GB/T 21779-2025 金属粉末和相关化合物粒度分布的光散射试验方法

　　ICS 13.300 CCS A 80

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21779—2025代替 GB/T21779—2008

　　金属粉末和相关化合物粒度

　　分布的光散射试验方法

　　Testmethod forparticlesizedistribution ofmetalpowdersand

　　related compoundsbylightscattering

　　2025-08-29发布 2025-12-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 21779—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件 代 替 GB/T 21779—2008《金 属 粉 末 和 相 关 化 合 物 粒 度 分 布 的 光 散 射 试 验 方 法 》, 与GB/T 21779—2008相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了 “意义和用途 ”的表述(见引言 ,2008年版的第 5 章) ;

　　— 更改了 “试验 ”的取样和样品量 、操作步骤的表述(见第 7 章 ,2008年版的第 9 章 、第 10章 、第11章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :广州海关技术中心 、深圳海关工业检测技术中心 、广东先导稀材股份有限公司 、武汉海关技术中心 、中国石油和化学工业联合会 。

　　本文件主要起草人 :萧达 辉 、毛 容 妹 、岳 大 磊 、莫 蔓 、陈 强 、梁 悦 锋 、李 勇 、朱 赞 芳 、凌 约 涛 、曹 梦 然 、陈乙雯 、郝媛 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2008年首次发布为 GB/T 21779—2008;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 21779—2025

　　引 言

　　粒度分布与某种金属粉末的流动性 、可模压性 、压缩性和阴模充填特性以及最终粉末冶金部件的结构和性能密切相关 , 因此 ,金属粉末的粒度分布可用于预测粉末加工特性和最终粉末冶金部件的性能 。本文件为金属粉末的供应商和使用者提供了一种确定金属粉末粒度分布的标准操作方法 ,从而用于产品指标的确定以及生产控制的开发与研究 。本文件可用于不同批次的相同物质的粒度分布进行数据比较或用于收货测试时建立符合性数据 。

　　粒度测定是实际粒子直径和形状以及粒子测定时特定的物理或化学特性等因素的函数 。粒度分布的测定结果会受到每种粒度分析所应用的物理原理的显著影响 。任何粒度测定方法的结果与其他方法得到的结果进行比较时 ,其结果为相对值而非绝对值 。对不同的物理或化学参数的仪器或具有不同测定范围的仪器所测得数据进行比较时也是同理 。

　　光散射理论用于测定粒度已有许多年 , 国内外已有多种光散射粒度测试仪器 。尽管每一种测试仪器都是基于相同的光散射与粒度的函数关系原理 ,但实际测试中不同测试仪器有不同的假定 ,而且使用不同的数学模型将光学检测信号转换成粒度值 ,可能导致不同仪器的测定值不同 。样品的抽取 、处理以及制备也会影响样品的粒度结果 。

　　Ⅱ

　　GB/T 21779—2025

　　金属粉末和相关化合物粒度

　　分布的光散射试验方法

　　1 范围

　　本文件确立了光散射法测定金属和相关化合物等粒状物质粒度分布的原理 ,规定了试验所用的仪器 、试剂和材料 , 以及试验步骤和报告内容的要求 。

　　本文件适用于光散射法测定粒度范围在 0. 4 μm~ 2000 μm 区间的金属和相关化合物的粒度分布 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法

　　GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　背景 background

　　由非检测粒子的物质造成的额外散射光 。

　　注 : 包括由检测光路上的杂质造成的散射 。

　　3.2

　　夫琅和费衍射 Fraunhoferdiffraction

　　描述线度大于入射光波长的粒子对光的小角度衍射的一种光学理论 。

　　3.3

　　Mie散射 Miescattering

　　描述球形粒子光散射的复杂电磁理论 。

　　注 : 一般用于粒子线度与入射光波长相近的情况 ,需使用粒子的真实或推测的折射率 。

　　3.4

　　多次散射 multiplescattering

　　经过一次粒子散射的光线被另一粒子再次散射的现象 。

　　注 : 通常发生在高浓度时的颗粒分散 。

　　4 原理

　　制备好的样品 ,经液体(水或其他有机液体)或气体分散 ,循环通过单色光源形成光散射 。光线经检测器获取并转成电信号 ,用微处理器对信号进行分析 ,按夫琅和费衍射或 Mie散射理论或二者相结合

　　1

　　GB/T 21779—2025

　　的方法进行处理换算成粒度分布 。采用球体模型假设对粒子的散射进行分析 ,计算得到的粒子粒度以等同球体直径表示 。

　　5 仪器

　　5. 1 粒度分析仪 ,采用夫琅和费衍射或 Mie散射理论或二者相结合的原理 。仪器测定范围应与被测粒子粒度范围相匹配 。

　　5.2 液体或气体样品处理系统 。

　　6 试剂和材料

　　6. 1 试验中使用的化学物质均为分析纯 。

　　6.2 液体分散介质应符合 GB/T 19077的规定 。载体应符合以下条件 :

　　a) 与样品输送系统的结构材料具有化学相容性 ;

　　b) 不会溶解被测粒子 ;

　　c) 足够洁净 ,并且不会吸收光线以便获得可接受的背景值 。

　　6.3 防泡剂或等效物质 。

　　6.4 用于气体分散的干燥清洁气体 。

　　6.5 表面活性剂符合 6. 2 的规定 。

　　7 试验

　　7. 1 取样和样品量

　　7. 1. 1 根据 GB/T 5314的规定获取代表性样品 。用微量样品分离器从样品中抽取试样 。

　　7. 1.2 液体分散的样品量不应超过 25 g;气体分散的样品量不应超过 500 g。

　　7.2 操作步骤

　　7.2. 1 仪器开机预热至少 20 min。

　　7.2.2 装好样品输送系统 ,按仪器操作说明选择适当的仪器量程 。 如果必要 ,按照仪器操作说明进行正确的光学校准 。

　　注 1: 仪器光学组件的间距和位置决定仪器测试性能(参见仪器供应商提供的仪器操作说明) 。

　　注 2: 目前没有粒度分析的绝对值的标准样品 。采用仪器制造商提供的特征粉末 ,或有证标准物质 ,用 于 判 断 仪 器性能状况 , 以确保仪器性能稳定 。

　　注 3: 当样品输送系统有改变时需进行光学校正 。毎天至少进行一次校正 。

　　7.2.3 在检测模式下测定背景 。测定背景时应确认载体流经光路 。 背景值不应超过仪器操作说明的要求 。若超过 ,采取必要的措施将背景降至要求范围以内 。

　　7.2.4 代表性样品的获取应符合 GB/T 5314的规定 。用微量样品分离器从样品中抽取试样 。根据仪器操作说明的建议 , 同时依据粒度中位数(D50) 、粒子密度(质量/体积)以及样品输送系统的情况 、可接受较宽的样品量范围等技术参数 ,确保试样可产生最佳光散射条件 。

　　7.2.5 选择适当的测试时间 。这个步骤取决于不同测试的特定要求 ,可通过连续两次测定结果的重复性进行调整 。

　　7.2.6 根据仪器操作说明预设的要求 ,选择期望的输出数据指标 。

　　7.2.7 对于液体分散样品 ,按 GB/T 19077的规定进行试样的分散 。气体分散样品无需进行额外的样

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　　GB/T 21779—2025

　　品准备 。

　　7.2. 8 将准备好的样品直接送入样品输送系统 。对于液体分散样品 ,待样品进入 20 s后进行测定 。对于气体分散样品 ,启动送样开关待样品吹入光路后进行测定 。

　　7.2.9 对于液体分散样品 ,排净样品 ,重新充满样品分散系统以进行下一次样品分析 。必要时 ,排净样品后进行冲洗 ,使背景值符合仪器的规定 。

　　7.2. 10 对于气体分散样品 ,清扫或真空吸出所有样品系统中的残留粒子 。

　　7.2. 11 重复 7. 2. 4~ 7. 2. 10步骤进行另一试验份样的分析 。

　　7.3 干扰的消除

　　7.3. 1 进行液体分散检测时 ,进入循环液体的气泡会产生散射光从而被当成粒子检测 。循环液体可以不进行消气 ,但应经目测没有气泡 。

　　7.3.2 杂质(例如样品上的非水性溶剂 、油或其他有机涂层) 可能会在水性载体中乳化 ,造成光散射 , 因而被当成粒度分布的一部分检出 。含有以上杂质的样品可通过非水性溶剂溶解这些杂质后进行分析或采用适当的水性溶剂洗去这些杂质后进行分析 。

　　7.3.3 当从极性溶剂变成非极性溶剂或从非极性溶剂变成极性溶剂时 ,用适当的溶剂 ,例如乙醇 ,对样品输送系统进行几次冲洗 , 以消除因为两种载液交叉污染造成的乳化干扰 。

　　7.3.4 进行气体分散检测时 ,测试中使用的气体不应含有造成气路堵塞 、粒子凝聚或影响粒度结果的物质 ,如油 、水或外来杂质等 。

　　7.3.5 样品分散应按照 GB/T 19077的规定进行 ,并保持分析过程中分散体系的稳定 。分析过程中粒子的重新凝聚或沉淀会造成结果出错 。

　　注 : 由于部分待测粒子的亲水/或亲油性 ,在液体分散介 质 中 可 能 无 法 很 好 地 分 散 ,通 过 添 加 表 面 活 性 剂 能 够 改 善样品的分散性 。

　　7.3.6 选择合适的进样量 ,避免进样不足会造成的电子噪声干扰和数据重复性差 ; 以及过量进样造成的过度光衰减和多次散射 ,从而造成粒度分析结果出错 。

　　8 报告

　　对粒度特性数据报告的 3个详细水平进行了规定 。报告中至少包括下列内容 :

　　a) 使用的仪器名称和型号以及选择的量程范围 ;

　　b) 试样分散的方法 ;

　　c) 仪器分析时间 ;

　　d) 给出任何曲线拟合模型(当适用时) ;

　　e) 样品实际的和推测的折射率(当适用时) ;

　　f) 分散液的实际折射率 ;

　　g) 粒度中位数的平均直径 D50 。

　　3

　　GB/T 21779—2025

　　参 考 文 献

　　[1] ISO 13320 Particle size analysis—Laser diffraction methods

　　[2] ASTM B215 Practices for Sampling MetalPowders

　　[3] ASTM B243 Terminology ofPowder Metallurgy

　　[4] ASTM E691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a TestMethod

　　[5] ASTM B821 Guide for Liquid Dispersion of Metal Powders and Related Compounds for Particle Size Analysis

　　[6] ASTM B822 Standard Test Method for Particle Size Distribution of Metal Powders and Related Compounds by LightScattering

　　[7] ASTM E1617 Practice for Reporting Particle Size Characterization Data

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