GB/T 1819.16-2017 锡精矿化学分析方法 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 73 . 060 D 4 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1819 . 16—2017代替 GB/T 1819 . 16—2006

　　锡精矿化学分析方法第 16 部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrats—

　　part16：Determinationofsilivercontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometry

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1819 . 16—20 17

　　前 言

　　GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》分为 21 个部分：

　　— 第 1 部分：水分的测定 热干燥法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法;

　　— 第 4 部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法;

　　— 第 6 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 10 部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;

　　— 第 11 部分：三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法;

　　— 第 12 部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;

　　— 第 13 部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 14 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 15 部分：氟量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 16 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 17 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 18 部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 19 部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 20 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 21 部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 1819 的第 16 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 1819 . 16—2006《锡精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法》。本部分与 GB/T 1819 . 16—2006 相比，主要有如下变动：

　　— 测定介质由原来的“硫脲-盐酸”修改为“盐酸-硝酸”介质。

　　— 对精密度部分进行修改;

　　— 增加试验报告条款。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团。

　　本部分主要起草人：张桂兵、谭勇、杨德利、庞文林、冯振华、王皓莹、麦丽碧、陈晓东、丘兴旺、钟贵远、师云春、许洁瑜、黄葡英。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 1819 . 16—2006 。

　　GB/T 1819 . 16—20 17

　　锡精矿化学分析方法

　　第 16 部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 1819 的本部分规定了锡精矿中银量的测定方法。

　　本部分适用于锡精矿中银量的测定。测定范围：0.001 0%~0.100 0%。

　　2 方法提要

　　试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸-硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 328. 1 nm

　　处，测量银的吸光度。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。

　　3. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3 .3 混合酸：盐酸+硝酸(3+1) ,用时配制。

　　3 . 4 硝酸 ( 1+1 ) 。

　　3.5 氟化铵溶液(500 g/L)。

　　3.6 银标准贮存溶液：称取 0. 500 0 g 金属银(狑Ag≥99. 99%) 于 200 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(3.4),盖表面皿，微热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，用水吹表面皿，移入 1 000 mL棕色容量瓶中，加入 20 mL 硝酸(3.4) ,用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL含 500 μg 银。

　　3 .7 银标准溶液：移取 10 .00 mL 银标准贮存溶液(3 .6)于 250 mL 棕色容量瓶中。加入 10 mL 硝酸(3.4) ,用水稀至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 20 μg 银。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

　　— 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于 0.03 μg/ mL。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 .5% 。

　　— 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成 5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 9 。

　　GB/T 1819 . 16—20 17

　　5 试样

　　试样粒度应不大于 0 .074 mm。

　　试样应在 105 ℃ ± 5 ℃烘箱中烘 1 h,并置于干燥器中冷却至室温。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0.000 1 g。

　　表 1 试料量、测量体积、混合酸体积

　　6 . 2 测定次数

　　独立进行 2 次测定，取平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试样做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 .4 . 1 将试料(6 . 1) 置于 100 mL 烧杯中，用少许水润湿，加入 1 mL 氟化铵溶液(3 . 5) , 12 mL 盐酸(3.1),盖表面皿，低温加热 5 min,加入 4 mL硝酸(3.2),加热溶解并蒸发至近干。取下，稍冷。

　　注：如试料中含有较高的二氧化硅，加入 0.5 g 氟化铵助溶。

　　6 . 4 . 2 按表 1 加入混合酸(3 . 3),低温加热溶解盐类，取下，冷却。 按表 1 移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。

　　6.4.3 使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 328.1 nm 处，用水调零，测量试液中银的吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6 . 5 . 1 移取 0 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、4. 00 mL、6 . 00 mL、8. 00 mL、10. 00 mL银标准溶液(3 . 7 )于 100 mL容量瓶中，加入 15 mL混合酸(3 .3 ) ,以水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 5 . 2 与试料测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中的“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

　　7 分析结果的计算

　　银量以银的质量分数 狑Ag计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　GB/T 1819 . 16—20 17

　　式中：

　　ρ — 从工作曲线上查得的试液中银的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 从工作曲线上查得的空白试液中银的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 测定时试料溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量，单位为克(g)。

　　所得结果表示至小数点后 4 位 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5%。重复性限(r)按表 2 数据采用

　　线性内插法求得。

　　表 2 重复性限

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得 2 次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的

　　绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 3 数据采用线性

　　内插法求得。

　　表 3 再现性限

　　9 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 1819 . 16—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。