GB/T 28729-2012 氧化亚氮

　　ICS 71. 100. 20 G 86

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28729—2012

　　氧 化 亚 氮

　　Nitrousoxide

　　2012-06-27发布 2013-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28729—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归 口 。

　　本标准起草单位 :西南 化 工 研 究 设 计 院 、上 海 华 爱 色 谱 分 析 技 术 有 限 公 司 、南 京 特 种 气 体 厂 有 限公司 。

　　本标准主要起草人 :何道善 、方华 、陈军 、李建浩 、林培川 、陈雅丽 、赖晓锋 、周鹏云 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28729—2012

　　氧 化 亚 氮

　　1 范围

　　本标准规定了氧化亚氮的技术要求 、试验方法 、包装 、标志 、贮存及运输 ,给出了安全警示 。

　　本标准适用于硝酸铵热分解工艺制取的氧化亚氮 , 主要用作制冷剂 、助燃剂 、防腐剂 、麻醉剂 、压力推进剂 ,此外 ,也用于化工 、半导体制造和原子吸收光谱等领域 。

　　分子式 :N2 O。

　　相对分子质量 :44. 012 88(按 2007年国际相对原子质量) 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

　　GB 5099 钢质无缝气瓶

　　GB/T 5832. 2 气体中微量水分的测定 第 2部分 :露点法

　　GB 7144 气瓶颜色标志

　　GB 8982 医用及航空呼吸用氧

　　GB/T 8984 气体中一氧化碳 、二氧化碳和碳氢化物的测定 气相色谱法

　　GB 14193 液化气体气瓶充装规定

　　GB 15258 化学品安全标签编写规定

　　GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

　　气瓶安全监察规程(2000年版)

　　中国药典(2005版)

　　3 技术要求

　　氧化亚氮技术要求应符合表 1规定 。

　　表 1 技术要求

　　项 目

　　指 标

　　医 用

　　工业用

　　氧化亚氮(N2 O)纯度(体积分数)/10- 2 ≥

　　99

　　99

　　气态酸 、碱

　　按 4. 5 检验合格

　　—

　　卤化物(以卤素计)

　　按 4. 6检验合格

　　—

　　易还原物

　　按 4. 7检验合格

　　—

　　1

　　GB/T 28729—2012

　　表 1 (续)

　　项 目

　　指 标

　　医 用

　　工业用

　　易氧化物

　　按 4. 8检验合格

　　—

　　砷化氢 、磷化氢

　　按 4. 9检验合格

　　—

　　水分露点/℃ ≤

　　-43

　　-43

　　氧(O2 )含量(体积分数)/10- 2 ≤

　　—

　　0. 2

　　氮(N2 )含量(体积分数)/10- 2 ≤

　　—

　　0. 8

　　一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10- 6 ≤

　　5

　　5

　　二氧化碳(CO2 )含量(体积分数)/10- 6 ≤

　　100

　　100

　　4 试验方法

　　4. 1 抽样

　　试样应从氧化亚氮气瓶中的液相采样 ,但水分的测定应从气瓶中的气相采样 。

　　采样安全应符合 GB/T 3723规定 。

　　医用氧化亚氮应逐瓶进行检验 。 当有任何一项指标不符合本标准技术要求时 ,则该产品不合格 。

　　工业用氧化亚氮按产品批量的 2%随机抽样进行检查 ,抽样数量不应少于 2 瓶 、不多于 5 瓶 。 当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时 ,则应自该批产品中重新加倍随机抽样检验 ,若仍有任何一项指标不符合本标准技术要求时 ,则该批产品不合格 。

　　4. 2 氧化亚氮

　　工业用氧化亚氮气体纯度按式(1)计算 :

　　φ= 100- (φ1 - φ2 ) …………………………( 1 )

　　式中 :

　　φ — 氧化亚氮纯度(体积分数) ,10- 2 ;

　　φ1 — 氧含量(体积分数) ,10- 2 ;

　　φ2 — 氮含量(体积分数) ,10- 2 。

　　医用氧化亚氮含量的测定按照《中国药典》执行 。

　　4. 3 氧、氮含量的测定

　　4. 3. 1 方法提要

　　采用气相色谱法测定氧化亚氮中的氧 、氮含量 。载气将被测样品带入色谱柱经分离后进入热导检测器进行检测 。外标法定量 。

　　4. 3. 2 仪器、材料

　　仪器 :带有热导检测器的气相色谱仪 。检测限 :0. 05× 10- 2 。

　　载气 :氢气 ,其纯度(体积分数)应大于 99. 99× 10- 2 ,流量约 10 mL/min。

　　色谱柱 :长约 1. 5 m , 内径 2 mm 的不锈钢管 , 内装 13X分子筛 ,粒度 :250 μm~400 μm。

　　2

　　GB/T 28729—2012

　　标准样品:用纯度大于 99. 99×10-2 的氢气作底气配制 ,其中氧含量(体积分数)0. 2×10-2 、氮含量(体积分数)0. 8× 10- 2 。

　　4. 3. 3 测定步骤

　　4. 3. 3. 1 准备

　　按仪器使用说明书开启仪器 。设定仪器各项操作参数至仪器工作正常 。

　　4. 3. 3. 2 标定

　　将标准样品经采样管与仪器连接 。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后 ,切换取样阀向仪器进样 。测量仪器响应值(峰面积或峰高) 。重复进样至少 2 次 ,直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 As 。确认仪器检测限应符合本标准要求 。

　　4. 3. 3. 3 测定

　　在与标定完全相同的条件下进行 。将样品气经取样管与仪器连接 。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后 ,切换取样阀向仪器进样 。测量仪器响应值(峰面积或峰高) 。重复进样至少 2 次 ,直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 Ai。

　　4. 3. 3. 4 计算

　　氧 、氮含量按式(2)计算 :

　　φi =φs …………………………( 2 )

　　式中 :

　　φi — 样品气中组分 i的含量(体积分数) ,10- 2 ;

　　φs — 标准样品中组分 i的含量(体积分数) ,10- 2 ;

　　Ai — 样品中组分 i的响应平均值(峰面积或峰高) ;

　　As — 标准样品中组分 i的响应平均值(峰面积或峰高) ;

　　i — 氧或氮 。

　　4. 4 一氧化碳、二氧化碳含量的测定

　　按 GB/T 8984规定进行 。

　　4. 5 气态酸、碱的测定

　　按 GB 8982规定进行 。

　　4. 6 卤化物的测定

　　4. 6. 1 试剂、溶液

　　硝酸银 ,分析纯 ,17g/L溶液 :称取 17. 0 g硝酸银 ,溶于 1000mL水 ,摇匀 。 于棕色瓶内保存备用 。

　　硝酸 ,分析纯 。

　　4. 6. 2 仪器

　　比色管 :容量 100 mL。

　　气体流量计 。

　　3

　　GB/T 28729—2012

　　4. 6. 3 测定

　　在两支比色管中分别加入 1 mL硝酸银溶液 、50 mL水及浓硝酸数滴 , 以约 100 mL/min的速度向其中的一只管通入氧化亚氮气体 3 000 mL。两支管内溶液同样澄清时 ,则判定合格 。

　　4. 7 易还原物的测定

　　4. 7. 1 试剂、溶液

　　冰乙酸 ,分析纯 。

　　淀粉 。

　　碘化钾 ,分析纯 。

　　碘化钾淀粉指示液 :称取淀粉 1 g,加水 10 mL溶解 ,移入 200 mL沸水中 ,缓慢煮沸 5 min,冷却后加碘化钾 0. 5 g~ 1 g。

　　4. 7. 2 仪器、设备

　　比色管 :容量 100 mL。

　　气体流量计 。

　　4. 7. 3 测定

　　在两只比色管中分别加入 50 mL碘化钾淀粉指示液和 1 滴冰乙酸 , 以 100 mL/min的速度向其中一只管通入氧化亚氮气体 3 000 mL。两只管内溶液颜色相同时 ,则判定合格 。

　　4. 8 易氧化物的测定

　　4. 8. 1 试剂、溶液

　　高锰酸钾 ,分析纯 。

　　硫酸 ,分析纯 。

　　高锰酸钾溶液 :称取高锰酸钾 3. 2 g,加水 1 000 mL,煮沸 15 min,密塞 ,静置 2 日 以上 ,过滤 , 于干燥的棕色瓶中保存备用 。

　　4. 8. 2 仪器、设备

　　比色管 :容量 100 mL。

　　气体流量计 。

　　4. 8. 3 测定

　　在两只比色管中分别加入 3. 2 g/L 的 高 锰 酸 钾 溶 液 0. 1 mL、水 50 mL、硫 酸 1 mL~ 2 mL。 以100 mL/min的速度向其中一只 管 通 入 氧 化 亚 氮 气 体 3 000 mL。 两 只 管 内 溶 液 颜 色 相 同 时 , 则 判 定合格 。

　　4. 9 砷化氢、磷化氢的测定

　　4. 9. 1 试剂、溶液、材料

　　二氯化汞 ,分析纯 ,饱和溶液 。

　　二氯化汞试纸 :取滤纸条浸入二氯化汞饱和溶液中 ,浸透后取出 ,在暗处于 60 ℃干燥后备用 。

　　4

　　GB/T 28729—2012

　　4. 9. 2 仪器、设备

　　玻璃检测管 ,长约 10 cm , 内径 4 mm~ 6 mm。

　　气体流量计 。

　　4. 9. 3 测定

　　用镊子将二氯化汞试纸塞入检测管 , 以 100 mL/min的速度通入氧化亚氮 2 000 mL后 ,视二氯化汞试纸上无斑点生成 ,则判定合格 。

　　4. 10 水分的测定

　　按 GB/T 5832. 2 的规定进行 。

　　5 包装、标志、储存、运输

　　5. 1 氧化亚氮气瓶的充装 、标志 、运输 、贮存和使用应符合《气瓶安全监察规程》的规定 。

　　5. 2 气瓶颜色标志应符合 GB 7144规定 。包装标志应符合 GB 190规定 。安全标签应符合 GB 15258的规定 。

　　5. 3 包装氧化亚氮气瓶应符合 GB 5099的规定 ,气瓶公称工作压力不应小于 15. 0 MPa。

　　5. 4 氧化亚氮气瓶充装应符合 GB 14193规定 ,最大充装量按式(3)计算 :

　　m = K ·V …………………………( 3 )

　　式中 :

　　m — 最大充装量 ,单位为千克(kg) ;

　　V — 气瓶的水容积 ,单位为升(L) 。

　　K — 充装系数 ,气瓶公称工作压力为 15. 0 MPa时 ,K=0. 62kg/L;

　　氧化亚氮的实际充装量以称量计 。

　　5. 5 氧化亚氮气瓶应专用 ,不应改装其他气体 。用户将空瓶返回生产厂时 ,余压不应低于 0. 2 MPa。

　　5. 6 氧化亚氮气瓶在运输 、贮存时应戴好瓶帽 ,不应有泄漏 。

　　5. 7 氧化亚氮产品出厂时 ,应附有质量合格证 。其内容包括 :

　　— 产品名称 、生产厂名称 ;

　　— 生产日期或批号 ,包装量(kg) ;

　　— 本标准的代号 ,产品技术指标 ,检验员号等 。

　　5. 8 生产企业应向用户提供安全技术说明书 ,其内容应符合 GB 16483的规定 。

　　5. 9 氧化亚氮安全警示参见附录 A。

　　5

　　GB/T 28729—2012

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　安 全 警 示

　　氧化亚氮 ,别称一氧化二氮 ,俗称笑气 ,是无色有甜味的气体 ,不燃 ,是一种氧化剂 、助燃剂 、麻醉剂 。熔点 : -90. 8 ℃ ,沸点(101. 325kPa) : -88. 5 ℃ ,液体密度( -88. 47℃ ,101. 325kPa) :1222. 8 kg/m3 ,

　　气体密度(0 ℃ , 101. 325 kPa) : 1. 977 kg/m3 , 临 界 温 度 : 36. 4 ℃ , 临 界 压 力 : 7 254 kPa, 临 界 密 度 : 452. 85 kg/m3 。

　　氧化亚氮与氧气一样具有助燃性 ,与可燃物和强还原物接触有着火和爆炸的危险 。 可与亚硫(酸)酐 、无定形硼 、磷化氢 、醚类 、铝 、肼 、苯基锂和碳化钨激烈反应 。遇乙醚 、乙烯等易燃气体能起助燃作用 ,可加剧火焰的燃烧 。与氢 、氨 、一氧化碳 、硫化氢等可燃性气体以及油 、油脂等易燃物可形成爆炸性混合物 。

　　氧化亚氮在室温下较为稳定 ,在高于 300℃时是强氧化剂 ,可与金属 、碳 、硫磺激烈反应 。在碱金属的熔点下与其作用生成亚硝酸盐 。加热时也能与铁 、铜等金属反应 。

　　与氧化亚氮接触时 ,应禁止明火 、火花和吸烟 。

　　氧化亚氮是一种麻醉剂 , 吸入 90%以上的氧化亚氮气体时 ,可引起深度麻醉 ,高浓度吸入有窒息危险 。长期或反复接触氧化亚氮可能对骨髓 、神经末梢 、生殖或发育等造成危害 。 2005年美国政府工业卫生学 家 会 议 规 定 : 正 常 8 小 时 工 作 日 和 40 小 时 工 作 周 的 时 间 加 权 平 均 接 触 限 值 (体 积 分 数) 为50× 10- 6 ,最高容许含量(体积分数)为 100× 10- 6 , 即 180 mg/m3 。

　　氧化亚氮是一种具有温室效应的气体 ,是《京都议定书》规定的 6 种温室气体之 一 。在大气中的存留时间长 ,并可输送到平流层 ,也是导致臭氧层损耗的物质之 一 。 与二氧化碳相比较 ,其单分子增温潜势是二氧化碳的 310倍 。

　　氧化亚氮危害环境 ,应防止因泄漏造成对水 、土壤和大气的污染 。

　　瓶装氧化亚氮系高压液化气体 ,应储存于阴凉 、通风的库房 ,远离火种 、热源 。 库房温度不应超过30 ℃ 。禁止与易(可)燃物 、还原剂混储 。应有泄漏应急处理措施 。

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