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GB/T 46745-2025 粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法

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资料介绍

  ICS 67.200. 10 CCS X 14

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 46745—2025

  粮油检验 油菜籽水分、芥酸、

  含油量测定 近红外法

  Inspection ofgrain and oils—Determination ofmoisture,erucicacid and

  oilcontentin rapeseed—Near-infrared method

  2025-10-31发布 2026-05-01实施

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  发

  

  布

  GB/T 46745—2025

  前 言

  本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

  本文件由国家粮食和物资储备局提出 。

  本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归 口 。

  本文件起草单位 :湖南省粮油产品质量监测中心 、奥谱天成(湖南) 信息科技有限公司 、武汉轻工大学 、武汉星昂科技有限公司 、益阳高新农业开发有限公司 、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 、安徽省粮油产品质量监督检测站 、湖北省粮油食品质量监督检测中心 、四川省粮食质量监测中心 、广西壮族自治区粮油质量检验中心、广东省粮食科学研究所有限公司、常德市粮油食品质量检测中心、中储粮(四川)质检中心有限公司 。

  本文件主要起草人 :倪小英、刘鸿飞、梅广、杨静、沈娜、陈渠玲、邓树华、范小勇、黄卫、曾奎杰、向振航、唐刚、李行、吴安琪、毛青秀、张四红、高金娥、熊冉、倪姗姗、杨军、刘斌、胡丽、谭小文、彭灿、张大诚、李贵友、李月双 、王亮 、杜军 、林卉 、梁柳诗 、侯菲菲 、贺邦 。

  Ⅰ

  GB/T 46745—2025

  粮油检验 油菜籽水分、芥酸、

  含油量测定 近红外法

  1 范围

  本文件描述了近红外法测定油菜籽水分含量 、芥酸含量 、含油量的方法 。

  本文件适用于油菜籽水分含量 、芥酸含量 、含油量的快速检测 。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

  GB 5009. 168 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定

  GB/T 5491 粮食 、油料检验 扦样 、分样法

  GB/T 5494 粮食检验 粮食 、油料的杂质 、不完善粒检验

  GB/T 14488. 1 植物油料 含油量测定

  GB/T 14489. 1 油料 水分及挥发物含量测定

  GB/T 24895 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

  3 术语和定义

  GB/T 24895界定的术语和定义适用于本文件 。

  4 原理

  收特性(利)用,通过化学计量学方(油菜籽中含有的)法(C)建(— H)立、油(N)近(O)光(C)水分含量(X等化学)键、芥酸含量(的倍频或)、含油(合频)量(振)之(动)间(对)的(近)相关关系(红外光的), 实(吸)

  现油菜籽中水分含量 、芥酸含量 、含油量的同步快速检测 。

  5 仪器设备

  近红外分析仪 :配有光源 、分光系统 、检测器 、冷却系统或通风系统 、样品台 、测量附件和配套的软件等 。应具备自我诊断系统 ,用于检测仪器的噪声 、重现性 、波长/波数的准确度和精密度 。具有可靠的定标模型或按附录 A建立定标模型 。加入粮油近红外分析网络的仪器应符合 GB/T 24895 的要求 ,未加入粮油近红外分析网络的仪器应按照 GB/T 24895 中有关定标模型验证的规定验证合格 。

  6 样品制备

  6. 1 按 GB/T 5491的规定进行扦样和分样 ,得到测试样品 。

  1

  GB/T 46745—2025

  6.2 将 测 试 样 品 按 GB/T 5494 的 规 定 去 除 大 型 杂 质 , 拣 出 芽 长 超 过 籽 粒 本 身 长 度 的 生 芽 粒 和 破 碎粒 ,制备半净油菜籽 。

  7 测定

  每天测试样品前 ,应按照附录 A 取高 、中 、低各 1 个有值样品对仪器定标模型进行校正 ,然后取适量半净油菜籽样品装入测量附件中按照 A. 1采集光谱 ,依据近红外光谱与水分含量 、芥酸含量 、含油量之间的相关性测定其水分含量 、芥酸含量与含油量 ,记录相应测试数据即为单次测定结果 。每个样品应从装样开始独立测定两次 。

  8 结果处理和表示

  8. 1 为了得到有效的结果 ,测定结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的含量范围内 。

  8.2 两次测定结果的绝对差值应符合第 10章精密度要求 ,取两次测定结果的平均值作为报告结果 ,结果保留 3位有效数字 。

  8.3 对于仪器报警的异常测定结果 ,所得数据不应作为有效测定数据 。

  9 异常样品的确认

  测定结果出现以下任一情况 ,均可确认其为异常样品 :

  — 两次测定结果的绝对差值不符合第 10章的规定 ;

  — 仪器报警的情况下测定的结果 。

  10 精密度

  在同一实验室内 , 由同一操作者使用同一设备在短时间内使用相同方法对同一试样进行两次独立测试结果的绝对差值 ,超过给出的以下重复性限值 r 的概率不超过 5% :

  c) 芥酸含量 ≤5%时 ,r=0. 6% ;芥酸含量 >5%时 ,r= 1. 6% 。

  b(a))) 含油量(水分含)量:r=:r0(0)%.7%; ;

  2

  GB/T 46745—2025

  附 录 A

  (规范性)

  定标模型建立

  A. 1 光谱采集

  仪器完成预热及自检 后 , 将 待 测 样 品 装 入 测 量 附 件 中 进 行 光 谱 采 集 。装 样 时 需 注 意 自 然 倾 倒 样品 , 防止样品出现分层 、不均匀的现象 。每个样品重复装样 2 次 ,每次重复扫描 2 次 ,取 4次扫描的平均光谱用于建立定标模型 。

  注 : 测量附件是指近红外仪器为了适应不同样品的物理状态和测量需求 ,确保获得准确 、可重复的光谱数据而配套使用的样品杯或相应的配件 。

  A.2 标准值测定

  选取近红外光谱采集的样品 ,按照 GB/T 14489. 1、GB 5009. 168、GB/T 14488. 1规定的方法分别实时测定样品的水分含量 、芥酸含量 、含油量 。

  A.3 定标模型的建立

  参与建立校正模型的油菜籽样品应具有代表性 ,水分 、芥酸 、含油量的含量应均匀分布 ,覆盖不同品种 、不同类型 ,基本覆盖水分 、芥酸 、含油量的含量范围等 。校正集样品建议不少于 100份 。采用分段建模和化学计量学 回 归 分 析 方 法 建 立 定 标 模 型 , 以 定 标 模 型 的 决 定 系 数(R2 ) 和 交 叉 验 证 均 方 根 误 差(RMSECV)为评价指标 。相关评价指标的要求应符合表 A. 1。

  交叉验证均方根误差(RMSECV)的计算见公式(A. 1) 。

  RMSECV

  式中 :

  Y — 样品采用标准方法测定的水分或含油量或芥酸的含量 , 以 %表示 ;

  Yv — 样品采用定标模型预测的水分或含油量或芥酸的含量 , 以 %表示 ;

  n — 样本数 。

  表 A. 1 定标模型的评价指标

  项 目

  RMSECV

  R2

  水分评价指标

  ≤0. 5%

  ≥0. 9

  含油量评价指标

  ≤1. 5%

  ≥0. 7

  芥酸评价指标

  ≤2. 5%

  ≥0. 8

  A.4 定标模型校准升级

  定期采集代表性的样品或符合第 9章要求的异常样品的近红外光谱 ,将光谱加入定标模型的样品光谱库中 ,并采用标准方法测定其水分含量 、芥酸含量 、含油量 ,用已有的化学计量学进行重新计算和验证 , 即可校准升级定标模型 。

  3

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