GB/T 40128-2021 表面化学分析 原子力显微术 二硫化钼片层材料厚度测量方法

　　ICS 7 1 . 040 . 40 CCS G 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40128—2021

　　表面化学分析 原子力显微术

　　二硫化钼片层材料厚度测量方法

　　Surfacechemicalanalysis—Atomicforcemicroscopy—Testmethodfor thicknessofthetwo-dimensionallayeredmolybdenum disulfidenanosheets

　　2021-05-21 发布 2021-12-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40128—202 1

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　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC 38)提出并归口 。

　　本文件起草单位：国家纳米科学中心、上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司、上海市计量测试技术研究院、北京粉体技术协会。

　　本文件主要起草人：朱晓阳、朱君、常怀秋、齐笑迎、蔡潇雨、周素红。

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　　表面化学分析 原子力显微术

　　二硫化钼片层材料厚度测量方法

　　1 范围

　　本文件规定了利用原子力显微术测量层状二硫化钼纳米片厚度的测量方法。

　　本文件适用于转移或生长在固体衬底表面的层状二硫化钼纳米片厚度的测量，测量范围从单层二

　　硫化钼纳米片至厚度不大于 100 nm,其他类似的纳米片层材料厚度测量也可参照此方法进行。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 30544 . 1 纳米科技 术语 第 1 部分：核心术语

　　GB/T 30544 . 6 纳米科技 术语 第 6 部分：纳米物体表征

　　GB/T 30544 . 13 纳米科技 术语 第 13 部分：石墨烯及相关二维材料

　　GB/T 32269 纳米科技 纳米物体的术语和定义 纳米颗粒、纳米纤维和纳米片

　　GB/T 33714 纳米技术 纳米颗粒尺寸测量 原子力显微术

　　3 术语和定义

　　GB/T 32269、GB/T 30544 . 1、GB/T 30544 . 6 和 GB/T 30544 . 13 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　纳米尺度 nanoscale

　　处于 1 nm~100 nm 之间的尺寸范围。

　　注 1 ：本尺寸范围通常、但非专有地表现出不能由较大尺寸外推得到的特性。 对于这些特性来说，尺度上、下限值是近似的。

　　注 2：本定义中引入下限(约 1 nm)的 目的是为了避免将单个原子或原子团簇认为是纳米物体或纳米结构单元。

　　[来源：GB/T 32269—2015,2 . 1]

　　3.2

　　纳米材料 nanomaterial

　　任一外部维度、内部或表面结构处于纳米尺度的材料。

　　[来源：GB/T 30544 . 1—2014,2 . 4,有修改]

　　3.3

　　纳米物体 nano-object

　　一维、二维或三维外部维度处于纳米尺度的物体。

　　注：用于所有相互分离的纳米尺度物体的通用术语。

　　[来源：GB/T 32269—2015,2 . 2]

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　　3.4

　　纳米片 nanosheet

　　一个维度外部尺寸为纳米尺度，其他两个维度外部尺度明显大于纳米尺度的纳米物体。

　　注 1 ：最小的外部尺寸指纳米片的厚度。

　　注 2 ：明显大于是指大于 3 倍 。较大的外部尺寸不必在纳米尺度。

　　[来源：GB/T 30544 . 6—2016,2 . 4,有修改]

　　3.5

　　层状二硫化钼纳米片 layeredmolybdenum disulfidenanosheet

　　当切断二硫化钼(MoS2)体材料层与层之间微弱的范德华力时，形成的单层或多层 MoS2 纳米片。

　　3.6

　　原子力显微术 atomicforcemicroscopy

　　利用探针机械扫描待测表面轮廓，安装在悬臂上的尖锐针尖受表面力影响会引起(悬臂)偏转，通过测量该偏转实现表面成像的方法。

　　注 1 : AFM对绝缘和导电表面均能提供定量化的高度像。

　　注 2：一些 AFM仪器在保持针尖位置固定的同时在 狓、y和 ≈ 方向上移动样品，而另一些仪器则保持样品位置固

　　定而通过移动针尖成像。

　　注 3 : AFM 能够在真空、液体、可控气氛或空气中进行检测。 且如果样品适宜、成像模式适当，可达到原子级分辨率。

　　注 4 : AFM 能够测量多种类型的力，如法向力或横向力、摩擦力或剪切力。 当测量后者时被称为横向力、摩擦力或剪切力显微术。

　　注 5 : AFM可用来测量用于成像的像素阵列中单点的表面法向力。

　　注 6：对于半径小于 100 nm 的典型 AFM探针，根据样品材料的不同，法向力应小于约 0.1 μN,否则将发生不可逆

　　的材料表面形变和探针的过度磨损。

　　[来源：GB/T 30544 . 13—2018,3 . 3 . 1 . 2]

　　4 方法概述

　　4 . 1 原子力显微镜工作原理

　　原子力显微镜采用带有针尖的微悬臂扫描样品表面，微悬臂的一端连接的是由原子力显微镜控制器驱动的压电扫描器，另一端的针尖感应样品表面与针尖之间相互作用力。 如图 1 所示，当针尖与样品表面很接近时，两者之间的相互作用力(吸引力或排斥力)使微悬臂弯曲变形。 激光从微悬臂的背面反射进入对激光位点敏感的光电检测器，微悬臂的形变可以通过反射光束的偏移量来测量，针尖的位移跟微悬臂的形变量呈线性关系，通过扫描表面并记录微悬臂的偏移量获得样品的表面形貌信息。

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　　标引序号说明：

　　1 — 微悬臂;

　　2 — 激光器;

　　3 — 光电检测器。

　　图 1 原子力显微镜工作原理示意图

　　4 . 2 原子力显微镜工作模式

　　根据针尖与样品表面相互作用力的不同，原子力显微镜可以分为不同的操作模式，即接触模式、非接触模式和轻敲模式。 在接触模式下，针尖和样品表面之间是排斥力，针尖始终和样品接触，该模式适合高弹性模量或不易变形的样品;在非接触模式下，针尖始终不与样品接触，针尖与样品间的相互作用为长程力，但当针尖与样品间距离较长时，分辨率会随之下降，通常不适用在液体中成像;在轻敲模式下，一个安置在原子力显微镜探针夹内的小型压电元件驱动微悬臂在其共振频率附近振荡，间断地与样品接触，也称为间歇接触模式。 与非接触模式相比，轻敲模式下针尖与样品的间距更小，反馈机制控制压电驱动器上下移动微悬臂固定端，可维持微悬臂在设定振幅值振荡，从而维持针尖与样品表面之间的作用力恒定，压电驱动器的移动量直接对应样品的高度。 轻敲模式几乎对样品没有损伤，在大气和液体环境下都可以实现。

　　4 . 3 纳米片的厚度测量

　　使用原子力显微镜探针扫描纳米片的样品表面，可直接获得纳米片的表面形貌图像。 由于原子力

　　显微镜在三个方向(狓、y、≈)均具有较高的分辨率，因此不仅能清晰分辨出纳米片的表面形貌与结构信息，而且还可以得到每个水平方向数据点(狓、y)对应的高度信息(≈) ,采用单边台阶的数据处理方法，则

　　可以获得片层纳米材料与衬底之间的高度差，即为纳米片的厚度。

　　5 仪器设备

　　5. 1 原子力显微镜：可在 狓，y，≈ 三个方向进行纳米尺度测量，≈ 向分辨率优于 1 nm,配有数据分析软件。

　　5 . 2 探针：根据选择不同的测试模式选择不同种类的探针，接触模式下，为避免探针划伤样品表面，建议选择弹性系数小于 5 N/m 的探针;而轻敲模式下，建议选择弹性系数大于 2 N/m 的探针。

　　5 . 3 超声清洗仪。

　　5.4 移液枪：推荐量程范围 5 μL~50 μL,容量允许误差控制在 ±12%。

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　　6 试剂与材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　6 . 1 云母片：表面应平整。

　　6 . 2 硅晶片：表面应干净。

　　6 . 3 胶带 。

　　6 . 4 高纯压缩气体(氮气、氩气)。

　　6 . 5 无水乙醇。

　　7 样品制备

　　7 . 1 衬底处理

　　若选择云母片作为衬底，则应首先剪切成适合原子力显微镜测量的衬底尺寸，如 1 cm×1 cm,然后

　　用胶带多次解理云母表面，以形成干净、原子级平整的光滑表面。 若选择硅晶片衬底，则首先从硅晶片

　　上切割出一个尺寸为 1 cm×1 cm 的小片，利用硅晶片的清洁技术进行处理，确保获得的硅晶片表面平

　　整和洁净。

　　注：衬底的尺寸会随设备型号的不同有所变化，但都不超过原子力显微镜对样品尺寸的上限。

　　7 .2 层状 MoS2 纳米片的制备

　　层状 MoS2 纳米片有多种制备方法，如化学气相沉积法、机械剥离法、锂离子插层剥离法、液相剥离

　　法、水热法等。 无论采用何种制备方法，厚度测量均可采用本文件推荐的方法。 在固体衬底上制备得到

　　的层状 MoS2 纳米片可无需转移，直接在原子力显微镜下进行观察;在溶液环境下稳定存在的 MoS2 ,则需先将待测量的层状 MoS2 纳米片转移到解理后的新鲜云母表面或者干净的硅晶片表面。可采用原液样品超声分散、滴样的方式，用移液枪取出少量含有 MoS2 纳米片的分散溶液(10 μL~20 μL)均匀地滴在衬底上，室温下静置 5 min~10 min,用高纯氮气或氩气流吹干，制备成可供原子力显微镜观察的待测样品。待测量的层状 MoS2 纳米片厚度估计值应不大于 100 nm,且在云母或硅晶片衬底表面应分散

　　良好，必要时在原子力显微镜成像前可借助于光学显微镜观察，选择不团聚或较少团聚的样品进行测

　　试。附录 A 给出了层状 MoS2 纳米片的不同制备方法及形貌图像以供参考。

　　7 . 3 待测样品的存放

　　制备好的样品应保持清洁、干燥，避免污染。

　　8 测量步骤

　　8 . 1 设备校准

　　根据厂商的说明书，推荐用合适的标准物质对原子力显微镜的压电扫描器三个方向(狓，y，≈)进行校准。也可参考 GB/T 27760 利用 Si (111)面台阶的校准方法进行。

　　8 . 2 环境条件

　　原子力显微镜工作在大气条件下，建议环境温度 20 ℃ ± 5 ℃ ,相对湿度不大于 60%。

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　　8 . 3 开机准备

　　根据仪器说明书开机并进行设备的初始化设置，之后将待测样品安装在样品台上。

　　8 . 4 探针的选择

　　选择力常数合适的探针，并安装到原子力显微镜的探针夹上。

　　注：原子力显微镜形貌图像实际上是针尖和样品的卷积，虽然针尖并不影响高度测量，但它会影响表面形貌特征。

　　为了尽量降低卷积效应，可使用力常数与成像模式相匹配的微悬臂探针。

　　8 . 5 工作模式的选择

　　选择适合纳米材料成像的工作模式，以避免纳米材料在测试过程中被探针损伤，推荐使用轻敲成像模式。

　　8 . 6 扫描范围的设定

　　原子力显微镜图像有横向分辨率和垂直分辨率，针尖的曲率半径和图像的数据点数或像素会影响其横向分辨率，扫描范围的设定应能识别出纳米材料的结构轮廓信息且包含一定宽度的衬底结构信息。

　　8 . 7 图像的获取

　　测量层状 MoS2 纳米片表面的清洁区域，根据仪器说明书调节合适的成像条件及扫描参数，如扫描速率、扫描范围、反馈参数等，以获得清晰的表面形貌图像。建议扫描速率在 1 Hz~2 Hz,像素点数不低于 256×256,扫描范围应同时含有层状 MoS2 纳米片和衬底，尽量避开层状 MoS2 纳米片表面堆积过

　　密或交叠的区域。 必要时，移动针尖或样品位置，直到得到高质量的原子力显微镜形貌像。 图 2 给出了

　　物理法制备得到的层状 MoS2 纳米片的形貌图像及扫描参数。

　　注：若在扫描过程中出现图像质量下降或形貌异常等，需更换探针。

　　扫描范围 11 μm×11 μm,扫描速率 1 Hz,图像像素点数：512 × 512。

　　图 2 含有层状 MoS2 纳米片的原子力显微镜图像

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　　8 . 8 图像的平整化处理

　　用设备自带的分析软件对图像进行平整化处理(Flatten) ,以消除图像采集过程中的假象和其他影

　　响因素，如样品表面倾斜、压电扫描管的热漂移等。

　　8 .9 层状 MoS2 纳米片厚度测量方法

　　8 . 9 . 1 区域平均值法

　　选取层状 MoS2 纳米片的不同位置进行厚度平均值的测量，具体步骤如下：

　　a) 打开原子力显微镜图像处理软件的测量台阶功能，在图像含有 MoS2 片层的位置用鼠标画一个矩形区域，该区域需同时包含层状 MoS2 片和衬底的信息，如图 3 所示，每一个选区的形貌数据 ≈(x，y)应由含有一组台阶的轮廓线 ≈(x)组成。

　　b) 软件界面会显示出选择矩形区域的高度轮廓线，用鼠标移动轮廓线上的两个测量点位置，其中一个位置对应衬底的高度信息，如图 4 轮廓线中 A部分所示，一个位置对应层状 MoS2 纳米片的高度信息，如图 4 轮廓线中 B部分所示。 软件先计算出 A部分的平均高度值与 B部分的平均高度值，自动相减获得层状 MoS2 纳米片与衬底之间的高度差值，直接读取该数值即为纳米片的厚度测量值。

　　c) 重复以上操作，得到同一幅图像中不同区域的层状 MoS2 纳米片的厚度平均值。

　　注 1：在用软件测量纳米片厚度时，获得的层状 MoS2 图像先采用正确的图像 Flatten处理，之后再进行软件测量功

　　能分析。

　　注 2：不同版本的图像处理软件在执行此测量功能时会存在操作上的差别，例如使用“NanoScope Analysis ”软件

　　时，选择“step”功能，而使用“AFM Analysis”软件时，则需要在“section”里调节“width”的数值。

　　图 3 含有层状 MoS2 纳米片的原子力显微镜图像待测量区域示例

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　　标引序号说明：

　　A — 衬底高度起伏信息;

　　B — 层状 MoS2 纳米片的高度起伏信息。

　　图 4 采用区域平均值法进行厚度测量时选区对应的高度轮廓线

　　8 . 9 . 2 单边台阶拟合法

　　对层状 MoS2 纳米片形貌图中的每一条轮廓线，也可采用导出高度数据进行单边台阶拟合的方法

　　得到厚度值，测量过程如下：

　　a) 原子力显微镜图像的每个数据点均对应一组形貌数据 ≈(x，y)，在含有纳米片图像的任何部

　　分用鼠标画一条截面线，如图 5 所示，则沿着这条线的轮廓线就会显示出来，轮廓线的上、下两

　　部分分别对应层状 MoS2 纳米片的高度和衬底的信息，利用图像分析软件导出轮廓线的高度原始数据 ≈(x)，对轮廓线两部分分别进行直线拟合，如图 6 中的线段 A 和线段 B所示，MoS2

　　厚度值 Hmeas 由式( 1 ) 给出 ：

　　Hmeas =(a1 xT +b1) -(a2 xT +b2) …………………………( 1 )

　　式中：

　　Hmeas — 厚度测量平均值，单位为纳米(nm) ;

　　xT — 台阶高度转变区中心位置的 x坐标，单位为微米(μm) ;

　　a1 ,b1 — 台阶顶部拟合直线方程对应的参数值，单位为皮米每微米(pm/μm) ;

　　a2 ,b2 — 台阶底部拟合直线方程对应的参数值，单位为皮米每微米(pm/μm)。

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　　图 5 含有层状 MoS2 纳米片的原子力显微镜图像

　　标引序号说明：

　　A — 衬底的高度数据拟合直线;

　　B — 层状 MoS2 纳米片的高度数据拟合直线;

　　H— 层状 MoS2 纳米片的厚度测量值。

　　图 6 采用单边台阶拟合法进行厚度测量时的高度轮廓线

　　b) 对每一条轮廓线 ≈(r)，均采用单边台阶算法计算出高度测量值，如果表面轮廓线有明显的曲率，则 2 条直线必须沿着 r方向具有相等的长度，而且从台阶转变的中心位置向两侧应有相同的间距。

　　c) 测量的具体位置在图像中可用直线标示出。

　　d) 在含有层状 MoS2 纳米片形貌图像的不同位置进行高度测量，并记录下每个典型选区的轮廓线个数。

　　8 . 10 层状 MoS2 纳米片厚度测量结果

　　在每一个选区内，将得到的含有层状 MoS2 纳米片的原子力显微镜图像均可按照上述任意一种测

　　量方法计算其厚度测量值，且两种测量方法给出的厚度测量结果一致。 由于区域平均值法的测量结果与选区位置及图像处理软件有关，因此在实际的纳米片测量中，为使测量过程更方便，推荐使用单边台

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　　阶法。每个层状 MoS2 纳米片至少测量六次，并计算算术平均值(取两位有效数字)及实验数据的标准偏差。层状 MoS2 纳米片厚度测量值的不确定度主要来源包括测量重复性引入的不确定度、校准原子

　　力显微镜高度过程引入的不确定度、衬底的表面均匀性引入的不确定度等。 每个测量结果均由平均值

　　及扩展不确定度组成，附录 B 给出了采用单边台阶算法对层状 MoS2 纳米片厚度进行测量的具体实例

　　以供参考。

　　9 测量报告

　　测量报告应包括(并不局限于)如下信息：

　　a) 报告编号;

　　b ) 样品名称、送样单位和送样 日期;

　　c) 与样品标示相关的信息;

　　d) 实验室及测试时间;

　　e) 测试方法和相关文件;

　　f) 成像条件(环境、仪器型号、成像模式、探针参数、扫描的主要参数等);

　　g) 实验结果(形貌图像、数据处理方法及测试结果);

　　h) 未在本文件中说明的对结果可能有影响的其他操作细节。

　　附录 C 给出了一份典型的测量报告格式以供参考。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　层状 MoS2 纳米片的制备方法及形貌表征

　　A.1 概述

　　由于石墨烯及其他片层纳米材料，如六方氮化硼(hBN)、二硫化钼(MoS2)、二硒化钨(WSe2)等具

　　有独特的性能，被广泛应用在各个领域。 片层纳米材料的制备方法也有多种，如机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法、锂离子插层法、化学气相沉积法、水热法等，不同方法制备出的纳米片的尺寸和质量都不同，使得每一种方法制备的纳米材料都有其相应的应用前景。 原子力显微术是表征二维纳米片常用

　　的测试手段，下面给出了层状 MoS2 纳米片物理、化学制备方法及采用原子力显微术对制得的样品进行

　　形貌表征。

　　A.2 物理方法

　　机械剥离法是一种非常简单的制备纳米片的方法，最早用于石墨烯的制备中。 首先从石墨中剥离出石墨片，然后将石墨薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二，不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后得到了仅由一层碳原子构成的石墨烯薄片。 随后，很多纳米材料相继

　　采用这种方法制备出来，比如过渡族金属硫化物晶体 MoS2 ,层内原子间以很强的共价键连接，层间以

　　比较弱的范德华力结合，使用胶带反复剥离层状块状晶体，随后转移到衬底表面，得到原子层厚度的单

　　层 MoS2 ,如图 A.1 所示。机械剥离法制备的单层 MoS2 具有纯度高、洁净度好的优点。

　　图 A.1 采用物理法制备的单层和多层 MoS2 纳米片的原子力显微镜图像

　　A.3 化学方法

　　化学气相沉积法，即 CVD法，是选择合适的前驱体在高温条件下反应，在衬底上沉积得到较大面

　　积的薄层纳米材料的方法，如在 SiO2/Si 衬底上生长 MoS2 。化学法制备的层状材料可以实现尺寸可控、产率高等特点，图 A.2a)、图 A.2b)为利用原子力显微镜技术表征 CVD 法制备的大面积多层 MoS2

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　　纳米片的表面形貌图像。

　　a)大面积的 MoS2 纳米片 b)高产率的 MoS2 纳米片

　　图 A.2 采用化学气相沉积法制备的多层 MoS2 纳米片的原子力显微镜图像

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　　附 录 B

　　(资料性)

　　层状 MoS2 纳米片厚度测量实例

　　B.1 实验样品

　　沉积在云母衬底上的层状 MoS2 纳米片。

　　B.2 实验内容

　　用原子力显微术测量层状 MoS2 纳米片的厚度值。

　　B.3 实验过程

　　B.3 . 1 图像获取

　　首先用原子力显微镜的轻敲模式对层状 MoS2 纳米片样品进行成像，获得清晰的 AFM 图像，如

　　图 B. 1 所示。

　　图 B.1 获得的层状 MoS2 纳米片的形貌图像

　　B.3 . 2 单次厚度测量

　　选取一张层状 MoS2 纳米片的典型 AFM 图像，采用单边台阶拟合法进行厚度测量，选取的一条横截面轮廓线如图 B. 2 所示，直线拟合得到的高度数据如图 B. 3。其中参数 犪1 , 犫1 对应的值分别为 - 3. 55 pm/μm , - 18. 5 pm , 犪2 ,犫2 对应的值分别为-0.553 pm/μm, 680.5 pm,狓T 为 1.25 μm,代

　　入式(B. 1)计算得到厚度测量值为：

　　犎meas =(犪1 狓T +犫1) -(犪2狓T +犫2) = (- 3.55 × 1.25 - 18.5) - (0.553 × 1.25 + 680.5) = 703 (pm)

　　…………( B. 1 )

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　　图 B.2 层状 MoS2 纳米片的一条高度轮廓线

　　图 B.3 采用单边台阶法进行的厚度数据拟合

　　B.4 测量结果

　　B.4 . 1 厚度测量结果

　　层状 MoS2 纳米片的厚度测量平均值或算术平均值 X 由式(B.2)给出：

　　Xi …………………………( B.2 )

　　式中：

　　n — 测量次数(即独立测量片层的次数);

　　Xi— 每一片层的厚度值，单位为纳米(nm)。

　　层状 MoS2 纳米片的厚度平均值 X 与测量的具体区域和数据点拟合有关，此厚度数值的波动变化反映在单次测量结果的标准偏差 UX 上，表达式(B.3)如下：

　　UX =槡

　　平均值 X 的实验标准偏差UX由式(B.4)决定：

　　UUX/ 槡 …………………………( B.4 )

　　则实验标准偏差的表达式(B. 5)为：

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　　u

　　分别在层状 MoS2 纳米片表面不同位置选取 6 条轮廓线并记录厚度测量值，计算平均值及实验数

　　据的标准偏差，如表 B. 1 所示。

　　表 B.1 厚度测量数据

　　B.4 . 2 测量结果的不确定度评定

　　不确定度评定参考 ISO/IEC 98-3:2008,平均值 X 的相对不确定度分量u(x1) 由平均值的实验标准偏差 uX决定，采用 A类方法进行评定，表达式(B.6)为：

　　urel …………………………( B.6 )

　　原子力显微镜设备校准引入的不确定度分量 u(x2) , 由仪器说明书上给出准确度为 ±2%,采用 B

　　类方法进行评定，属于均匀分布，其所引起的不确定度分量由式(B. 7)给出：

　　urel …………………………( B.7 )

　　衬底的均匀性引入的不确定度分量 u(x3) 由使用者评估，计为 2% ,采用 B 类方法进行评定，属于

　　均匀分布，其所引起的不确定度分量由式(B. 8)给出：

　　urel …………………………( B.8 )

　　合成标准不确定度(uc)是对不确定度的每个分量的合成，各输入量均不相关，按方和根形式合成相

　　对标准不确定度，计算式(B. 9)如下：

　　uc = 槡 ………………( B.9 )

　　相对扩展不确定度 up 则由式(B.10)给出：

　　up =kp uc …………………………( B.10 )

　　式中：

　　kp — 置信概率为 p 时对应的包含因子，可通过查 t分布表得到。通常情况下建议置信概率取95% ,取 kp = 2 。计算得出式(B. 11) :

　　up = 12.8% …………………………( B.11 )

　　B.4 . 3 测量结果的表示

　　每个测量结果由平均值与扩展不确定度组成，表示形式见式(B. 12) :

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　　犡 ±犝 …………………………( B.12 )

　　扩展不确定度 犝 的表达式(B.13)为：

　　犝=犡 × 犝p = 0.09 nm …………………………( B.13 )

　　当测量值为 0.74 nm 时，评定的不确定度结果如表 B.2 所示。

　　表 B.2 不确定度一览表

　　则层状 MoS2 纳米片的厚度测量结果表示为 0 .74 nm±0 .09 nm。

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　　附 录 C

　　(资料性)

　　推荐的测量报告格式

　　层状 MoS2 纳米片厚度测量报告见表 C.1 。

　　表 C.1 层状 MoS2 纳米片厚度测量报告

　　报告编号：

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 27760 利用 Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法

　　[2] GB/T 29190—2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法

　　[3] ISO/IEC Guide 98-3 : 2008 Uncertainty of measurement—Part 3 : Guide to the expression of uncertainty in measurement

　　[4] ISO/TS 80004-4 : 2011 Nanotechnologies—Vocabulary—Part 4 : Nanostructured materi- als .

　　[5] ASTM E 2859-11 Standard guide for size measurement of nanoparticles using atomic force microscopy

　　[6] Meyer, E. , Hug, H.J. , and Bennewitz, R. , Scanning Probe Microscopy: The Lab on a Tip , Springer-Verlag: Berlin, 2004

　　[7] Morris, V.J. , Kirby, A.R. , and Gunning, A.P. , Atomic Force Microscopy for Biologists, Imperial College Press : London, 1999

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