GB/T 1819.14-2017 锡精矿化学分析方法 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 73 . 060 D 4 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1819 . 14—2017代替 GB/T 1819 . 14—2006

　　锡精矿化学分析方法

　　第 14 部分：铜量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

　　part14：Determinationofcoppercontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometry

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1819 . 14—20 17

　　前 言

　　GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》分为 21 个部分：

　　— 第 1 部分：水分的测定 热干燥法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法;

　　— 第 4 部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法;

　　— 第 6 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 10 部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;

　　— 第 11 部分：三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法;

　　— 第 12 部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;

　　— 第 13 部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 14 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 15 部分：氟量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 16 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 17 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 18 部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 19 部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 20 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 21 部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 1819 的第 14 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 1819 . 14—2006《锡精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》，本部分与 GB/T 1819 . 14—2006 相比，主要有如下变动：

　　— 对精密度部分进行修改;

　　— 增加试验报告条款。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、广东省工业分析检测中心、鲅鱼圈出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫综合技术中心。

　　本部分主要起草人：赵小英、张丕慧、王虹、韩娟、黄小美、王彩云、张天姣、张永进、黄葡英、窦怀智、江涛、许洁瑜。

　　本部分所代替的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 1819 . 14—2006 ;

　　—GB/T 1822—1979 。

　　GB/T 1819 . 14—20 17

　　锡精矿化学分析方法

　　第 14 部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 1819 的本部分规定了锡精矿中铜量的测定方法。

　　本部分适用于锡精矿中铜量的测定。 测定范围：0 . 005%~2.00%。

　　2 方法提要

　　试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 324 . 7 nm 处 ，测量铜的吸光度。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。

　　3. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3.3 盐酸(1+1)。

　　3.4 硝酸(1+1)。

　　3.5 铜标准贮存溶液：称取 0. 500 0 g 金属铜(狑Cu≥99. 99%) 于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(3 . 4),盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。 移入 500 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(3 . 4),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铜。

　　3 . 6 铜标准溶液：移取 10 . 00 mL铜标准贮存溶液(3 . 5)于 200 mL容量瓶中，加入 4 mL 硝酸(3 . 4) ,用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 50 μg铜。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

　　— 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于 0.03 μg/mL。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5%。

　　— 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 70 。

　　5 试样

　　试样粒度应不大于 0 . 074 mm。

　　GB/T 1819 . 14—20 17

　　试样应在 105 ℃ ± 5 ℃烘箱中烘 1 h,并置于干燥器中冷却至室温。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样(第 5 章)，精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 试料量及分取体积

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行 2 次测定，取平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 将试料(6 . 1)置于 150 mL烧杯中，加入 15 mL盐酸(3 . 1),盖表面皿，低温加热溶解 10 min,加入5 mL硝酸(3 . 2),加热溶解并蒸至近干，取下，稍冷。

　　注：如试料中含有较高的二氧化硅，加入 0 . 5 g氟化铵助溶。

　　6 . 4 . 2 加入 10 mL盐酸(3 . 3),微热溶解盐类，取下，冷却至室温。

　　6 . 4 . 3 试液移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 干过滤。

　　6 . 4 . 4 按表 1 分取滤液于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 4 . 5 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 324 . 7 nm 处，以水调零，测定试液中铜的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6.5. 1 移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 铜标准溶液(3.6) ,置于 一组 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3), 以水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 5 . 2 在与试料测定相同条件下，用水调零，测量标准溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

　　7 分析结果的计算

　　铜含量以质量分数 狑Cu计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　狑

　　GB/T 1819 . 14—20 17

　　式中：

　　ρ —从工作曲线上查得试料溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 —从工作曲线上查得空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V2 —测量时试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　V0 —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 —分取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　所得结果表示至小数点后 2 位，若铜的质量分数小于 0 . 10%时，表示至小数点后 3 位 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得。

　　表 2 重复性限

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得。

　　表 3 再现性限

　　9 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 1819 . 14—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。