GB/T 20899.5-2021 金矿石化学分析方法 第5部分：铅量的测定

　　ICS 73 . 060 . 99 CCS D 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20899 . 5—2021代替 GB/T 20899 . 5—2007

　　金矿石化学分析方法第 5 部分：铅量的测定

　　Methodsforchemicalanalysisofgoldores—

　　part5：Determinationofleadcontent

　　2021-08-20 发布 2022-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20899 . 5—202 1

　　GB/T 20899 . 5—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件为 GB/T 20899《金矿石化学分析方法》的第 5 部分，GB/T 20899 已经发布了以下 14 个部分：

　　— 第 1 部分：金量的测定;

　　— 第 2 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 3 部分：砷量的测定;

　　— 第 4 部分：铜量的测定;

　　— 第 5 部分：铅量的测定;

　　— 第 6 部分：锌量的测定;

　　— 第 7 部分：铁量的测定;

　　— 第 8 部分：硫量的测定;

　　— 第 9 部分：碳量的测定;

　　— 第 10 部分：锑量的测定;

　　— 第 11 部分：砷量和铋量的测定;

　　— 第 12 部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 13 部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 14 部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

　　本文件 代 替 GB/T 20899 . 5—2007《金 矿 石 化 学 分 析 方 法 第 5 部 分：铅 量 的 测 定 》，与GB/T 20899 . 5—2007 相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 方法 1 中，测定范围由“0.50%~5.00%”调整为“0.10%~5.00%”(见第 1 章，2007 年版的第 2章);

　　b) 删除了“允许差”要求(见 2007 年版的 2 . 7、3 . 6) ;

　　c) 增加了“重复性”和“再现性”要求(见 4 . 7、5 . 7) ;

　　d) 方法 2 中，改变了样品的消解及干扰消除方式(见 5 . 5 . 3 , 2007 年版的 3 . 4 . 3) ;

　　e) 方法 2 中，增加了滤液中铅含量的补正(见 5 . 5 . 3 . 6) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC 379)提出并归口 。

　　本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、山东黄金冶炼有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、国投金城冶金有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公司、东吴黄金集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东招金集团有限公司。

　　本文件主要起草人：陈永红、赵亚明、芦新根、孟宪伟、赵可迪、张越、李延吉、严鹏、孙计先、韩晓、郝璐、韩聪美、杨佩、王德雨、周发军、冯媛、魏文、崔亚军、范兢克、周华玉、林云峰、包小玲、杨英、赵敏、谢飞、田静、吕文先、陈晓科、栾作春、宫在阳。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 20899 . 5—2007 ;

　　— 本次为第一次修订。

　　GB/T 20899 . 5—202 1

　　引

　　言

　　GB/T 20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。 GB/T 20899 拟由 15 个部分构成。

　　— 第 1 部分：金量和银量的测定。 目的在于规定金矿石中金量和银量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 2 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 目 的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。

　　— 第 3 部分：砷量的测定。 目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 4 部分：铜量的测定。 目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 5 部分：铅量的测定。 目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 6 部分：锌量的测定。 目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。

　　— 第 7 部分：铁量的测定。 目 的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定范围。

　　— 第 8 部分：硫量的测定。 目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 9 部分：碳量的测定。 目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围。

　　— 第 10 部分：锑量的测定。 目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 11 部分：砷量和铋量的测定。 目 的在于规定金矿石中砷量和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。

　　— 第 12 部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法。 目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。

　　— 第 13 部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目 的在于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。

　　— 第 14 部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 目的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。

　　— 第 15 部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 目的在于规定金精矿中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。

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　　金矿石化学分析方法第 5 部分：铅量的测定

　　1 范围

　　本文件规定了金矿石中铅量的测定方法。

　　本文件包括方法 1 和方 法 2 两 种 测 定 方 法。 方 法 1 适 用 于 金 矿 石 中 铅 量 的 测 定，测 定 范 围：

　　0.10%~5.00%;方法 2 适用于钡含量小于 1%的金矿石中铅量的测定，测定范围：>5.00%~15.00%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 17433 界定的术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　实验室样品 laboratorysample

　　为送交实验室供检验或测试而制备的样品。

　　[来源：GB/T 17433—2014,2 . 3 . 2 . 1]

　　3.2

　　试样 testsample

　　由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。

　　[来源：GB/T 17433—2014,2 . 3 . 2 . 2]

　　3.3

　　试料 testportion

　　用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。

　　[来源：GB/T 17433—2014,2 . 3 . 2 . 3]

　　4 方法 1 ：火焰原子吸收光谱法

　　4 . 1 原理

　　试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解。 在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 283 . 3 nm 处，以空气-乙炔火焰，测量铅的吸光度。

　　4 . 2 试剂或材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

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　　4.2. 1 盐酸 (ρ= 1.19 g/mL)。

　　4.2.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4.2.3 高氯酸(ρ= 1.67 g/mL)。

　　4.2.4 氢氟酸(ρ= 1.13 g/mL)。

　　4.2.5 硝酸 (1+3)。

　　4.2.6 盐酸 (1+1)。

　　4.2.7 铅标准贮存溶液：称取 1. 000 0 g 金属铅(狑Pb≥99. 99%) 于 250 mL 烧杯中，加 20 mL 硝酸(4 . 2 . 5),盖上表 面 皿，于 电 热 板 上 低 温 加 热 至 完 全 溶 解，煮 沸 除 去 氮 的 氧 化 物，冷 至 室 温。 移 入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　注：此溶液 1 mL含 1 mg铅。

　　4 . 2 . 8 铅标准溶液：移取 25 . 00 mL 铅标准贮存溶液(4 . 2 . 7) 于 250 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸

　　(4 . 2 . 2),用水稀释至刻度，混匀。

　　注：此溶液 1 mL含 100 μg铅。

　　4 . 3 仪器设备

　　火焰原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。

　　在仪器最佳条件下，凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。

　　灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于 0 . 077 μg/mL。

　　精密度：用最高浓度的标准溶液测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均

　　吸光度的 0 . 5% 。

　　标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0 . 8 。

　　4 . 4 样品

　　4 . 4 . 1 试样

　　4.4. 1 . 1 试样粒度不大于 0.074 mm。

　　4 . 4 . 1 . 2 试样应在 100 ℃ ~105 ℃烘干 1 h后，置于干燥器中，冷却至室温。

　　4 . 4 . 2 试料

　　称取 0.20 g试样。精确至 0.000 1 g。

　　4 . 5 试验步骤

　　4 . 5 . 1 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　4 . 5 . 2 测定次数

　　独立进行两次测定，结果取其平均值。

　　4 . 5 . 3 测定

　　4 . 5 . 3 . 1 将试料置于 200 mL烧杯中，用少量水润湿，加入 15 mL盐酸(4 . 2 . 1), 置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。 加入 5 mL硝酸(4 . 2 . 2) 、2 mL~3 mL 高氯酸(4 . 2 . 3),蒸至湿盐状。 当试样中硅含量较

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　　高时，应使用聚四氟乙烯烧杯溶解试样，加入 10 mL 盐酸(4 . 2 . 1) 、5 mL 硝酸(4 . 2 . 2) 、5 mL 氢氟酸(4.2.4)和 2 mL~3 mL高氯酸(4.2.3)低温蒸至湿盐状。取下冷却，加入 10 mL盐酸(4.2.6), 煮沸溶解盐类，取下冷至室温。 将溶液移入 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。

　　4 . 5 . 3 . 2 按表 1 分取 4 . 5 . 3 . 1 所得试液，并补加盐酸(4 . 2 . 6)于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　表 1 试液分取量

　　4 . 5 . 3 . 3 于原子吸收光谱仪波长 283 . 3 nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量铅的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从 4 . 5 . 4 . 2 所得标准曲线上查出相应的铅的质量浓度。

　　4 . 5 . 4 标准曲线的绘制

　　4.5.4. 1 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL铅标准溶液(4.2.8)分别于一组 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(4 . 2 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　4 . 5 . 4 . 2 在与试料测定相同条件下，测量系列铅标准溶液吸光度。 以铅的质量浓度为横坐标、吸光度(减去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。

　　4 . 6 试验数据处理

　　按公式(1)计算铅的质量分数 狑Pb 。

　　狑 ……………………( 1 )

　　式中：

　　狑Pb —铅的质量分数，% ;

　　ρ1 —试料溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 —空白溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —试液的总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 —分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 —分取试液的体积，单位为毫升(mL)。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　4 . 7 精密度

　　4 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得。 铅的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。

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　　表 2 重复性限(方法 1)

　　4 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得。 铅的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得。

　　表 3 再现性限(方法 1)

　　4 . 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容：

　　— 试验对象;

　　— 使用的标准 GB/T 20899 . 5—2021 ;

　　— 使用的方法;

　　— 测定结果及其表示;

　　— 与基本试验步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

　　5 方法 2：乙二胺四乙酸二钠滴定法

　　5 . 1 原理

　　试料用盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。 硫酸铅沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，在 pH 值为 5 . 0~6 . 0 时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算铅的含量。 滤液加热浓缩后以稀盐酸为介质于原子吸收光谱仪波长 283 . 3 nm 处，以空气-乙炔火焰测量铅的吸光度，计算滤液中的铅含量。将滴定法和原子吸收法测得的铅量相加即为样品中铅的含量。

　　5 . 2 试剂或材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　5 . 2 . 1 抗坏血酸 。

　　5 . 2 . 2 无水乙醇。

　　5.2.3 盐酸 (ρ= 1.19 g/mL)。

　　5.2.4 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　5.2.5 硫酸(ρ= 1.84 g/mL)。

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　　5.2.6 氢溴酸(ρ= 1.50 g/mL)。

　　5.2.7 盐酸 (1+1)。

　　5.2.8 硝酸 (1+3)。

　　5.2.9 硫酸 (1+1)。

　　5.2. 10 硝硫混酸(1+1)。

　　5.2. 1 1 氨水 (1+1)。

　　5.2. 12 氟化铵溶液(250 g/L)。

　　5 . 2 . 13 乙二胺四乙酸二钠溶液(1 . 5 g/L)。

　　5.2. 14 硫酸洗液(2+98)。

　　5 . 2 . 15 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：150 g 无水乙酸钠溶于水中，加 20 mL 冰乙酸，用水稀释至 1 000 mL,混匀。

　　5.2. 16 铅标准溶液 A：称取 1. 000 0 g 金属铅(狑Pb≥99. 99%) 于 250 mL 烧杯中，加 20 mL 硝酸(5 . 2 . 8),盖上表面皿，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷 至 室 温。 移 入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　注：此溶液 1 mL含 2 mg铅。

　　5.2. 17 铅标准溶液 B：称取 0. 100 0 g 金 属 铅(狑Pb ≥ 99. 99%) 于 250 mL 烧 杯 中，加 20 mL 硝 酸

　　(5 . 2 . 8),盖上表面皿，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷 至 室 温。 移 入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　注：此溶液 1 mL含 100 μg铅。

　　5 . 2 . 18 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。

　　a) 配制。 称取 4 . 5 g 乙二胺四乙酸二钠置于 400 mL 烧杯中，加水溶解，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 放置三天后标定。

　　b) 标定。移取四份 20.00 mL铅标准溶液 A(5.2. 16),分别置于 400 mL 锥形烧杯中，加 50 mL水、2 滴二甲酚橙指示剂(5 . 2 . 19),加 50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5 . 2 . 15),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[5 . 2 . 18a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 随同标定做空白试验。

　　按公式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度：

　　c ……………………( 2 )

　　式中：

　　c1 — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　ρ —铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL) ;

　　V3 —移取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V4 —滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V0 —空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　Mr —铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),[Mr (Pb) =207.2]。

　　两人平行标定，每人标定四份，最终结果保留四位有效数字，其极差值不大于 4 × 10- 5 mol/L 时，取其平均值，否则重新标定。

　　5 . 2 . 19 二甲酚橙指示剂(5 g/L), 限两周内使用。

　　5 . 3 仪器设备

　　火焰原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。

　　仪器参数符合 4 . 3 的设定。

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　　5 . 4 样品

　　5 . 4 . 1 试样

　　5.4. 1 . 1 试样粒度不大于 0.074 mm。

　　5 . 4 . 1 . 2 试样应在 100 ℃ ~105 ℃烘干 1 h后，置于干燥器中，冷却至室温。

　　5 . 4 . 2 试料

　　称取 0.50 g试样。精确至 0.000 1 g。

　　5 . 5 试验步骤

　　5 . 5 . 1 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　5 . 5 . 2 测定次数

　　独立进行两次测定，结果取其平均值。

　　5 . 5 . 3 测定

　　5 . 5 . 3 . 1 将试料置于 400 mL烧杯中，用少量水润湿，加入 15 mL盐酸(5 . 2 . 3),盖上表面皿，低温加热溶解数分钟，取下稍冷，加入 5 mL硝酸(5 . 2 . 4)和 3 mL 氟化铵溶液(5 . 2 . 12),继续加热至试样溶解完全，稍冷，加入 10 mL硫酸(5 . 2 . 9),加热至冒浓白烟约 2 min,取下冷却。

　　当试样中碳含量较高时，应在冒硫酸烟时取下加入少量硝硫混酸(5 . 2 . 10),继续加热至黑色消失。

　　当试样中砷、锑合量大于 0 . 50%时，应加入 10 mL氢溴酸(5 . 2 . 6),缓慢加热至冒浓白烟，冷却，再次加入 10 mL氢溴酸(5 . 2 . 6),缓慢加热至冒浓白烟，冷却。

　　5 . 5 . 3 . 2 用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入 80 mL水，加热保持微沸 10 min,冷却至室温，加入 5 mL无水乙醇(5 . 2 . 2),放置 1 h 以上。

　　5 . 5 . 3 . 3 用慢速定量滤纸过滤硫酸铅沉淀，用硫酸洗液(5 . 2 . 14)洗涤烧杯 2 次、沉淀 3 次 ~4 次，最后用水洗涤烧杯 1 次、沉淀 2 次，保留滤液和洗液于 400 mL烧杯中，用于火焰原子吸收光谱法测定铅量(见5 . 5 . 3 . 6) 。

　　5 . 5 . 3 . 4 将滤纸展开，连同沉淀一起放入原烧杯中，加入 100 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5 . 2 . 15) ,盖上表面皿，加热微沸 10 min,搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至 150 mL。

　　5 . 5 . 3 . 5 加入 0 . 1 g抗坏血酸(5 . 2 . 1) 、3 滴 ~4 滴二甲酚橙溶液(5 . 2 . 19),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5 . 2 . 18)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。 记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积。

　　当试样中铋含量大于 0 . 50%时，应用硝酸(5 . 2 . 4)调节溶液的 pH 值约为 1 . 5,加入 2 滴二甲酚橙指示剂(5 . 2 . 19),用乙二胺四乙酸二钠溶液(5 . 2 . 13)滴定至紫红色变为黄色，不计读数。 用稀氨水(5 . 2 . 11)调节溶液的 pH 值约为 5 . 5,然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5 . 2 . 18) 滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积。

　　5 . 5 . 3 . 6 将 5 . 5 . 3 . 3 中所得滤液加热浓缩至湿盐状，冷却后加入 10 mL盐酸(5 . 2 . 7),用水洗涤表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐溶解，取下冷至室温。 将溶液移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。

　　校准溶液的配制：移取 0 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、10. 00 mL 铅标准溶液 B (5 . 2 . 17)分别于一组 100 mL容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(5 . 2 . 7),用水稀释至刻度，混匀。 标准系列溶

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　　液中铅含量分别为 0 mg、0.20 mg、0.40 mg、0.60 mg、0.80 mg、1.00 mg。

　　于火焰原子吸收光谱仪波长 283 . 3 nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量滤液中铅的吸光度，用校准溶液中的铅量与吸光度绘制标准曲线，从曲线上查出测量溶液中的铅量m1 , 单位为毫克(mg)。

　　5 . 6 试验数据处理

　　按公式(3)计算铅的质量分数 ∞Pb :

　　式中：

　　∞Pb —铅的质量分数，% ;

　　c1 — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V5 —试料溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V6 —空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　Mr —铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),[Mr (Pb) =207.2] ;

　　m1 — 自标准曲线上查得的滤液中铅的质量，单位为毫克(mg) ;

　　m0 —试料的质量，单位为克(g)。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　5 . 7 精密度

　　5 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 4 数据采用线性内插法求得。 铅的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。

　　表 4 重复性限(方法 2)

　　5 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 5 数据采用线性内插法求得。 铅的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得。

　　表 5 再现性限(方法 2)

　　5 . 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容：

　　— 试验对象;

　　GB/T 20899 . 5—202 1

　　— 使用的标准 GB/T 20899 . 5—2021 ;

　　— 使用的方法;

　　— 测定结果及其表示;

　　— 与基本试验步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。