— 低噪空气泵和氢气发生器，也可使用其他提供氢气和空气装置;

　　— 色谱工作站;

　　— 色谱柱：弱极性毛细管色谱柱(极性小于 10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱;

　　— 顶空采样仪：温度范围为室温至 250 ℃ ,控温精度± 1 ℃ ,顶空瓶：容积 120 mL,钳 口，瓶口直径 20 mm。

　　注 ：当采用 20 mL等其他规格的顶空瓶时，需相应调整平衡条件，标准曲线，测定低限等参数。

　　F.3 . 2 超声波振荡器。

　　F.3 . 3 分析天平：最小分度值 0 . 001 g。

　　F.3.4 微量进样针：20 μL或 50 μL。

　　F.4 测试前准备

　　F.4 . 1 空白样品制备

　　取约 1 g待测样品在沸水中煮沸 30 min。 然后，置于真空烘箱中，120 ℃干燥 20 min,取出冷却至室温。

　　将冷却后样品，浸于甲醇溶剂中，超声萃取 30 min。 用水反复洗涤多次，室温晾干。 将样品再次置于真空烘箱中，120 ℃干燥 20 min。 取出冷却至室温，密封保存待用。

　　F.4 . 2 纤维去油

　　将 200 mL 浓度为 2 . 5 g/L 的皂液加热至 80 ℃ 。 称取约 4 g 待测样品，放入皂液中保温、浸泡30 min后，取出用水充分漂洗，室温晾干，备用。

　　GB/T 40351—202 1

　　F.4 . 3 顶空采样仪的准备

　　F.4 . 3 . 1 顶空瓶：钳口顶空瓶，乙醇清洗顶空瓶内壁并烘干。

　　F.4 . 3 . 2 密封盖：含有聚四氟乙烯密封圈盖垫(20 mm×3 mm) 。

　　F.5 试验步骤

　　F.5 . 1 分析参考条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数，采用如表 F. 1 所列操作条件已被证明对测试是合适的。

　　表 F.1 气相色谱分析参考条件

　　F.5 . 2 标准曲线的测定

　　用微量进样针移取 10μL浓度分别为 5 μg /mL、10 μg /mL、20 μg /mL、50 μg /mL、100 μg/mL

　　的苯系物混合标准溶液，快速注入顶空瓶中，并迅速加盖密封，放入顶空进样器的加热仓中进行加热，平

　　衡温度 110 ℃ ,平衡时间 40 min。

　　开启顶空仪吹扫，将取样针管中残余气体排出。

　　达到平衡时间之后，将取样针插入顶空瓶中，按色谱条件(F. 5 . 1) 进行分析、测定，苯系物混合标准液的气相色谱图，如图 F. 1 所示。 根据保留时间对色谱峰中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯进行定性，并分别绘制标准工作曲线。

　　分别移取 10μL浓度 100 μg / mL 的正己烷和正十六烷标准溶液，采用上述相同试验条件，分别测定正己烷和正十六烷的保留时间，正己烷和正十六烷标准溶液的气相色谱图，如图 F. 2 所示。

　　GB/T 40351—202 1

　　图 F.1 苯系物混合标准液的气相色谱图

　　图 F.2 正己烷和正十六烷标准溶液的气相色谱图

　　F.5 . 3 试样的测定

　　将去油后的纤维样品拆散，尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。 准确称取(1 . 000±0 . 001)g试样，将纤维均匀地置于顶空瓶(F. 4 . 3 . 1) 的底部，快速加盖(F. 4 . 3 . 2) 密封。 待顶空采样仪温度升至 110 ℃后，将含有试样的顶空瓶(F. 4 . 3 . 1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡 40 min,达到平衡时间之后，将取样针插入顶空瓶中，按色谱条件(F. 5 . 1)进行分析。 取样三次，分别检测，试验结果取三次的平均值。 试样测定前应进行空白实验。

　　当采用 20 mL顶空瓶时，试样量调整为(0 . 2~0 . 4)g±0 . 001 g, 同时，试验结果如果差异大，应适当增加检测次数。

　　注：制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样。

　　GB/T 40351—202 1

　　F.6 结果计算

　　F.6 . 1 标准曲线方程的建立

　　分别以混合标准溶液进样量为横坐标，以各组分峰面积为纵坐标，通过最小二乘法对每一种组分进行线性拟合，得到各组分的标准线性回归方程，见公式(F. 1),线性相关系数应大于 0 . 997 。

　　yi=kixi+bi ……………………( F.1 )

　　式中：

　　yi—某种苯系有机挥发物单体的峰面积;

　　i —某种苯系物，分别为：苯 、甲苯、对二甲苯+间二甲苯、苯乙烯;

　　ki—某种苯系有机挥发物线性回归方程的斜率;

　　xi—某种苯系有机挥发物单体的进样量，单位为纳克(ng) ;

　　bi —某种苯系有机挥发物线性回归方程的截距。

　　F.6 . 2 纤维中苯系有机挥发物(VOC)含量的计算

　　纤维中某种苯系有机挥发物(VOC)的含量，按公式(F. 2)计算。

　　cfi=(yi-yblank,i-bi)/(ki × m × 1 000) ……………………( F.2 )

　　式中：

　　cfi —纤维中某种苯系有机挥发物单体的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　i —某种苯系物，分别为：苯 、甲苯、对二甲苯+间二甲苯、苯乙烯;

　　yi —纤维中某种苯系有机挥发物单体的峰面积实测值;

　　yblank,i —空白纤维中某种苯系有机挥发物单体的峰面积实测值;

　　bi —某种苯系有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距;

　　ki —某种苯系有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率;

　　m —试样的质量，单位为克(g) 。

　　每种苯系有机挥发物单体的含量取三次试验结果的平均值，修约至一位小数。

　　F.6 . 3 纤维中总有机挥发物(TVOC)含量的计算

　　纤维中总有机挥发物(TVOC)的含量，按公式(F. 3)计算。

　　n n

　　……………………( F.3 )

　　式中：

　　cfTVOC —纤维中总有机挥发物(TVOC) 的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　yi —纤维中保留时间在正己烷至正十六烷之间的所有有机挥发物的峰面积实测值;

　　yblank —空白纤维中保留时间在正己烷至正十六烷之间的所有有机挥发物的峰面积实测值;

　　bToluene — 甲苯标准拟合曲线的截距;

　　kToluene — 甲苯标准拟合曲线的斜率;

　　m —试样的质量，单位为克(g) 。

　　总有机挥发物(TVOC)的含量取三次试验结果的平均值，修约至整数。

　　F.7 方法检出限

　　苯：0.02 mg/kg;甲苯：0.02 mg/kg;对二甲苯和间二甲苯：0.009 mg/kg;苯乙烯：0.008 mg/kg。

　　GB/T 40351—202 1

　　F.8 试验报告

　　试验报告应至少包括以下内容：

　　a) 本文件编号;

　　b ) 样品来源及描述;

　　c) 测试结果;

　　d) 任何偏离本文件的说明;

　　e) 试验日期。

　　GB/T 40351—202 1

　　附 录 G

　　(规范性)

　　醛类有机挥发物试验方法 — 顶空-气相色谱法

　　G.1 方法原理

　　将试样置于一定温度条件下的顶空仪(HS)中，试样中有机挥发物释放到气相中，经高纯氮气吹扫进气相色谱仪测定。

　　G.2 试剂和标准溶液

　　G.2. 1 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。 所用水均达到 GB/T 6682 规定的三级水的要求。

　　G.2.2 醛类标准溶液的配制及标定方法按照 GB/T 18204.2、GB/T 5750.10 执行。

　　G.2.3 有机溶剂：甲醇(分析纯)，乙醇(分析纯)。

　　G.3 仪器和材料

　　G.3. 1 气相色谱仪，配有 ：

　　— 氢离子火焰检测器;

　　— 低噪空气泵和氢气发生器，也可使用其他提供氢气和空气装置;

　　— 色谱工作站;

　　— 气相柱：中极性毛细管色谱柱，也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱;

　　— 顶空采样仪：温度范围为室温至 250 ℃ , 控温精度 ±1 ℃ ,顶空瓶：容积 120mL,钳 口，瓶口直径20 mm。

　　注 ：当采用 20 mL等其他规格的顶空瓶时，需相应调整平衡条件，标准曲线，测定低限等参数。

　　G.3.2 超声波振荡器。

　　G.3.3 分析天平：最小分度值 0 . 001 g。

　　G.3.4 微量进样针：25 μL或 50 μL。

　　G.4 测试前准备

　　G.4. 1 空白样品制备

　　同 F. 4 . 1 。

　　G.4.2 纤维去油

　　同 F. 4 . 2 。

　　G.4.3 顶空采样仪的准备

　　同 F. 4 . 3 。

　　GB/T 40351—202 1

　　G.5 实验步骤

　　G.5. 1 分析参考条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数，采用如表 G. 1 所列条件已被证明对测试是合适的。

　　表 G.1 气相色谱分析参考条件

　　G.5.2 醛类标准曲线的测定

　　以水为溶剂，将甲醛、乙醛和丙烯醛配置成浓度为 40μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、500 μg/mL、 1 000 μg/mL 的混合标准溶液。

　　用微量进样针分别移取 10 μL上述浓度标准液，快速注入顶空瓶中，并迅速加盖密封，放入顶空进样器的加热仓中进行加热，平衡温度 70 ℃ ,平衡 30 min。

　　开启顶空仪吹扫，将取样针管中残余气体排出;达到平衡时间之后，将取样针插入顶空瓶中，按色谱条件(G. 5 . 1)进行分析、测定，醛类混合标准溶液的气相色谱图，如图 G. 1 所示。 根据保留时间对色谱峰中甲醛、乙醛、丙烯醛进行定性，并分别绘制标准工作曲线。

　　图 G.1 醛类混合标准溶液的气相色谱图

　　GB/T 40351—202 1

　　G.5.3 试样的测定

　　将去油后的纤维样品拆散，尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。 准确称取(1 . 000±0 . 001)g试样，将纤维均匀地置于顶空瓶(F. 4 . 3 . 1)的底部，快速加盖(F. 4 . 3 . 2) 密封。 待顶空采样仪温度升至 70 ℃后，将含有试样的顶空瓶(F. 4 . 3 . 1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡 30 min,达到平衡时间之后，将取样针插入顶空瓶中，按色谱条件(G. 5 . 1)进行分析。 取样三次，分别检测，试验结果取三次的平均值。 试样测定前应进行空白实验。

　　当采用 20 mL顶空瓶时，取样量调整为(0 . 2~0 . 4)g±0 . 001 g, 同时，试验结果如果差异大，应适当增加检测次数。

　　注：制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样。

　　G.6 结果计算

　　G.6. 1 标准曲线方程的建立

　　分别以甲醛、乙醛、丙烯醛进样量为横坐标，以各组分峰面积为纵坐标，通过最小二乘法对每一种组分进行线性拟合，得到了各组分的标准线性回归方程，见公式(G. 1),线性相关系数应大于 0 . 997 。

　　yi=kixi+bi ……………………( G.1 )

　　式中：

　　yi —某种醛类有机挥发物单体的峰面积;

　　i —某种醛类有机挥发物，分别为：甲醛、乙醛、丙烯醛;

　　ki —某种醛类有机挥发物单体的线性回归方程的斜率;

　　xi —某种醛类有机挥发物单体的进样量，单位为纳克(ng) ;

　　bi —某种醛类有机挥发物单体的线性回归方程的截距。

　　G.6.2 纤维中醛类有机挥发物(VOC)含量的计算

　　纤维中某种醛类有机挥发物单体的含量，按公式(G. 2)计算。

　　cfi=(yi-yblank,i-bi)/(ki × m × 1 000) ……………………( G.2 )

　　式中：

　　cfi —纤维中某种醛类有机挥发物单体的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　i —某种醛类有机挥发物，分别为：甲醛、乙醛、丙烯醛;

　　yi —纤维中某种醛类有机挥发物单体的峰面积实测值;

　　yblank,i —空白纤维中某种醛类有机挥发物单体的峰面积实测值;

　　bi —某种醛类有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距;

　　ki —某种醛类有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率;

　　m —试样的质量，单位为克(g) 。

　　每种醛类有机挥发物单体的含量取三次测试结果的平均值，甲醛、乙醛的含量修约至整数，丙烯醛的含量修约至一位小数。

　　G.7 方法检出限

　　甲醛：0.050 mg/kg;乙醛：0.060 mg/kg;丙烯醛：0.061 mg/kg。

　　GB/T 40351—202 1

　　G.8 试验报告

　　试验报告应至少包括以下内容：

　　a) 本文件编号;

　　b ) 样品来源及描述;

　　c) 测试结果;

　　d) 任何偏离本文件的说明;

　　e) 试验日期。