GB/T 46743-2025 多抗霉素

　　ICS 65. 100.30 CCS G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46743—2025

　　多 抗 霉 素

　　Polyoxin

　　2025-10-31发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46743—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中华人民共和国农业农村部提出 。

　　本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本文件起草单位 :陕西麦可罗生物科技有限公司 、山东省乳山韩威生物科技有限公司 、北京绿色农华作物科技有限公司 、陕西省杂交油菜研究中心 、兴农药业(中国)有限公司 、山西新源华康化工股份有限公司 、山西绿海农药科技有限公司 、国家生物农药质量检验检测中心 、沈阳沈化院测试技术有限公司 。

　　本文件主要起草人 :翁婧 、徐晓庆 、张云华 、张念洁 、李蒲民 、杨建利 、张楠 、杨宏勃 、陈书华 、纪清伟 、马爱民 、姜欣 、侯春青 、郭航宏 、潘忠成 、董雪梅 、王宇颖 、林梅根 、谷玉 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46743—2025

　　多 抗 霉 素

　　1 范围

　　本文件规定了多抗霉素原药(母药) 、多抗霉素可湿性粉剂 、多抗霉素可溶粒剂的技术要求 、检验规则 、验收和质量保证期 , 以及标志 、标签 、包装和储运 ,描述了多抗霉素的试验方法 。

　　本文件适用于多抗霉素原药(母药) 、多抗霉素可湿性粉剂 、多抗霉素可溶粒剂产品的质量控制 。

　　注 : 本文件中的多抗霉素是指多抗霉素 B,多抗霉素 B 的其他名称 、结构式和基本物化参数见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 1600—2021 农药水分测定方法

　　GB/T 1601 农药 pH值的测定方法

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB 3796 农药包装通则

　　GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法

　　GB/T

　　8170—2008

　　数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T

　　14825—2023

　　农药悬浮率测定方法

　　GB/T

　　16150—1995

　　农药粉剂 、可湿性粉剂细度测定方法

　　GB/T

　　19136—2021

　　农药热储稳定性测定方法

　　GB/T

　　28136—2011

　　农药水不溶物测定方法

　　GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法

　　GB/T 30360 颗粒状农药粉尘测定方法

　　GB/T 30361—2013 农药干燥减量的测定方法

　　GB/T 32777 农药溶解程度和溶液稳定性测定方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 技术要求

　　4. 1 外观

　　多抗霉素原药(母药)应为均匀疏松粉末 ,无可见外来杂质 。

　　多抗霉素可湿性粉剂应为组成均匀的疏松粉末 ,不应有团块 。

　　多抗霉素可溶粒剂应为均匀的颗粒 ,能自由流动 ,基本无粉尘 ,无可见外来杂质和硬团块 。

　　1

　　GB/T 46743—2025

　　4.2 技术指标

　　多抗霉素原药(母药)的控制项目指标应符合表 1 要求 ; 多抗霉素可湿性粉剂的控制项 目指标应符合表 2 的要求 ;多抗霉素可溶粒剂的控制项目指标应符合表 3 的要求 。

　　表 1 多抗霉素原药(母药)控制项目指标

　　项 目

　　指标

　　多抗霉素生物效价/(U/g)

　　≥350 000

　　多抗霉素 B质量分数/%

　　≥2. 0

　　水不溶物/%

　　≤0. 5

　　pH值

　　3. 0~ 6. 0

　　干燥减量/%

　　≤5. 0

　　表 2 多抗霉素可湿性粉剂控制项目指标

　　项 目

　　指标

　　3%规格

　　10%规格

　　多抗霉素生物效价/(U/g)

　　30 000+-3(3)0(0)0(0)0(0)

　　100 000+- 1(1)0(0)0(0)0(0)0(0)

　　多抗霉素 B质量分数/%

　　0. 2+-0(0)..0(0)5(5)

　　0. 6+-0(0)..1(1)5(5)

　　水分/%

　　≤3. 0

　　pH值

　　3. 0~ 6. 0

　　湿筛试验(通过 75 μm 试验筛)/%

　　≥98

　　悬浮率/%

　　≥90

　　持久起泡性(1 min后泡沫量)/mL

　　≤60

　　润湿时间/s

　　≤120

　　热储稳定性

　　热储后 ,多抗 霉 素 生 物 效 价 、多 抗 霉 素 B 质 量 分数应不低于 热 储 前 的 90%;pH 值 、湿 筛 试 验 、悬浮率 、润湿时间仍应符合本文件要求

　　表 3 多抗霉素可溶粒剂控制项目指标

　　项 目

　　指标

　　10%

　　16%

　　多抗霉素生物效价/(U/g)

　　100 000+- 1(1)0(0)0(0)0(0)0(0)

　　160 000+- 1(1)6(6)0(0)0(0)0(0)

　　多抗霉素 B质量分数/%

　　0. 6+-0(0)..1(1)5(5)

　　1. 0+-0(0)..1(1)

　　pH值

　　3. 0~ 6. 0

　　水分/%

　　≤3. 0

　　溶解 程 度 和 溶 液 稳 定 性 (通 过 75 μm 标 准筛)/%

　　5 min后残余物

　　≤1. 0

　　18h后残余物

　　≤0. 05

　　2

　　GB/T 46743—2025

　　表 3 多抗霉素可溶粒剂控制项目指标 (续)

　　项 目

　　指标

　　10%

　　16%

　　粉尘

　　基本无粉尘

　　耐磨性/%

　　≥95

　　持久起泡性(1 min后泡沫量)/mL

　　≤60

　　热储稳定性

　　热储后 ,多 抗 霉 素 生 物 效 价 、多 抗 霉 素 B 质量分数应不低于热储前的 90%;pH 值 、耐磨性 、溶解程度和溶 液 稳 定 性 仍 应 符 合 本 文 件要求

　　5 试验方法

　　警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规的规定。

　　5. 1 一般规定

　　本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和蒸馏水 。

　　5.2 取样

　　多抗霉素原药(母药)按 GB/T 1605—2001中 5. 3. 1进行 ,多抗霉素可湿性粉剂 、多抗霉素可溶粒剂按 GB/T 1605—2001中 5. 3. 3进行 。用随机数表法确定抽样的包装件 , 多抗霉素原药(母药) 最终取样量应不少于 100g,多抗霉素可湿性粉剂最终取样量应不少于 200g,多抗霉素可溶粒剂最终取样量应不少于 200 g。

　　5.3 鉴别试验

　　5.3. 1 液质联用法

　　在相同的色谱与质谱操作条件下 ,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中多抗霉素 B 的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1. 5%以内 ,质谱图基本一致 。分析方法见附录 B。

　　5.3.2 高效液相色谱法

　　本鉴别试验可与多抗霉素 B质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中多抗霉素 B色谱峰的保留时间的相对差值均应在 1. 5%以内 。

　　5.4 外观的测定

　　采用目测法测定 。

　　5.5 多抗霉素生物效价的测定

　　5.5. 1 方法提要

　　利用多抗霉素在琼脂培养基内的扩散作用 , 比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈

　　3

　　GB/T 46743—2025

　　的大小 ,测定供试品效价 。

　　5.5.2 试验菌:烟草赤星病菌(Alternariaalternate) ACCC34106

　　5.5.3 试剂和溶液

　　5.5.3. 1 琼脂 。

　　5.5.3.2 水 :新蒸二次蒸馏水或超纯水 。

　　5.5.3.3 磷酸氢二钠 。

　　5.5.3.4 磷酸二氢钾 。

　　5.5.3.5 马铃薯 。

　　5.5.3.6 葡萄糖 。

　　5.5.3.7 磷酸盐缓冲液 :称取磷酸二氢钾 7. 96g、磷酸氢二钠 2. 90g用水溶解 ,转移至 1000 mL容量瓶中定容至刻度线 ,摇匀 。

　　5.5.3. 8 多抗霉素 B标样 : 已知多抗霉素 B生物效价 ≥800 000 U/g。

　　5.5.4 仪器

　　5.5.4. 1 数显高速分散匀质机 。

　　5.5.4.2 压力蒸汽灭菌锅 。

　　5.5.4.3 恒温培养箱 。

　　5.5.4.4 无菌工作台 。

　　5.5.4.5 移液器 :250μL。

　　5.5.4.6 不锈管小管 : 内径(6. 0±0. 1) mm ,高(10. 0±0. 1) mm ,外径(7. 8±0. 1) mm。

　　5.5.4.7 试管 :外径 20 mm ,长度 200 mm。

　　5.5.4. 8 标准定量培养皿(平底双碟) :直径 90 mm ,高 16 mm~ 17 mm ,底部平整 。

　　5.5.4.9 游标卡尺 :最小分度值 0. 01 m。

　　5.5.5 测定步骤

　　5.5.5. 1 PDA培养基的制备

　　将马铃薯洗净去皮 ,称取 200 g切成小块 ,加水煮沸 20 min,用八层纱布过滤 ,滤液加入 20 g 葡萄糖 ,搅拌均匀 , 定 容 至 1 000 mL, 调 节 pH 至 6. 0~ 6. 2, 再 加 入 琼 脂 20 g,加 热 搅 拌 至 琼 脂 溶 解 完 全 ,备用 。

　　5.5.5.2 烟草赤星病菌斜面的制备

　　将 5. 5. 5. 1制备好的 PDA培养基装入试管 ,装量约为试管总长度的 1/5,在 115 ℃压力蒸汽灭菌锅中灭菌 30min,待试管温度降至 80 ℃ ±5℃时开始摆斜面 ,斜面长度约为试管长度的 1/2,放置 12h 以上待斜面凝固 ,然后在 37 ℃恒温培养箱中培养 48 h,观察无异常后 ,在无菌条件下接种烟草赤星病菌(ACCC30002) ,28 ℃培养 5 d~ 7 d,放入 4 ℃冰箱中保存备用 ,保存时间不超过 30 d。

　　5.5.5.3 烟草赤星菌菌悬液的制备

　　在烟草赤星病菌(ACCC30002)斜面中加入无菌水(每支斜面加 10 mL无菌水) 后用接种环轻刮斜面 ,将刮好的菌悬液倒入塑料量筒中 ,用匀质机在 12 000 r/min~ 15 000 r/min的转速下均质 1 min~ 2 min,备用 。

　　4

　　GB/T 46743—2025

　　5.5.5.4 标样溶液的制备

　　准确称取含多抗霉素 B 的标样 ,用灭菌后的磷酸缓冲液稀释定容 ,摇匀 ,制成 1 000 U/g浓液 。

　　高剂量溶液的配制 :用移液管移取 1 mL浓液于 50mL容量瓶中 ,用磷酸缓冲液稀释定容 ,摇匀 ,制成 20 U/mL溶液 。

　　低剂量溶液的配制 : 用 移 液 管 移 取 1 mL 浓 液 于 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 磷 酸 缓 冲 液 稀 释 定 容 , 摇匀 ,制成 10 U/mL溶液 。

　　5.5.5.5 试样溶液的制备

　　准确称取含多抗霉素的试样 ,用灭菌后的磷酸缓冲液稀释定容 ,摇匀 ,制成 1 000 U/g浓液 。

　　高剂量溶液的配制 :用移液管移取 1 mL浓液于 50mL容量瓶中 ,用磷酸缓冲液稀释定容 ,摇匀 ,制成 20 U/mL溶液 。

　　低剂量溶液的配制 : 用 移 液 管 移 取 1 mL 浓 液 于 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 磷 酸 缓 冲 液 稀 释 定 容 , 摇匀 ,制成 10 U/mL溶液 。

　　5.5.5.6 双碟的制备

　　5.5.5.6. 1 菌层培养基的制备

　　将 PDA培养基分装到 300 mL 的 三 角 瓶(每 瓶 约 100 mL) 中 , 在 115 ℃压 力 蒸 汽 灭 菌 锅 中 灭 菌

　　30 min,备用 。

　　5.5.5.6.2 底层培养基的制备

　　称取 20g琼脂加入到 1000mL水中 ,加热搅拌直至琼脂完全融化 ,分装到 300mL 的三角瓶(每瓶约 100 mL)中 ,在 121 ℃压力蒸汽灭菌锅中灭菌 30 min,备用 。

　　5.5.5.7 底层的制备

　　用灭菌大口吸管吸取 10 mL融化的底层培养基注入平底双碟内 ,摊平 ,静置凝固 ,作为底层 。

　　5.5.5. 8 菌层的制备

　　取 100 mL菌层 培 养 基 加 热 融 化 后 , 置 水 浴 锅 放 置 降 温 至 45 ℃ ~ 50 ℃ , 加 入 10 mL 试 验 菌 悬液 ,摇匀 。在每个双碟中分别加入 5 mL上述混合液 ,在底层上均匀摊平 ,静置凝固 ,作为菌层 。

　　5.5.5.9 钢管的放置

　　在每个双碟中对角等距离均匀安置 4个不锈钢小管 ,静置 5 min~ 10 min,盖上盖子 ,备用 。

　　5.5.5. 10 二剂量法滴加溶液

　　取不少于 4个按照上述方法制备的平底双碟 ,在每个双碟中用移液器按照顺时针高浓度标准品溶液 → 高浓度试样溶液→ 低浓度标准品溶液→ 低浓度试样溶液的顺序进行滴加 ,滴加溶液量为 250μL。

　　5.5.5. 11 培养

　　滴加完毕后 ,盖上盖子 ,平置于双碟托盘内 ,双碟叠放不应超过 3 层 。将双碟托盘平稳地移入培养箱中间位置 ,在(28±1) ℃培养箱中培养(18±2) h。

　　5

　　GB/T 46743—2025

　　5.5.5. 12 抑菌圈的测量

　　将培养好的双碟取出 ,取掉盖子 ,在保证抑菌圈不受影响的前提下 ,将其中的钢管取出 。测量各个抑菌圈的直径 , 以毫米为单位 ,误差不超过 0. 1 mm。

　　5.5.6 计算

　　试样和标准品的生物效价比按公式(1)计算 :

　　θ= antilog

　　式中 :

　　θ — 试样和标准品的效价比 ;

　　S2 — 标准品高浓度溶液所致抑菌圈直径的总和 ,单位为毫米(mm) ;

　　S1 — 标准品低浓度溶液所致抑菌圈直径的总和 ,单位为毫米(mm) ;

　　T2 — 试样高浓度溶液所致抑菌圈直径的总和 ,单位为毫米(mm) ;

　　T1 — 试样低浓度溶液所致抑菌圈直径的总和 ,单位为毫米(mm) ;

　　I — 试验中高浓度溶液与低浓度溶液的浓度比的对数值 , 即 log2。

　　试样的生物效价按公式(2)计算 :

　　PT = θ×AT …………………………( 2 )

　　式中 :

　　PT — 试样的生物效价 ,单位为单位每克(U/g) ;

　　θ — 为试样和标准品的效价比 ;

　　AT — 估计效价 ,单位为单位每克(U/g) 。

　　5.5.7 允许差

　　测得的试样效价如低于估计效价 90%或高于估计效价 110%时 ,应调整估计效价重测 。

　　多抗霉素生物效价两次平行测定结果之相对差应不大于 10% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.6 多抗霉素 B 质量分数的测定

　　5.6. 1 方法提要

　　试样用水溶解 , 以甲醇 +三 氟 乙 酸 水 溶 液 为 流 动 相 , 使 用 以 C18 为 填 料 的 不 锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器(263 nm) ,对试样中的多抗霉素 B进行高效液相色谱分离 ,外标法定量 。

　　5.6.2 试剂和溶液

　　5.6.2. 1 甲醇 :色谱级 。

　　5.6.2.2 三氟乙酸 :色谱级 。

　　5.6.2.3 水 :新蒸二次蒸馏水或超纯水 。

　　5.6.2.4 多抗霉素 B标样 : 已知多抗霉素 B质量分数 ,w≥80. 0% 。

　　5.6.3 仪器

　　5.6.3. 1 高效液相色谱仪 :具有可变波长紫外检测器 。

　　5.6.3.2 色谱柱 :250 mm×4. 6 mm(内径)不锈钢柱 , 内装 C18、5 μm 填充物(或具等同效果的色谱柱) 。

　　5.6.3.3 过滤器 :滤膜孔径约 0. 45 μm。

　　6

　　GB/T 46743—2025

　　5.6.3.4 定量进样管 :10 μL。

　　5.6.3.5 微量进样器 :10 μL。

　　5.6.3.6 超声波清洗器 。

　　5.6.4 高效液相色谱操作条件

　　5.6.4.2 流速 :0. 8 mL/min。

　　5.6.4. 1 流动相 :溶液体积比 φ(甲 醇 ∶ 0.1%三 氟 乙 酸 水 溶 液) =0. 5 ∶ 99. 5,经滤膜过滤 ,并进行脱气 。

　　5.6.4.3 柱温 :室温(温度变化应不大于 2 ℃) 。

　　5.6.4.4 检测波长 :263 nm。

　　5.6.4.5 进样体积 :10 μL。

　　5.6.4.6 保留时间 :多抗霉素 B 约 7. 1 min。

　　5.6.4. 7 5. 6. 4. 1~ 5. 6. 4. 6 的 操 作 参 数 是 典 型 的 , 可 根 据 不 同 仪 器 特 点,对 给 定 的 操 作 参 数 作 适 当 调整 , 以期获得最佳效果 。典型的多抗霉素原药(母药)的高效液相色谱图见图 1;典型的多抗霉素可湿性粉剂的高效液相色谱图见图 2;典型的多抗霉素可溶粒剂的高效液相色谱图见图 3。

　　标引序号说明 :

　　1— 多抗霉素 B。

　　图 1 多抗霉素原药(母药)的高效液相色谱图

　　标引序号说明 :

　　1— 多抗霉素 B。

　　图 2 多抗霉素可湿性粉剂的高效液相色谱图

　　7

　　8

　　GB/T

　　

　　46743—2025

　　

　　标引序号说明 :

　　1— 多抗霉素 B。

　　图 3 多抗霉素可溶粒剂的高效液相色谱图

　　5.6.5 测定步骤

　　5.6.5. 1 标样溶液的制备

　　称取 0. 03 g(精确至 0. 000 1 g)多抗霉素 B标样 ,置于 50 mL容量瓶中 ,用超纯水溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.6.5.2 试样溶液的制备

　　称取含多抗霉素 B 0. 03 g(精确 至 0. 000 1 g) 的 多 抗 霉 素 原 药(母 药)(3%多 抗 霉 素 可 湿 性 粉 剂 、 10%多抗霉素可湿性粉剂 、10%多抗霉素可溶粒剂 、16%多抗霉素可溶粒剂) ,置于 50 mL容量瓶中 ,用超纯水溶解并稀释至刻度 ,超声 ,摇匀 ,过滤 。

　　5.6.5.3 测定

　　在 5. 6. 4 的操作条件下 ,待仪器稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻两针多抗霉素 B 峰面积相对变化小于 1. 2%后 ,按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　5.6.6 计算

　　试样中多抗霉素 B 的质量分数按式(3)计算 :

　　w1 = …………………………( 3 )

　　式中 :

　　w1— 试样中多抗霉素 B 的质量分数 ;

　　A2 — 试样溶液中 ,多抗霉素 B峰面积的平均值 ;

　　m1— 多抗霉素 B标样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　w — 多抗霉素 B标样中多抗霉素 B 的质量分数 ;

　　A1 — 标样溶液中 ,多抗霉素 B峰面积的平均值 ;

　　m2— 试样的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5.6.7 允许差

　　多抗霉素原药(母药)中多抗霉素 B质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于 5%;3%多抗霉

　　GB/T 46743—2025

　　素可湿性粉剂中多抗霉素 B质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于 20%;10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素 B质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于 10% ;多抗霉素可溶粒剂中多抗霉素B质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于 10% 。分别取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.7 水不溶物的测定

　　按 GB/T 28136—2011中 3. 3进行 。

　　5. 8 pH值的测定

　　按 GB/T 1601进行 。

　　5.9 干燥减量的测定

　　按 GB/T 30361—2013中 2. 1进行 ,干燥时间为 2 h。

　　5. 10 水分的测定

　　按 GB/T 1600—2021进行 。

　　5. 11 湿筛试验

　　按 GB/T 16150—1995 中 2. 2进行 。

　　5. 12 悬浮率的测定

　　按 GB/T 14825—2023中 4. 4. 1进行 。称取 0. 5 g(精确至 0. 000 1 g)试样 ,将剩余的 1/10悬浮液及沉淀物转移至 100 mL容量瓶中 ,用 60 mL二次蒸馏水分 3 次将 25 mL 的剩余物全部洗入 100 mL容量瓶中 ,在超声下振荡 5 min, 恢复至室温 ,定容 ,摇匀 ,过滤 。按 5. 6测定多抗霉素 B 的质量 ,计算其悬浮率 。

　　5. 13 持久起泡性的测定 按 GB/T 28137进行 。

　　5. 14 润湿时间的测定

　　按 GB/T 5451进行 。

　　5. 15 热储稳定性试验

　　按 GB/T 19136—2021进行 。热储时 ,样品应密封储存,热储前后质量变化率应不大于 1. 0% 。

　　5. 16 溶解程度和溶液稳定性的测定

　　按 GB/T 32777进行 。

　　5. 17 粉尘的测定

　　按 GB/T 30360进行 。

　　5. 18 耐磨性的测定

　　5. 18. 1 方法提要

　　首先将样品过 125 μm 标准筛 ,将已知质量的筛选后样品放入玻璃瓶中 ,放置在转动装置上 。转动

　　9

　　GB/T 46743—2025

　　一定时间后 ,将瓶中样品再次经过 125 μm 标准筛 ,称量留在筛上的样品质量 。

　　5. 18.2 仪器

　　5. 18.2. 1 带有至少两个转动轮的转动装置 。

　　5. 18.2. 2 小 型 振 筛 机 : 托 盘 直 径 或 边 长 不 小 于 20 cm , 旋 涡 式 振 动 , 运 动 距 离 4. 5 mm , 转 速 为300 r/min~ 500 r/min。

　　5. 18.2.3 试验筛 :125 μm ,带盖和接收盘 。

　　5. 18.2.4 玻璃瓶 :500 mL,带盖 ,外口径 :8. 0 cm ,高 :约 15 cm。

　　5. 18.2.5 表面皿 。

　　5. 18.2.6 软刷 。

　　5. 18.2.7 带橡胶头玻璃棒 。

　　5. 18.2. 8 秒表 。

　　5. 18.3 测定步骤

　　测试前首先将样品在其包装物内前后 180°翻转 5 次以混匀 ,称取约 60 g 样品(要保证筛后试验用样品量不少于 50 g) ,转移到 125 μm 试验筛上 ,在振筛机上振动 3 min。

　　准确称量 50. 0 g(精确到 0. 1 g)筛选后的样品 ,放入玻璃瓶中 ,封好瓶 口 ,将其水平放在转轴上 ,转速为 75 r/min~ 125 r/min,转动 4 500 r。

　　把 125 μm 试验筛放到接 收 盘 上 , 小 心 转 移 玻 璃 瓶 里 的 样 品 到 125 μm 试 验 筛 上 , 同 时 用 刷 子 或(和)玻璃棒除去留在玻璃盖和玻璃瓶表面的样品一起置于 125 μm 试验筛上 ,将筛子盖放在振筛机上振动 3 min。取下筛子 , 去 掉 盖 子 , 转 移 筛 子 上 的 样 品 到 表 面 皿 上 , 轻 敲 筛 子 边 框 5 次 , 刷 筛 子 下 表面 ,丢弃该部分 ;然后刷上表面 ,反转筛子 ,将刷下来的样品合并至表面皿上 。称量表面皿上样品质量 。

　　5. 18.4 计算

　　试样的耐磨性按式(4)计算 :

　　w2 = (m4/m3 ) × 100% …………………………( 4 )

　　式中 :

　　w2— 试样的耐磨性 ;

　　m4— 留在试验筛上的样品质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m3— 试样质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　6 检验规则

　　6. 1 出厂检验

　　每批产品均应做出厂检验 ,经检验合格签发合格证后 ,方可出厂 。 出厂检验项 目 ,多抗霉素原药(母药)为多抗霉素生物效价 、多抗霉素 B质量分数、pH 值 、干燥减量 ; 多抗霉素可湿性粉剂为多抗霉素生物效价 、多抗霉素 B质量分数 、水分 、pH值 、湿筛试验 、悬浮率 、持久起泡性 、润湿时间 ;多抗霉素可溶粒剂为多抗霉素生物效价 、多抗霉素 B质量分数、pH 值 、水分 、溶解程度和溶液稳定性 、粉尘 、耐磨性 、持久起泡性 。

　　6.2 型式检验

　　型式检验项目为第 4章中的全部项 目 ,在正常连续生产情况下 ,每 3个月至少进行一次 。有下述情况之一的 ,应进行型式检验 :

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　　GB/T 46743—2025

　　a) 原料有较大改变 ,可能影响产品质量时 ;

　　b) 生产地址 、生产设备或生产工艺有较大改变 ,可能影响产品质量时 ;

　　c) 停产后又恢复生产时 ;

　　d) 国家质量监督管理机构提出型式检验要求时 。

　　6.3 判定规则

　　按 GB/T 8170—2008中 4. 3. 3判定检验结果是否符合本文件要求 。

　　出厂检验和型式检验中 ,任一项目不符合第 4章的技术要求判为该批次产品不合格 。

　　7 验收和质量保证期

　　7. 1 验收

　　应符合 GB/T 1604的规定 。

　　7.2 质量保证期

　　在 8. 2 的储运条件下 ,多抗霉素原药(母药) 、可湿性粉剂和可溶粒剂的质量保证期从生产 日期算起为 2 年 。在质量保证期内 ,各项指标均应符合标准要求 。

　　8 标志、标签、包装、储运

　　8. 1 标志、标签、包装

　　多抗霉素原药(母药) 、可湿性粉剂和可溶粒剂的标志 、标签 、包装应符合 GB 3796 的规定 ; 多抗霉素原药大包装应用清洁 、干燥 、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装 ;小包装应用清洁 、干燥 、内衬塑料袋的铝箔袋包装 。多抗霉素可湿性粉剂和多抗霉素可溶粒剂应采用镀铝塑料袋或复合铝箔袋包装 ,外包装用瓦楞纸箱或钙塑箱中 。也可根据用户要求或订 货 协 议 采 用 其 他 形 式 的 包 装 , 但 应 符 合 GB 3796 的规定 。

　　8.2 储运

　　多抗霉素原药(母药) 、可湿性粉剂和可溶粒剂包装件应储存在通风 、干燥的库房中 ;储运时 ,严防潮湿和 日晒 ,不应与食物 、种子 、饲料混放 ,避免与皮肤 、眼睛接触 , 防止由口鼻吸入 。

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　　GB/T 46743—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　多抗霉素 B 的其他名称、结构式和基本物化参数

　　多抗霉素 B 的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 :

　　—ISO通用名称 :Polyoxin B;

　　—CAS登录号 : [19396-06-6] ;

　　— 化学名称 : 5-{[2-氨 基-5-O-(氨 基 羰 基)-2-脱 氧-L-木 糖 基] 氨 基}-1, 5-二 脱 氧-1-[3, 4-二 氢-5- (羟基甲基)-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基]-β-别呋喃糖醛酸 ;

　　— 结构式 :

　　— 分子式 :C17H25N5 O13 ;

　　— 相对分子质量 :507. 4;

　　— 生物活性 :杀菌 ;

　　— 熔点:大于 188 ℃ ;

　　— 蒸气压(20 ℃) :<1. 33×105 mPa(20 ℃ 、30 ℃ 、40 ℃) ;

　　— 相对密度 :0. 536(23 ℃) ;

　　— 水中溶解度 :大于 1 kg/L(20 ℃) ;

　　— 有机溶剂中溶解度(mg/L,20 ℃) :丙酮 13. 5, 甲醇 22. 5, 甲苯 、二氯甲烷和乙酸乙酯<0. 65;

　　— 稳定性 :有吸湿性 , 因此需要在干燥条件下储存于密闭容器中 ;在 pH 1 和 pH 8之间稳定 。

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　　GB/T 46743—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　多抗霉素 B 的鉴别试验— 液质联用法

　　B. 1 方法提要

　　试样用甲醇溶解 ,使用 高 效 液 相 色 谱-四 级 杆 质 谱 联 用 仪 , 采 用 SCAN 模 式 对 试 样 中 的 多 抗 霉 素B进行质谱检测 ,根据得到的色谱图和质谱图对试样中主要的多抗霉素 B进行鉴别 。

　　B.2 试剂和溶液

　　B.2. 1 甲醇 :色谱级 。

　　B.2.2 水 : 新蒸二次蒸馏水 。

　　B.2.3 冰乙酸 。

　　B.2.4 多抗霉素 B标样 : 已知多抗霉素 B质量分数 ,w≥80. 0% 。

　　B.3 仪器

　　B.3. 1 高效液相色谱-四极杆质谱联用仪 。

　　B. 3.2 色谱柱 : 250mm×4. 6 mm (内径)不锈钢柱 , 内装 C18、5 μm 填充物(或具等同效果的色谱柱) 。

　　B.3.3 过滤器 :滤膜孔径约 0. 22 μm。

　　B.3.4 自动进样器 :5 μL。

　　B.3.5 超声波清洗器 。

　　B.4 高效液相色谱分析条件

　　B.4.2 流速 :1. 0 mL/min。

　　B.4. 1 流动相 :体积比 φ甲 醇 ∶ 冰 乙 酸 ∶ 水 = 50 ∶ 1 ∶ 50。

　　B.4.3 柱温 :30 ℃(温度变化应不大于 2 ℃) 。

　　B.4.4 进样体积 :5 μL。

　　B.4.5 保留时间 :多抗霉素 B 约 2. 4 min。

　　B.5 质谱分析条件

　　B.5. 1 离子源 : ESI(+) 。

　　B.5.2 源温 : 120 ℃ 。

　　B.5.3 脱溶剂气温度 : 650 ℃ 。

　　B.5.4 锥孔电压 : 40V。

　　B.5.5 扫描方式 :SCAN。

　　B.5.6 上述操作参数是典型的 ,可根据不同仪器进行调整 , 以期获得最佳效果 ,典型的多抗霉素 B标样质谱图见图 B. 1,多抗霉素样品中多抗霉素 B 的质谱图见图 B. 2。

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　　GB/T 46743—2025

　　图 B. 1 多抗霉素 B 标样的质谱图

　　图 B.2 多抗霉素样品中多抗霉素 B 的质谱图

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