GB/T 27715-2011 工业用3-甲基吡啶

　　ICS 71. 080. 30 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27715—2011

　　工业用 3-甲基吡啶

　　3-Methylpyridine forindustrialuse

　　2011-12-30发布 2012-06-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27715—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归 口 。

　　本标准起草单位:红太阳集团有限公司 。

　　本标准参加起草单位:安徽国星生物化学有限责任公司 、南京红太阳生物化学有限责任公司 。

　　本标准主要起草人:刘奎涛 、邢平 、邢华忠 、韦琛鸿 、李前进 、蔡荣贵 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27715—2011

　　工业用 3-甲基吡啶

　　1 范围

　　本标准规定了工业用 3-甲基吡啶的要求 、试验方法 、检验规则和标志 、包装 、运输 、贮存和安全 。本标准适用以甲醛 、乙醛 、氨等为原料合成的工业用 3-甲基吡啶 。

　　分子式:C6 H7N

　　结构式 :

　　相对分子质量 :93. 13(按 2007年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723—1999,idtISO 3165:1976)

　　GB/T 6283 化 工 产 品中 水 分 含 量 的 测 定 卡 尔 · 费 休 法 (通 用 方 法) (GB/T 6283—2008, ISO 760:1978,NEQ)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　3 要求

　　3. 1 外观

　　透明液体 。

　　3. 2 工业用 3-甲基吡啶应符合表 1所示的技术要求 。

　　表 1 技术要求

　　项 目

　　指 标

　　3-甲基吡啶 ,w/% ≥

　　98. 5

　　水 ,w/% ≤

　　0. 2

　　4-甲基吡啶 ,w/% ≤

　　1. 0

　　与水混合试验

　　通过试验

　　1

　　GB/T 27715—2011

　　4 试验方法

　　4. 1 警示

　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ,操作者应采取适当的安全和防护措施。

　　4. 2 一般规定

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682规定的三级水 。

　　4. 3 外观的测定

　　在具塞比色管中加入实验室样品 ,在日光或日光灯下目测 。

　　4. 4 3-甲基吡啶含量和 4-甲基吡啶含量的测定

　　4. 4. 1 方法概要

　　用气相色谱法 ,在选定的工作条件下 ,样品经汽化通过毛细管色谱柱 ,使其中各组分得到分离 ,用氢火焰离子化检测器检测 。本方法适用于测定工业用 3-甲基吡啶中杂 质 的 质 量 分 数 不 小 于 0. 002%的样品 。

　　4. 4. 2 试剂

　　4. 4. 2. 1 氢气:体积分数不低于 99. 99% ,经硅胶与分子筛干燥 、净化 ;

　　4. 4. 2. 2 氮气:体积分数不低于 99. 99% ,经硅胶与分子筛干燥 、净化 ;

　　4. 4. 2. 3 空气:经硅胶与分子筛干燥 、净化 。

　　4. 4. 3 仪器

　　4. 4. 3. 1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器 ,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定 ,线性范围满足分析要求 。

　　4. 4. 3. 2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站 。

　　4. 4. 3. 3 进样器:微量进样器 ,1 μL。

　　4. 4. 3. 4 色谱柱及典型色谱操作条件

　　推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表 2。典型的毛细管柱色谱图见图 A. 1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用 。

　　表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

　　色 谱 柱

　　固定相为涂渍聚乙二醇 20M 的弹性石英毛细管柱

　　柱长/柱内径/液膜厚度

　　30m×0. 32mm×0. 5 μm

　　柱温/℃

　　100

　　汽化室温度/℃

　　220

　　检测器温度/℃

　　220

　　载气(N2 )柱流量/(mL/min)

　　1. 0

　　2

　　GB/T 27715—2011

　　表 2 (续)

　　色 谱 柱

　　固定相为涂渍聚乙二醇 20M 的弹性石英毛细管柱

　　空气/(mL/min)

　　400

　　氢气/(mL/min)

　　40

　　分流比

　　100 ∶ 1

　　进样量/μL

　　0. 2

　　4. 4. 4 分析步骤

　　启动气相色谱仪 ,按表 2 所列色谱操作条件调试仪器 ,稳定后用进样器进样分析 ,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果 。

　　4. 4. 5 定量方法面积归一法 。

　　4. 4. 6 结果计算

　　3-甲基吡啶的质量分数或 4-甲基吡啶的质量分数 wi,按式(1)计算 :

　　wi …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Ai — 组分 i的峰面积 ;

　　∑Ai— 所有组分的峰面积之和 ;

　　w水 — 按 4. 5测得的以质量分数表示的水分的数值 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值:3-甲基吡啶不大于 0. 1%;4-甲基吡啶不大于 0. 03% 。

　　4. 5 水分的测定

　　按 GB/T 6283的规定进行 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10% 。

　　4. 6 与水混合试验

　　量取(10±0. 05) mL 实 验 室 样 品 , 置 于 50 mL 具 塞 比 色 管 中 , 加 入 等 体 积 水 , 振 荡 1 min, 静 止30min后与另一个盛有 20mL水的比色管进行比较 。溶液透明 、不混浊为通过试验 。

　　5 检验规则

　　5. 1 检验分为出厂检验和型式检验 。

　　5. 1. 1 出厂检验项目为表 1 中的 3-甲基吡啶 、4-甲基吡啶 、水分 ,应逐批进行检验 。

　　5. 1. 2 型式检验项目为表 1 中的所有项目 ,在正常生产的情况下 ,每三个月应至少进行一次型式检验 。

　　3

　　GB/T 27715—2011

　　有下列情况之一时 ,也应进行型式检验 :

　　a) 更新关键生产工艺 ;

　　b) 主要原料有变化 ;

　　c) 停产又恢复生产 ;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 ;

　　e) 合同规定 。

　　5. 2 工业用 3-甲基吡啶由生产厂的质量检验部门进行检验 。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求 ,并附有一定格式的质量证明书 , 内容包括:生产厂名称 、产品名称 、生产日期或批号 、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等 。

　　5. 3 在原材料 、工艺不变的条件下 ,产品连续生产的实际批为一个组批 ,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天 。

　　5. 4 采样按 GB/T 3723、GB/T 6678和 GB/T 6680的规定进行 。所采样品总量不得少于 1L。将样品充分混匀后 ,分装于两个清洁 、干燥 、带磨口塞的棕色玻璃瓶中 ,贴上标签 , 注明生产厂名称 、产品名称 、批号 、采样日期和采样者姓名 ,一瓶供分析检验用 ,另一瓶保存备查 。

　　5. 5 检验结果的判定按 GB/T 8170中规定的修约值比较法进行 。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时 ,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 ,罐装产品应重新多点采样进行检验 。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求 ,整批产品为不合格 。

　　6 标志、包装、运输和贮存

　　6. 1 标志

　　工业用 3-甲基吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志 ,其内容包括:生产厂名称 、产品名称 、本标准编号 、商标 、批号 、净重及 GB 190 中规定的 “易燃液体 ”和 “毒性物质 ”标志 。

　　6. 2 包装

　　应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装 ,包装容器应严加密封 。

　　6. 3 运输

　　6. 3. 1 运输过程中不得与易燃 、易爆 、有腐蚀性的物品混装混运 。

　　6. 3. 2 运输过程中应防止外界水分的吸入 。

　　6. 3. 3 装卸时应轻装轻卸 , 防止剧烈震荡 、撞击 ;远离热源和火种 。运输 、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行 。

　　6. 4 贮存

　　6. 4. 1 产品应贮存在干燥 、通风 、阴凉的地方 。库区应符合国家有关防火设计规范要求 。

　　6. 4. 2 产品不得与强氧化剂混合存放 。

　　7 安全

　　7. 1 危险警告

　　3-甲基吡啶是易燃液体 ,闪点为 38℃ 。空气中爆炸极限 1. 3%~8. 7% (体积分数) 。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸 。3-甲基吡啶有毒 ,其蒸气刺激呼吸道 ,高浓度下长期或反复接触可能导致神志不清 。

　　4

　　GB/T 27715—2011

　　7. 2 安全措施

　　3-甲基吡啶泄漏时应尽可能将泄漏液收集在有盖的容器中 。 用砂土或惰性吸收剂吸收残液 ,并转移到安全场所 。不要冲入下水道 。着火时 ,用干粉 、抗溶性泡沫 、雾状水 、二 氧化碳等进行扑救 。应避免3-甲基吡啶与皮肤接触 ,如果溅到皮肤上或眼睛里时 ,应迅速用大量清水冲洗 ,急速医治 。

　　5

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　工业用 3-甲基吡啶中 3-甲基吡啶和 4-甲基吡啶含量测定的相对保留值和典型色谱图

　　工业用 3-甲基吡啶中 3-甲基吡啶 和 4-甲 基 吡 啶 含 量 测 定 的 相 对 保 留 值 见 表 A. 1, 典 型 色 谱 图 见图 A. 1。

　　表 A. 1 各组分的相对保留值

　　峰 序 号

　　组分名称

　　相对保留值

　　1

　　苯

　　0. 52

　　2

　　吡啶

　　0. 62

　　3

　　2-甲基吡啶

　　0. 90

　　4

　　3-甲基吡啶

　　1. 00

　　5

　　4-甲基吡啶

　　1. 02

　　1— 苯 ;

　　2— 吡啶 ;

　　3— 2-甲基吡啶 ;

　　4— 3-甲基吡啶 ;

　　5— 4-甲基吡啶 。

　　图 A. 1 配制的典型色谱图

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