GB/T 22177-2025 二甲戊灵原药

　　ICS 65. 100.20 CCS G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22177—2025代替 GB/T22177—2008

　　二 甲 戊 灵 原 药

　　Pendimethalin technicalmaterial

　　2025-10-31发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22177—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 22177—2008《二甲戊灵原药》,与 GB/T 22177—2008相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了外观指标(见 4. 1,2008年版的 3. 1) ;

　　— 更改了丙酮不溶物指标(见 4. 2,2008年版的 3. 2) ;

　　— 更改了二甲戊灵质量分数的测定方法 ,并将气相色谱法改为仲裁法(见 5. 5,2008年版的 4. 3) ;

　　— 增加了检验规则(见第 6章) ;

　　— 更改了验收期(见第 7章 ,2008年版的 5. 7) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中华人民共和国农业农村部提出 。

　　本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本文件起草单位 :江苏永安化工有限公司 、山东滨农科技有限公司 、沈阳沈化院测试技术有限公司 、山东华阳农药化工集团有限公司 。

　　本文件主要起草人 :赵清华 、王晓军 、魏艳艳 、程宏雪 、刘勇 、牛永芳 、李锐 、王宇颖 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2008年首次发布为 GB/T 22177—2008;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 22177—2025

　　二 甲 戊 灵 原 药

　　1 范围

　　本文件规定了二甲戊灵 原 药 的 技 术 要 求 、检 验 规 则 、验 收 和 质 量 保 证 期 以 及 标 志 、标 签 、包 装 、储运 ,描述了二甲戊灵原药的试验方法 。

　　本文件适用于二甲戊灵原药产品的质量控制 。

　　注 : 二甲戊灵的其他名称 、结构式和基本物化参数见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 1600—2021 农药水分测定方法

　　GB/T 1601 农药 pH值的测定方法

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB 3796 农药包装通则

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 技术要求

　　4. 1 外观

　　橙色至棕黄色结晶粉末或不规则片状固体 。

　　4.2 技术指标

　　二甲戊灵原药应符合表 1 的要求 。

　　表 1 二 甲戊灵原药技术指标

　　项 目

　　指标

　　二甲戊灵质量分数/%

　　≥95. 0

　　水分/%

　　≤0. 5

　　丙酮不溶物/%

　　≤0. 3

　　pH值

　　4. 0~ 8. 0

　　1

　　GB/T 22177—2025

　　5 试验方法

　　警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

　　5. 1 一般规定

　　本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和蒸馏水 。

　　5.2 取样

　　按 GB/T 1605—2001 中 5. 3. 1 进 行 。 用 随 机 数 表 法 确 定 取 样 的 包 装 件 ; 最 终 取 样 量 应 不 少 于100 g。

　　5.3 鉴别试验

　　5.3. 1 红外光谱法

　　二甲戊灵原药与二甲戊灵标样在 4000 cm- 1 ~400 cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别 。二甲戊灵标样的红外光谱图见图 1。

　　图 1 二 甲戊灵标样的红外光谱图

　　5.3.2 气相色谱法

　　本鉴别试验可与二甲戊灵质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间 ,其相对差应在 1. 5%以内 。

　　5.3.3 高效液相色谱法

　　本鉴别试验可与二甲戊灵质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间 ,其相对差应在 1. 5%以内 。

　　2

　　GB/T 22177—2025

　　5.4 外观

　　采用目测法测定 。

　　5.5 二 甲戊灵质量分数

　　5.5. 1 气相色谱法(仲裁法)

　　5.5. 1. 1 原理

　　试样用三氯甲烷溶解 , 以邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,使用内壁键合 100%二甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器 ,对试样中的二甲戊灵进行气相色谱分离 , 内标法定量 。

　　5.5. 1.2 试剂和溶液

　　5.5. 1.2. 1 三氯甲烷 。

　　5.5. 1.2.2 二甲戊灵标样 : 已知二甲戊灵质量分数且不低于 98. 0% 。

　　5.5. 1.2.3 内标物 :邻苯二甲酸二戊酯 ,应不含有干扰分析的杂质 。

　　5.5. 1.2.4 内标溶液 :称取邻苯二甲酸二戊酯 2. 0 g,置于 100 mL容量瓶中 ,加适量三氯甲烷溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.5. 1.3 仪器

　　5.5. 1.3. 1 气相色谱仪 :具有氢火焰离子化检测器 。

　　5.5. 1.3.2 色谱柱 :30 m×0. 32 mm (内径) 石英毛细柱 , 内壁键合 100%二甲基聚硅氧烷固定液(或具等同效果的色谱柱) 。

　　5.5. 1.4 气相色谱操作条件

　　5.5. 1.4. 1 温度( ℃) :柱室 180、气化室 260、检测室 280。

　　5.5. 1.4.2 气体流量(mL/min) :载气(N2 )3. 0、氢气 40、空气 300、补偿气(N2 )30。

　　5.5. 1.4.3 分流比 :50 ∶ 1。

　　5.5. 1.4.4 进样体积 :1. 0 μL。

　　5.5. 1.4.5 保留时间 :二甲戊灵约 8. 5 min, 内标物约 11. 8 min。

　　5.5. 1.4.6 5. 5. 1. 4. 1~ 5. 5. 1. 4. 5 的 参 数 是 典 型 的 , 可 根 据 不 同 仪 器 特 点,对 给 定 的 操 作 参 数 作 适 当 调整 , 以期获得最佳效果 。典型的二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图见图 2。

　　标引序号说明 :

　　1— 二甲戊灵 ;

　　2— 内标物 。

　　图 2 二 甲戊灵原药与内标物的气相色谱图

　　3

　　GB/T 22177—2025

　　5.5. 1.5 测定步骤

　　5.5. 1.5. 1 标样溶液的制备

　　称取二甲戊灵标样 0. 1 g(精确至 0. 000 1 g) , 置 于 25 mL容 量 瓶 中 , 用 移 液 管 加 入 5 mL 内 标 溶液 ,用三氯甲烷稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.5. 1.5.2 试样溶液的制备

　　将大约 100 g二甲戊灵原药置于 75 ℃水浴中熔化完全并混匀或置于研钵中研磨均匀后 ,称取含二甲戊灵 0. 1 g(精确至 0. 000 1 g)的试样 ,置于 25 mL容量瓶中 ,用与 5. 5. 1. 5. 1 同一支移液管加入 5 mL内标溶液 ,用三氯甲烷稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.5. 1.5.3 测定

　　在 5. 5. 1. 4 的操作条件下 ,待仪器稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻两针二甲戊灵峰面积与内标物峰 面 积 比 相 对 变 化 小 于 1. 2%后 , 按 照 标 样 溶 液 、试 样 溶 液 、试 样 溶 液 、标 样 溶 液 的 顺 序 进 行测定 。

　　5.5. 1.6 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二甲戊灵峰面积与内标物峰面积之比 ,分别进行平均 ,试样中二甲戊灵的质量分数按公式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w1— 试样中二甲戊灵的质量分数 , % ;

　　r2 — 试样溶液中 ,二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值 ;

　　m1— 二甲戊灵标样的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　w — 标样中二甲戊灵的质量分数 , % ;

　　r1 — 标样溶液中 ,二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值 ;

　　m2— 试样的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5.5. 1.7 允许差

　　二甲戊灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1. 2% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.5.2 液相色谱法

　　5.5.2. 1 原理

　　试样用乙腈溶解 , 以 乙 腈 +水 为 流 动 相 , 使 用 以 C18 为 填 料 的 不 锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器 , 在 波 长235 nm 下 ,对试样中的二甲戊灵进行高效液相色谱分离 ,外标法定量 。

　　5.5.2.2 试剂和溶液

　　5.5.2.2. 1 乙腈 :色谱纯 。

　　5.5.2.2.2 水 :新蒸二次蒸馏水或超纯水 。

　　5.5.2.2.3 二甲戊灵标样 : 已知二甲戊灵质量分数且不低于 98. 0% 。

　　4

　　GB/T 22177—2025

　　5.5.2.3 仪器

　　5.5.2.3. 1 高效液相色谱仪 :具有可变波长紫外检测器 。

　　5.5.2.3.2 色谱柱 :250 mm×4. 6 mm (内 径) 不 锈 钢 柱 , 内 装 C18、5 μm 填 充 物(或 具 同 等 效 果 的 色 谱柱) 。

　　5.5.2.3.3 超声波清洗器 。

　　5.5.2.4 高效液相色谱操作条件

　　5.5.2.4.2 流速 :1. 3 mL/min。

　　5.5.2.4. 1 流动相 :φ(乙 腈 ∶ 水) = 60 ∶ 40。

　　5.5.2.4.3 柱温 :室温(温度变化应不大于 2 ℃) 。

　　5.5.2.4.4 检测波长 :235 nm。

　　5.5.2.4.5 进样体积 :5 μL。

　　5.5.2.4.6 保留时间 :二甲戊灵约 29. 2 min。

　　5.5.2.4.7 5. 5. 2. 4. 1~ 5. 5. 2. 4. 6 的操作参数是典型的 ,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 , 以期获得最佳效果 。典型的二甲戊灵原药的高效液相色谱图见图 3。

　　标引序号说明 :

　　1— 二甲戊灵 。

　　图 3 二 甲戊灵原药的高效液相色谱图

　　5.5.2.5 测定步骤

　　5.5.2.5. 1 标样溶液的制备

　　称取 0. 05 g(精确至 0. 000 1 g) 二 甲 戊 灵 标 样 , 置 于 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻度 ,摇匀 。

　　5.5.2.5.2 试样溶液的制备

　　将大约 100 g二甲戊灵原药置于 75 ℃水浴中熔化完全并混匀或置于研钵中研磨均匀后 ,称取含二甲戊灵 0. 25 g(精确至 0. 000 1 g)的试样 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用乙腈溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。用移液管移取上述溶液 10 mL于 50 mL容量瓶中 ,用乙腈稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.5.2.5.3 测定

　　在 5. 5. 2. 4 的操作条件下 ,待仪器稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻两针二甲戊灵峰面积相对变化小于 1. 2%后 ,按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　5

　　GB/T 22177—2025

　　5.5.2.6 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二甲戊灵峰面积分别进行平均 ,试样中二甲戊灵的质量分数按公式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　w1— 试样中二甲戊灵的质量分数 , % ;

　　A2 — 试样溶液中 ,二甲戊灵的峰面积的平均值 ;

　　m3— 二甲戊灵标样的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　w — 标样中二甲戊灵的质量分数 , % ;

　　A1 — 标样溶液中 ,二甲戊灵的峰面积的平均值 ;

　　m4— 试样的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5.5.2.7 允许差

　　二甲戊灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1. 2% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.6 水分

　　按 GB/T 1600—2021中 4. 2进行 。

　　5.7 丙酮不溶物

　　按 GB/T 19138进行 。

　　5. 8 pH值

　　按 GB/T 1601进行 ,样品用 φ(丙 酮 ∶ 水) = 65 ∶ 35的溶液溶解 。

　　6 检验规则

　　6. 1 出厂检验

　　每批产品均应做出厂检验 ,经检验合格签发合格证后 ,方可出厂 。 出厂检验项 目为外观 、二甲戊灵质量分数 、水分、pH值 。

　　6.2 型式检验

　　型式检验项目为第 4章中的全部项 目 ,在正常连续生产情况下 ,每 3个月至少进行一次 。有下述情况之一 ,应进行型式检验 :

　　a) 原料有较大改变 ,可能影响产品质量时 ;

　　b) 生产地址 、生产设备或生产工艺有较大改变 ,可能影响产品质量时 ;

　　c) 停产后又恢复生产时 ;

　　d) 国家质量监管机构提出型式检验要求时 。

　　6.3 判定规则

　　按 GB/T 8170—2008中 4. 3. 3判定检验结果是否符合本文件要求 。

　　出厂检验和型式检验中任一项目不符合第 4章的技术要求 ,则判定该批次产品不合格 。

　　6

　　GB/T 22177—2025

　　7 验收和质量保证期

　　7. 1 验收

　　应符合 GB/T 1604的规定 。

　　7.2 质量保证期

　　在 8. 2 的储运条件下 ,二甲戊灵原药的质量保证期从生产日期算起为 2 年 。质量保证期内 ,各项指标均应符合本文件要求 。

　　8 标志、标签、包装、储运

　　8. 1 标志、标签、包装

　　二甲戊灵原药的标志 、标签 、包装应符合 GB 3796的规定;二甲戊灵原药应用内衬塑料袋的纸板桶包装或塑料编织袋包装 ,每桶(袋)净重 25 kg或 50 kg。

　　8.2 储运

　　二甲戊灵原药包装件应储存在通风 、干燥的库房中 ;储运时 ,严防潮湿和 日晒 ,不应与食物 、种子 、饲料混放 ,避免与皮肤 、眼睛接触 , 防止由口鼻吸入 。

　　7

　　GB/T 22177—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　二 甲戊灵的其他名称、结构式和基本物化参数

　　二甲戊灵的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 :

　　—ISO 通用名称 :Pendimethalin;

　　—CAS登录号 :40487-42-1;

　　— 化学名称 :N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺 ;

　　— 结构式 :

　　— 分子式 :C13 H19N3 O4 ;

　　— 相对分子质量 :281. 3;

　　— 生物活性 : 除草 ;

　　— 熔点 :54 ℃ ~ 58 ℃ ;

　　— 蒸气压(25 ℃) :1. 94MPa;

　　— 溶解度(20 ℃ ~ 25 ℃) :水中(pH 7)3. 3× 10-4 g/L,丙酮中大于 800 g/L,苯 、甲苯 、二甲苯中均大于 800 g/L, 二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 中 均 大 于 800 g/L, 正 己 烷 中 49 g/L, 微 溶 于 汽 油 、石油醚 ;

　　— 稳定性 :5 ℃ ~ 130 ℃稳定 ,对酸 、碱稳定 ,见光慢慢分解 ,在水中光解半衰期小于 21 d。

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