GB/T 46397-2025 纺织品 甲酚类物质的测定

　　ICS 59. 080. 01 CCS W 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46397—2025

　　纺织品 甲酚类物质的测定

　　Textiles—Determination ofcresolcompounds

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46397—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出 。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归 口 。

　　本文件起草单位 :杭州市质量计量科学研究院 、安徽月娇家具有限公司 、上海水星家用纺织品股份有限公司 、浙江小轩窗家居股份有限公司 、深圳市上示科技有限公司 、中纺标(浙江)检测有限公司 、南通大学 、中国计量大学 、浙江水利水电学院 、中纺标检验认证股份有限公司 、广东启悦未来科技有限公司 、东莞在场检测技术有限公司 、绍兴中纺化工有限公司 、杭州希睿迪科技有限公司 、皖西学院 。

　　本文件主要起草人 :秦鑫 、龙啸云 、伍中平 、徐韵扬 、顾虎 、张瑞杰 、刘振辉 、马艳粉 、马龙博 、刘红梅 、周国轩 、景毅 、王晓杰 、程伟华 、方方 、李林刚 、李琪 、金华 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46397—2025

　　纺织品 甲酚类物质的测定

　　警示— 使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中邻甲酚 、间甲酚 、对甲酚 3 种同分异构甲酚类物质的试验方法 。

　　本文件适用于各类纺织品 。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　试样经甲醇超声萃取 ,萃取液过滤后 ,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定 ,外标法定量 。

　　5 试剂和材料

　　5. 1 甲醇 ,色谱纯 。

　　5.2 邻甲酚标准样品/标准物质 :CAS号 95-48-7,纯度 ≥99. 6% 。

　　5.3 间甲酚标准样品/标准物质 :CAS号 108-39-4,纯度 ≥99. 6% 。

　　5.4 对甲酚标准样品/标准物质 :CAS号 106-44-5,纯度 ≥99. 6% 。

　　5.5 标准储备溶液 :分别称取邻甲酚(5. 2) 、间甲酚(5. 3) 、对甲酚(5. 4)标准物质/标准样品 ,用甲醇分别配制成质量浓度为 1 000 mg/L的标准储备溶液 。

　　注 : 标准储备溶液在 0 ℃ ~ 4 ℃冰箱中避光保存 ,有效期 12个月 。

　　5.6 标准工作溶液 :准确移取适量标准储备溶液(5. 5) ,用甲醇逐级稀释配制成质量浓度为 0. 2 mg/L~ 20 mg/L的标准工作溶液 。

　　注 : 标准工作溶液在 0 ℃ ~ 4 ℃冰箱中避光保存 ,有效期 1个月 。

　　5.7 滤膜 :有机相 ,孔径 0. 45 μm。

　　6 仪器与设备

　　6. 1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) :配有电子轰击电离源(EI) 。

　　1

　　GB/T 46397—2025

　　6.2 分析天平 :分度值分别为 0. 1 mg和 0. 01 g。

　　6.3 反应器 : 由硬质玻璃材料制成 ,带旋盖 。

　　6.4 超声波发生器 :工作频率 40 kHz。

　　7 试验步骤

　　7. 1 试样的制备和萃取

　　取代表性试样剪成约 5 mm×5 mm 的小片混合 ,用分析天平(6. 2)称取约 1. 0 g,精确至 0. 01 g。将试样置于反应器(6. 3)中 ,加入 20. 0 mL 甲醇(5. 1) ,在超声波发生器(6. 4)中室温萃取(30±2)min。

　　萃取液经滤膜(5. 7)过滤后 ,待气相色谱-质谱联用仪(6. 1)分析 。

　　注 : 如试样不能完全浸没 ,则适当增加萃取液体积 。

　　7.2 气相色谱-质谱联用仪测定条件

　　附录 A 给出了甲酚类物质分析试验参数示例 。

　　7.3 定性和定量分析

　　7.3. 1 定性分析

　　在附录 A 中的分析条件下 ,通过比较试样萃取液与标准工作溶液中 目标物的保留时间以及特征离子(见表 A. 1)进行定性分析 ,如果试样萃取液中目标物色谱峰保留时间与标准样品/标准物质的保留时间相对偏差在 ±0. 1 min内 ,并且定性离子的相对丰度比与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度比允许偏差不超过表 1规定的范围 ,则可判定样品中存在对应的目标分析物 。

　　甲酚类物质标准样品/标准物质的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图见附录 B。

　　表 1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差

　　相对离子丰度/%

　　>50

　　>20~ 50

　　>10~ 20

　　≤10

　　最大允许相对偏差/%

　　±10

　　±15

　　±20

　　±50

　　7.3.2 定量分析

　　以定量离子通道下 目 标 化 合 物 的 峰 面 积 为 纵 坐 标 , 以 目 标 化 合 物 的 浓 度 为 横 坐 标 , 绘 制 标 准 曲线 ,依据试样溶液中 目标物在定量离子通道下的色谱峰面积计算 目标物的含量 。试样溶液中 目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内 ,如果超出标准工作曲线范围 ,用甲醇(5. 1) 将试样溶液稀释至适当浓度后再进行分析 。

　　7.4 空白试验

　　除不加试样外 ,均按 7. 1~ 7. 3操作步骤进行 。

　　8 结果计算和表示

　　8. 1 结果计算

　　试样中各种甲酚类物质的含量 Xi 按公式(1)计算 :

　　2

　　GB/T 46397—2025

　　Xi …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Xi — 试样中被测组分 i 的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρi — 从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分 i 的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρ0i — 从标准工作曲线得到的空白溶液中被测组分 i 的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V — 萃取液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　F — 稀释因子 ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　8.2 结果表示

　　试验结果以 3种甲酚类物质的测得值分别表示 ,计算结果修约到小数点后一位 。低于定量限时 ,试验结果为未检出 。

　　9 定量限和精密度

　　9. 1 定量限

　　本方法中邻甲酚 、间甲酚 、对甲酚的定量限均为 5. 0 mg/kg。

　　9.2 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同的设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对偏差不大于这两个测定值的算术平均值的 15% , 以大于 15%的情况不超过 5%为前提 。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 本文件的编号 ;

　　b) 样品来源及描述 ;

　　c) 采用的仪器 ;

　　d) 试验日期 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 任何偏离本文件的细节 。

　　3

　　GB/T 46397—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　气相色谱-质谱分析条件

　　由于实验室的仪器设备(见 6. 1)可能有所不同 , 因此无法给出通用色谱分析指南 。 以下参数被证实是可行的 :

　　a) 毛细管色谱柱 :如 Innowax(30 m×0. 32 mm×0. 25 μm) ,或者相当者 ;

　　b) 进样方式 :不分流 ;

　　c) 进样口温度 :250 ℃ ;

　　d) 离子源温度 :230 ℃ ;

　　e) 载气 :氦气(≥99. 999%) ,流量 1. 2 mL/min;

　　f) 升温程序 :初始温度 50 ℃ , 以 10 ℃/min的速率升温至 150 ℃ ,再以 5 ℃/min的速率升温至

　　200 ℃ ;

　　g) 进样量 :1 μL;

　　h) 质谱接口温度 :250 ℃ ;

　　i) 电离方式 :EI;

　　j) 溶剂延迟 :10 min;

　　k) 监测方式 :选择离子监测方式(SIM) ,定性定量离子选择及丰度比值见表 A. 1。

　　表 A. 1 甲酚类物质的定性定量离子信息

　　序号

　　名称

　　定量离子

　　u

　　定性离子

　　u

　　丰度比 %

　　1

　　邻甲酚

　　108

　　79,90,51

　　100 ︰ 20 ︰ 18 ︰ 4

　　2

　　间甲酚

　　108

　　79,90,39

　　100 ︰ 18 ︰ 10 ︰ 4

　　3

　　对甲酚

　　108

　　77,90,51

　　100 ︰ 20 ︰ 8 ︰ 5

　　4

　　GB/T 46397—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　甲酚类物质标准样品/标准物质的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图

　　图 B. 1 给出了甲酚类物质标准样品/标准物质的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图 。

　　标引序号说明 :

　　1— 邻甲酚 ;

　　2— 对甲酚 ;

　　3— 间甲酚 。

　　图 B. 1 甲酚类物质标准样品/标准物质的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图

　　5