GB/T 26607-2011 工业用邻苯基苯酚

　　ICS 71. 080. 90 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26607—2011

　　工业用邻苯基苯酚

　　o-phenyphenolforindustrialuse

　　2011-06-16发布 2011-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26607—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归 口 。

　　本标准起草单位 :盐城市华业医药化工有限公司 、东营远大化工有限公司 。

　　本标准主要起草人 :张银华 、游本刚 、肖启华 、姚勇 、王东平 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26607—2011

　　工业用邻苯基苯酚

　　1 范围

　　本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输和贮存 。本标准适用于以环己酮为主要原料 ,经聚合 、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚 。

　　分子式 :C12 H10O

　　结构式 :

　　OH

　　췍췍

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　　相对分子质量 :170. 21(按 2007年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法

　　GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定 目视比色法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法

　　GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法

　　3 要求

　　3. 1 外观

　　白色薄片或白色晶体 。

　　3. 2 要求

　　工业用邻苯基苯酚指标应符合表 1 的规定 。

　　1

　　GB/T 26607—2011

　　表 1 技术指标

　　项 目

　　指 标

　　优等品

　　一等品

　　合格品

　　邻苯基苯酚 ,w/%

　　≥99. 7

　　≥99. 5

　　≥99. 0

　　熔点范围/℃

　　56. 0~ 58. 0

　　水分 ,w/%

　　≤0. 10

　　≤0. 20

　　≤0. 30

　　氯化物(以 Cl计) ,w/(mg/kg)

　　≤30

　　—

　　硫酸盐(以 SO4 计) ,w/(mg/kg)

　　≤50

　　—

　　重金属(以 Pb计) ,w/(mg/kg)

　　≤10

　　—

　　氢氧化钠溶解试验

　　澄清透明

　　—

　　色谱杂质 ,w/%

　　由供需双方协商确定

　　4 试验方法

　　4. 1 警示

　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ,操作者应采取适当的安全和防护措施。

　　4. 2 一般规定

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水 。

　　分析中所用标 准 滴 定 溶 液 、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 , 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 , 均 按 GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备 。

　　4. 3 外观的测定

　　取适量实验室样品 ,平摊在培养皿上 , 目测观察 。

　　4. 4 邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定

　　4. 4. 1 方法提要

　　实验室样品用乙酸乙酯溶解 。在选定的色谱条件下 ,进样分析 ,用火焰离子化检测器(FID) 检测 ,面积归一化法定量 ,计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量 。

　　4. 4. 2 试剂

　　4. 4. 2. 1 氮气 :体积分数 ≥99. 95% 。

　　4. 4. 2. 2 氢气 :体积分数 ≥99. 9% 。

　　4. 4. 2. 3 空气 :经硅胶或 5 A分子筛干燥和净化 。

　　4. 4. 2. 4 乙酸乙酯 。

　　4. 4. 3 仪器

　　4. 4. 3. 1 气相色谱仪 :带有火焰离子化检测器(FID) ,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722的规定 ,线性范围满足分析要求 。

　　2

　　GB/T 26607—2011

　　4. 4. 3. 2 记录仪 :色谱数据处理机或积分仪 。

　　4. 4. 3. 3 进样器 :10μL微量注射器或自动进样器 。

　　4. 4. 4 色谱分析条件

　　本标准推荐的色谱柱和 色 谱 操 作 条 件 见 表 2。 典 型 色 谱 图 和 相 对 保 留 值 见 附 录 A 中 图 A. 1 和表 A. 1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用 。

　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

　　项 目

　　参 数

　　固定相

　　25%氰乙基-75%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(XE-60)

　　毛细管色谱柱

　　30m×0. 32mm×0. 30μm(柱长 ×柱内径 ×液膜厚度)

　　柱箱温度/℃

　　175

　　汽化室温度/℃

　　270

　　检测器温度/℃

　　270

　　载气(N2 )流量/(mL/min)

　　2. 4

　　氢气流量/(mL/min)

　　30

　　空气流量/(mL/min)

　　300

　　分流比

　　80 ∶ 1

　　进样量/μL

　　1

　　4. 4. 5 分析步骤

　　称取实验室样品(1~ 2)g,加约 3 mL乙酸乙酯溶解 ,使溶液均匀 ,作为试样溶液 。

　　根据仪器说明书 ,调节气相色谱仪至表 2所示的操作条件 ,待仪器稳定后 , 注入试样溶液测定 。 以面积归一化法定量 。

　　4. 4. 6 结果计算

　　邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数 wi,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wi … … … … … … … … … … ( 1 )

　　式中 :

　　Ai — 组分 i的色谱峰面积 ;

　　w2 — 按 4. 6测得的试样中水的质量分数的数值 。

　　4. 4. 7 允许差

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。两次平行测定结果的允许差值见表 3。

　　表 3 色谱测定结果允许差

　　项 目

　　邻苯基苯酚

　　色 谱 杂 质

　　绝对差值 ,w/% ≤

　　0. 1

　　—

　　相对偏差 ,w/% ≤

　　—

　　30

　　3

　　GB/T 26607—2011

　　4. 5 熔点范围的测定

　　按 GB/T 617的规定进行 。

　　4. 6 水分的测定

　　按 GB/T 6283的规定进行 。

　　称取实验室样品 0. 5 g,精确至 0. 0001 g。实验室样品如是片状 ,应先研碎再称量 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 003% 。

　　4. 7 氯化物含量的测定

　　4. 7. 1 试剂

　　4. 7. 1. 1 苯 。

　　4. 7. 1. 2 硝酸溶液 :25% 。

　　4. 7. 1. 3 氯化物标准溶液 :0. 1 mg/mL。

　　4. 7. 2 分析步骤

　　称取实验室样品 10g,精确 至 0. 01 g,置 于 分 液 漏 斗 中 , 加 15mL 苯 振 摇 溶 解 , 再 加 27mL 水 和3 mL 硝酸溶液 ,振摇 1 min,静置分层 ,取水相 3 mL作为试样溶液 。取 0. 30mL氯化物标准溶液配制标准比浊溶液 。 以下步骤按 GB/T 9729规定进行 。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。

　　4. 8 硫酸盐含量的测定

　　4. 8. 1 试剂

　　4. 8. 1. 1 苯 。

　　4. 8. 1. 2 盐酸溶液 :20% 。

　　4. 8. 1. 3 硫酸盐标准溶液 :0. 1 mg/mL。

　　4. 8. 2 分析步骤

　　称取实验室样品 10g,精确至 0. 01g,置于分液 漏 斗 中 , 加 15mL 苯 振 摇 溶 解 , 再 加 19mL 水 和1 mL 盐酸溶液 ,振摇 1 min,静置分层 ,取水相 2 mL作为试样溶液 。取 0. 50mL硫酸盐标准溶液配制标准比浊溶液 。 以下步骤按 GB/T 9728规定进行 。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。

　　4. 9 重金属含量的测定

　　4. 9. 1 试剂

　　4. 9. 1. 1 硫酸 。

　　4. 9. 1. 2 硝酸 。

　　4. 9. 1. 3 盐酸溶液 :质量分数为 20% 。

　　4. 9. 1. 4 氨水溶液 :质量分数为 10% 。

　　4. 9. 1. 5 铅标准溶液 :0. 01mg/mL;准确吸取铅杂质测定用标准溶液(0. 1 mg/mL)10mL 于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。使用前新鲜配制 。

　　4. 9. 1. 6 酚酞指示液 :10g/L。

　　4

　　GB/T 26607—2011

　　4. 9. 2 分析步骤

　　称取实验室样品 1g,精确至 0. 001g,研成粉末 ,放入石英或瓷坩埚中 ,加 1mL硫酸润湿 ,尽量以低温缓慢灼热至样品接近炭化后 ,冷却 ,加 1 mL硫酸 ,缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后 ,在(450~ 550) ℃下灼烧至残渣灰化 ,冷却后加 1 mL盐酸溶液和 0. 2 mL硝酸 ,在水浴上蒸干 ,加 1 mL盐酸溶液和 15mL水 ,加热溶解 ,冷却后加酚酞指示液 1滴 ,滴加氨水溶液至溶液呈微红色 ,摇匀转入 50mL 比色管中 ,加水稀释至 20mL,作为试样溶液 。取 1. 00mL铅标准溶液配制标准比色溶液 。 以下步骤按 GB/T 7532的规定进行 ,试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液 。

　　4. 10 氢氧化钠溶解试验

　　4. 10. 1 试剂

　　氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH)= 1. 0 mol/L。

　　4. 10. 2 分析步骤

　　称取实验室样品 5g,精确至 0. 001g,置于锥形瓶中 ,准确加入一定体积的氢氧化钠标准滴定溶液 ,振摇至样品完全溶解 ,溶液应澄清 。

　　加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数 V,数值以 mL表示 ,按式(2)计算 :

　　V … … … … … … … … … … ( 2 )

　　式中 :

　　m — 试料的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 邻苯基苯酚的摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 170. 2) 。

　　5 检验规则

　　5. 1 第 3 章要求中 3. 1外观和 3. 2 表 1规定的所有项目均为出厂检验项 目 。 出厂检验应逐批进行 。

　　5. 2 工业用邻苯基苯酚应由生产企业的质量监督检验部门进行检验 。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求 。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 , 内容包括 :

　　a) 生产厂名称 ;

　　b) 产品名称 ;

　　c) 生产日期或批号 ;

　　d) 产品等级 ;

　　e) 本标准编号 。

　　5. 3 工业用邻苯基苯酚以同等质量的均匀产品为一批 ,但若干个生产批构成一个检验批的时间不应超过三天 。

　　5. 4 工业用邻苯基苯酚的采样单元数和采样方法按 GB/T 6678、GB/T 6679 中的规定进行 。采取具有代表性的样品 ,采样量不少于 100g,分装在两个清洁 、干燥的玻璃瓶中 ,密封 。贴上标签 ,注明产品名称 、批号 、取样生产日期 、取样地点 、取样人姓名等 。一瓶供检验用 ,一瓶备查 。

　　5. 5 检验结果的判定按 GB/T 8170中规定的修约值比较法进行 。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求 ,则整批产品作不合格处理 。

　　5

　　GB/T 26607—2011

　　6 标志、包装、运输和贮存

　　6. 1 工业用邻苯基苯酚的包装容器上应有牢固明显的标志 , 内容包括 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 生产厂名称 、厂址 ;

　　c) 批号或生产日期 ;

　　d) 产品等级 ;

　　e) 净含量 ;

　　f) 本标准编号 。

　　6. 2 工业用邻苯基苯酚应采用清洁 、干燥的树脂材料的复合袋或用聚乙烯袋包装 。或在符合安全要求的条件下 ,根据用户要求包装 。

　　6. 3 工业用邻苯基苯酚运输过程中应确保包装袋不损坏 ,注意防潮 ,避免雨淋 。

　　6. 4 工业用邻苯基苯酚应贮存于阴凉 、干燥的库房内 。

　　6

　　GB/T 26607—2011

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　邻苯基苯酚含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值

　　A. 1 邻苯基苯酚含量测定的典型色谱图

　　邻苯基苯酚典型色谱图见图 A. 1。

　　1— 溶剂(乙酸乙酯) ;

　　2— 联苯 ;

　　3— 苯并呋喃 ;

　　4— 邻苯基苯酚 ;

　　5— 环己基苯酚 。

　　图 A. 1 邻苯基苯酚的典型色谱图

　　A. 2 邻苯基苯酚各组分相对保留值

　　邻苯基苯酚各组分相对保留值见表 A. 1。

　　表 A. 1 各组分相对保留值

　　序 号

　　组 分

　　相对保留值

　　1

　　溶剂(乙酸乙酯)

　　0. 27

　　2

　　联苯

　　0. 46

　　3

　　苯并呋喃

　　0. 75

　　4

　　邻苯基苯酚

　　1. 00

　　5

　　环己基苯酚

　　1. 25