GB/T 22660.2-2008 氟化锂化学分析方法 第2部分：湿存水含量的测定 重量法

　　ICS 77 . 120 H 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22660 . 2—2008

　　氟化锂化学分析方法

　　第 2 部分：湿存水含量的测定

　　重量法

　　Chemicalanalysismethodsoflithium fluoride—

　　part2：Determination ofmoisturecontent—

　　Gravimetricmethod

　　2008-12-29 发布 2009-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22660 . 2—2008

　　前 言

　　GB/T 22660《氟化锂化学分析方法》分为 8 部分：

　　— 第 1 部分：试样的制备和贮存;

　　— 第 2 部分：湿存水含量的测定 重量法;

　　— 第 3 部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法;

　　— 第 4 部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 5 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 6 部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 7 部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 8 部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 。

　　本部分为 GB/T 22660 的第 2 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司 、中国铝业股份有限公司郑州研究院 。

　　本部分主要起 草 人：施 秀 华 、薛 旭 金 、周 小 平 、李 永 强 、郭 贤 惠 、陈 义 春 、朱 亮 、黎 志 坚 、赵 宝 富 、连明霞 。

　　Ⅰ

　　GB/T 22660 . 2—2008

　　氟化锂化学分析方法

　　第 2 部分：湿存水含量的测定

　　重量法

　　1 范围

　　GB/T 22660 的本部分规定了氟化锂中湿存水量的测定方法 。

　　本部分适用于氟化锂中湿存水量的测定 。测定范围：≤0 . 5% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 22660 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 应 于 本部分 。

　　GB/T 22660 . 1—2008 氟化锂化学分析方法 第 1 部分：试样的制备和贮存

　　3 方法提要

　　试料于 110 ℃干燥并测定损失量 。

　　4 仪器

　　4 . 1 称量瓶：直径 45 mm,扁形 。

　　4 . 2 电烘箱：能控制温度 110 ℃ ± 5 ℃ 。

　　5 试样

　　试样应符合 GB/T 22660 . 1—2008 中 3 . 2 的要求 。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 2 . 0 g 原始试样(5) ,记为 m0 ,精确至 0 . 001 g 。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　6 . 3 测定

　　6 . 3 . 1 将预先在 110 ℃ ± 5 ℃ 的电烘箱(4 . 2) 内 烘 2 h ,并 于 干 燥 器 中 冷 却 的 试 料(6 . 1) 置 于 称 量 瓶(4 . 1)中，带盖称量(精确至 0 . 001 g) ,记为 m2 。

　　6 . 3 . 2 将放入试料的称量瓶(6 . 3 . 1)置于温度调节到 110 ℃ ± 5 ℃的电烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖严 。 同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿，烘 2 h 后，取下瓶盖换上表皿，并全部置于干燥器中 。冷却后，取下表皿，盖紧瓶盖，并称量(精确至 0 . 001 g) ,记为 m1 。

　　7 分析结果的计算

　　按公式(1)计算湿存水的质量分数( %) :

　　1

　　GB/T 22660 . 2—2008

　　狑 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犿2 — 烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克(g) ;

　　犿1 — 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克(g) ;

　　犿0 — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉)，超过重复性限(狉)的情况不超过 5%,重复性限(狉)按以下数据采用线性内插法求得 。

　　湿存水的质量分数/% : 0 . 045 0 . 087 0 . 107

　　重复性限 狉/% : 0 . 012 0 . 015 0 . 022

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差 。

　　表 1

　　湿存水的质量分数/%

　　允许差/%

　　≤0 . 10

　　0 . 02

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　0 . 03

　　9 质量保证与控制

　　分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。

　　2