GB/T 42653-2023 玻璃高温黏度试验方法

　　ICS 81 . 040 . 01 CCS Q 34

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 42653—2023

　　玻璃高温黏度试验方法

　　Test method for melt viscosity of glass

　　2023-08-06 发布 2024-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 42653—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出 。

　　本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口 。

　　本文件起草单位:中国国检测试控股集团股份有限公司 、福州新福兴玻璃科技有限公司 、江苏秀强玻璃工艺股份有限公司 、彩虹显示器件股份有限公司 、宜昌南玻光电玻璃有限公司 、湖南旗滨电子玻璃股份有限公司 、河南豫科光学科技股份有限公司 、重庆友友利鸿玻璃有限公司 、北京旭辉新锐科技有限公司 、北京工业大学 、河北视窗玻璃有限公司 。

　　本文件主要起草人:李淼 、李俊杰 、李宜骏 、刘亚茹 、刘静 、崔伟杰 、宫汝华 、景志杰 、许威 、丁佐鑫 、杨平平 、赵文婧 、黄博文 、国丽 、杜大艳 、刘沐阳 、孙亚明 、伦小羽 、周健 、王黎 、苗向阳 、田英良 、蔡礼貌 、黄小楼 、邱娟 、韩松 。

　　I

　　GB/T 42653—2023

　　玻璃高温黏度试验方法

　　1 范围

　　本文件描述了玻璃高温黏度试验方法的测试原理,规定了仪器设备 、试样制备 、仪器校验 、测试与结果以及试验报告。

　　本文件适用于玻璃制品在高温熔体状态下的黏度测试。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件。

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。 3.1

　　黏度 viscosity

　　流体内部抵抗剪切形变的阻力系数。

　　注 : 工程单位为 dpa ● s,称为泊。 3.2

　　高温黏度 melt viscosity

　　玻璃在熔融且流动状态下的黏度。 3.3

　　玻璃熔体 glass melt

　　高于软化点温度时呈现液体特征的玻璃。

　　4 测试原理

　　基于同轴旋转法原理,将玻璃加热至熔融状态,将转子浸入玻璃熔体并以一定速度旋转,测量其扭矩与转速,则玻璃熔体黏度与扭矩和转速之间的关系符合公式(1) 。

　　…………………………( 1 )

　　式中 :

　　η — 黏度 ;

　　K— 仪器系数 ;

　　M— 测量扭矩 ;

　　w — 旋转速率。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 电子天平

　　电子天平最小分度值应不大于 0 . 1 g,最大量程宜为 500 g 。

　　1

　　GB/T 42653—2023

　　5 . 2 测试装置

　　玻璃熔体黏度测试装置示意图见图 1 , 要求如下 。

　　a) 黏度测试范围为 10 1 . 5 dpa ● s~104 . 5 dpa ● s 。

　　b) 加热炉加热温度不低于 1 600 ℃ , 控温精度不低于±2 ℃ , 升温/降温速率 1 ℃/min~10 ℃/min。

　　c) 转子和坩埚宜采用铂铑合金材质 , 转子形状宜选用双锥圆柱体 , 见图 2 ;坩埚宜选用敞口锥形结构 , 底部内径 50 mm~60 mm , 口部内径 70 mm~80 mm , 高度不小于 60 mm ;坩埚平均内径与转子直径比应不小于 5 , 坩埚平均内径指最大直径与最小直径平均值 。

　　标引序号说明 :

　　1 — 底座升降机构 ;

　　2 — 控温热电偶 ;

　　3 — 加热炉 ;

　　4 — 机头支架 ;

　　5 — 机头升降机构 ;

　　6 — 黏度测量机头 ;

　　7 — 遮挡板 ;

　　8 — 连接杆 ;

　　9 — 转子 ;

　　10— 坩埚 ;

　　11 — 试样热电偶 ;

　　12 — 底座升降开关 。

　　图 1 玻璃熔体黏度测试装置结构示意图

　　2

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　　图 2 转子示意图

　　6 试样制备

　　选取无气泡 、无杂质 、无结石缺陷且表面清洁的玻璃 , 优选较大片状或块体。 试样装载不宜超过坩埚 口 , 装载质量宜控制在 200 g~300 g,确保转子可浸没在玻璃熔体中。

　　7 仪器校验

　　宜选用有证的玻璃黏度国家标准物质/标准样品或标准黏度液标准物质(编号为: GBW13612 、 GBW13613 、GBW13614)进行校验 , 见附录 A。

　　采用玻璃黏度标准样品校验时 , 按照标准样品证书规定测试条件进行测试 , 当测试结果超出标准样品规定的不确定度范围时 , 应对仪器进行系统修正和调整。

　　采用标准黏度液校验时 , 将盛有标准黏度液的烧杯放置在水浴锅中 , 设定水浴锅的温度为标准黏度液规定的温度 , 放置时间不少于 1 h , 待标准黏度液的温度稳定在规定温度 ±1 ℃时 , 将机头连接的转子放入标准黏度液中 , 测量标准黏度液的黏度 , 计算测试黏度与标准黏度的比值 , 用以修正仪器系数 K ,将其置入仪器或测量软件。

　　仪器校验频率宜设定为每年 1 次 , 每次更换转子后应对仪器系数进行修正。

　　8 测试与结果

　　8 . 1 测试步骤

　　高温黏度测量过程如下。

　　a) 将待测玻璃试样竖直密集放置于坩埚中。

　　b) 将盛放玻璃试样坩埚放置加热炉样品台上 , 将其置入加热炉中央。

　　c) 按升温段 、保温段和降温段设置控温程序 , 升温段和保温段可使玻璃试样受热转换成熔体 , 保温温度按预判玻璃黏度为 102 dpa ● s 时所对应温度或委托方提供的温度设定 , 当该温度超过仪器温度使用上限时 , 宜采用仪器的上限温度 , 降温段用于玻璃黏度测量;升温速率宜为 5 ℃/min , 保温时间为 10 min~30 min , 降温速率为 2 ℃/min;对于有挥发性成分的玻璃 , 可以适当降低最高温度 , 以减少挥发性成分的挥发。

　　d) 开启加热炉 , 按照设定的控温程序进行升温。

　　e) 进入保温段时 , 悬挂上转子 , 并下降到炉膛内预热。

　　f) 在保温段结束前 , 使黏度测量机头处于运行状态 , 并调节机头升降机构 , 使转子缓缓下降 , 同时用镊子轻轻拨动转子连接杆 , 使转子缓缓下降的同时不断摆动 , 当转子突然停止摆动时 , 表明

　　3

　　GB/T 42653—2023

　　转子顶端刚好接触玻璃液面,记下此时黏度测量机头的位置,以此位置为基准,继续下降转子至转子规定下降距离,使转子主体完全浸入玻璃液中。

　　g) 温度曲线进入到降温过程后,开始采集试样温度 、转子转速和扭矩等信息,软件自动计算瞬时黏度值并记录。

　　h) 当玻璃黏度达到 104 . 5 dpa ● s 时,停止采集数据,并保存所采集的数据。

　　i) 将加热炉重新升温至 102 dpa ● s~103 dpa ● s 所对应温度,将转子向上提升,使其离开玻璃液,静置 10 min后,取出转子,然后将坩埚移出加热炉,倒出玻璃液,关闭仪器电源。

　　8 . 2 结果处理

　　根据测试的温度和黏度数据绘制曲线,剔除异常值后,按公式(2)拟合温度-黏度关系,从拟合曲线上读取所需的温度 、黏度值作为检测结果。

　　lg η =A …………………………( 2 )

　　式中 :

　　η — 温度为 T 时对应的黏度,单位为分帕斯卡秒(dpa ● s) ;

　　T — 试样温度,单位为摄氏度(℃) ;

　　A, B, C — 黏度常数。

　　需要时,也可通过拟合曲线外延获得所需温度对应的黏度值,外延黏度应在 101 . 5 dpa ● s~104. 5 dpa ● s范围内。

　　9 试验报告

　　若需要测试报告,则应包含下列内容 :

　　a) 试验名称 ;

　　b) 实验室名称 、地址和测试的地点 ;

　　c) 报告的唯一性标识 ;

　　d) 客户的名称 ;

　　e) 样品描述和编号,至少包括样品厚度信息 ;

　　f) 收样日期和测试日期 ;

　　g) 试验结果 ;

　　h) 批准人签名和批准日期。

　　4

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　校验用样品的选用

　　A. 1 玻璃黏度标准物质

　　采用玻璃黏度国家标准物质/标准样品 , 也可采用其他具有量值溯源证书的标准物质 。

　　A. 2 标准黏度液

　　标准黏度液的选择见表 A. 1 。

　　表 A. 1 标准黏度液

　　编号

　　定值温度/ ℃

　　适用黏度

　　GBW13612

　　20

　　10 000 mm2 /s(974 . 97 dpa ● s)

　　GBW13613

　　20

　　20 000 mm2 /s(1 946 . 20 dpa ● s)

　　GBW13614

　　20

　　50 000 mm2 /s(4 874 . 50 dpa ● s)

　　5

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 39797—2021 玻璃熔体表面张力试验方法 座滴法

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