GB/T 43603.2-2024 镍铂靶材合金化学分析方法 第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
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资料介绍
ICS 77. 040.30 CCS H 15
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 43603.2—2024
镍铂靶材合金化学分析方法
第 2 部分 :镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、
钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅
含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofnickel-platinum targetalloys—
Part2:Determination ofmagnesium,aluminium,titanium,vanadium,
chromium,manganese,iron,cobalt,copper,zinc,zirconium,silver,palladium,
tin,samarium,lead,silicon contents—
Inductively coupledplasma massspectrometry
2024-03-15发布 2024-10-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 43603.2—2024
前 言
本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文件是 GB/T 43603《镍铂靶材合金化学分析方法》的第 2 部分 。GB/T 43603 已经发布了以下部分 :
— 第 1部分 :铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;
— 第 2部分 :镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;
— 第 3部分 :碳含量的测定 高频红外检测法 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国有色金属工业协会提出 。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。
本文件起草单位 :贵研铂业股份有限公司 、贵研检测科技(云南) 有限公司 、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司 、有研亿金新材料有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、国标(北京) 检验认证有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、大冶有色设计研究院有限公司 、紫金铜业有限公司 、南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院) 、山西北方铜业有限公司 、广东省科学院工业分析检测中心 。
本文件主要起草人 :李秋 莹 、赵 万 春 、王 传 军 、朱 武 勋 、孙 祺 、何 姣 、方 海 燕 、汪 原 伊 、姚 芳 、鲍 叶 琳 、何剑文 、张强 、孙 梦 荷 、王 洋 、郑 佩 、黄 路 路 、高 瑞 峰 、昝 敏 娇 、陈 晓 东 、廖 桂 平 、肖 红 新 、严 鹏 、潘 晓 玲 、刘芳美 、张梦甜 、刘朝方 。
Ⅰ
GB/T 43603.2—2024
引 言
镍铂靶材合金广泛应用于半导体工业 ,是保证半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料 ,不同铂含量的镍铂靶材合金具有特殊的组织和性能 ,在半导体制造工艺中发挥了重要作用 ,而镍铂靶材合金的杂质成分直接关系镍铂靶材合金的溅射性能 。 因此 ,镍铂靶材合金的化学成分分析显得尤为重要 ; GB/T 43603根据检测对象和检测手段的不同 ,拟由三个部分构成 。
— 第 1部分 :铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目的在于规定镍铂靶材合金中铂含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围 ;
— 第 2部分 :镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于规定镍铂靶材 合 金 中 镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围 ;
— 第 3部分 :碳含量的测定 高频红外检测法 。 目的在于规定镍铂靶材合金中碳含量测定的高频红外检测法及适用的测定范围 。
上述各部分文件通过明确适用范围 、规范试剂 、材料 、试验设备和步骤 ,并经过多家实验室反复试验和验证给出精密度数据 ,增强了不同实验室之间数据的一致性和可比性 ,为检验镍铂靶材合金的品质建立严谨 、规范的标准化基础 。
Ⅱ
GB/T 43603.2—2024
镍铂靶材合金化学分析方法
第 2 部分 :镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、
钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅
含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了镍铂靶材合金中镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定方法 。
本文件适用于镍铂靶材合金中镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定 。测定范围见表 1。
表 1 测定范围
元素
测定范围(质量分数)
%
元素
测定范围(质量分数)
%
Ti
0. 000 010~ 0. 010
Pd
0. 000 050~ 0. 010
Ag
0. 000 010~ 0. 010
Pb
0. 000 050~ 0. 010
Sn
0. 000 010~ 0. 010
Mg
0. 000 10~ 0. 010
Sm
0. 000 010~ 0. 010
Cu
0. 000 10~ 0. 010
Zn
0. 000 050~ 0. 010
Fe
0. 000 10~ 0. 010
Al
0. 000 050~ 0. 010
Co
0. 000 10~ 0. 010
Cr
0. 000 050~ 0. 010
Zr
0. 000 10~ 0. 010
Mn
0. 000 050~ 0. 010
Si
0. 000 50~ 0. 010
V
0. 000 050~ 0. 010
—
—
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 17684 贵金属及其合金术语
1
GB/T 43603.2—2024
3 术语和定义
GB/T 17684界定的术语和定义适用于本文件 。
4 原理
试料以盐酸-硝酸聚四氟乙烯烧杯溶解 , 以钪 、钇 、铼内标进行校正 ,用电感耦合等离子体质谱法测定 ,计算各元素的质量分数 。
5 试剂
除非另有说明 ,分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不小于 18 MΩ · cm 的一级水 ;标准溶液 、试剂溶液贮存于塑料瓶中 。
5. 1 氢氧化钾 。
5.3 盐酸(ρ= 1. 19g/mL) ,MOS级 。
5.2 硝酸(ρ= 1. 42g/mL) ,MOS级 。
5.4 硫酸(ρ= 1. 84g/mL) 。
5.5 盐酸(1+4) 。
5.6 钛 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 钛(wTi≥99. 99%) 置 于 100 mL 石 英 烧 杯 中 , 加 入 5 mL水 ,5 mL硝酸(5. 2) ,10mL硫酸(5. 4) ,加热溶解完全 ,移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钛 。
5.7 银标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属银(wAg≥99. 99%) , 置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 , 加入5 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含1. 0 mg银 。
5. 8 锡标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g 金属锡(wSn ≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入3 mL盐酸(5. 3) ,0. 3 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 ,用盐酸(5. 5) 移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg锡 。
5.9 钐标准贮存溶液 :称取 0. 116 0 g 三 氧 化 二 钐(wSm2O3 ≥99. 99%) , 置 于 100 mL 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯中 ,加入 5 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钐 。
5. 10 铝标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属铝(wAl≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入5 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铝 。
5. 11 锌标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属锌(wZn ≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入3 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg锌 。
5. 12 铬标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属铬(wCr≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入3 mL盐 酸 (5. 3) , 1 mL 硝 酸 (5. 2) , 低 温 加 热 溶 解 完 全 , 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 10 mL 盐 酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铬 。
5. 13 锰标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属锰(wMn≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入5 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg锰 。
2
GB/T 43603.2—2024
5. 14 钒标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属钒(wV ≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入5 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钒 。
5. 15 钯标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属钯(wPd≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入3 mL盐 酸 (5. 3) , 1 mL 硝 酸 (5. 2) , 低 温 加 热 溶 解 完 全 , 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 10 mL 盐 酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钯 。
5. 16 铅标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属铅(wPb≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入3 mL水 ,5 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 , 用盐酸(5. 5) 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铅 。
5. 17 镁标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属镁(wMg≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入3 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg镁 。
5. 18 铜标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属铜(wCu ≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入2 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铜 。
5. 19 铁标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属铁粉(wFe≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 3 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铁 。
5.20 钴标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属钴(wCo≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入5 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钴 。
5.21 锆标准贮存溶液 : 称取 0. 100 0 g 金 属 锆(wZr ≥99. 99%) 置 于 100 mL 石 英 烧 杯 中 , 加 入 5 mL水 ,5 mL硝酸(5. 2) ,10mL硫酸(5. 4) ,加热溶解完全 ,移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg锆 。
5.22 硅标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g单质硅(wSi≥99. 99%) ,置于 30 mL聚四氟乙烯消化罐中 ,加入2 g氢氧化钾(5. 1) ,放入烘箱中 ,于 150 ℃下溶解 16h,取出 ,冷却 ,移入 100 mL塑料容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg硅 。
5.23 钪标准贮存溶液 :称取 0. 153 4 g 三氧化二钪(wSc2O3 ≥99. 99%) , 置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 3 mL盐酸(5. 3) ,1 mL硝酸(5. 2) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钪 。
5.24 钇标准贮存溶液 :称取 0. 127 0 g三氧化二钇(wY2O3 ≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 5 mL盐酸(5. 3) ,低温加热溶解完全 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钇 。
5.25 铼标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属铼(wRe≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加入5 mL盐 酸 (5. 3) , 1 mL 硝 酸 (5. 2) , 低 温 加 热 溶 解 完 全 , 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 10 mL 盐 酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铼 。
5.26 待测元素混合标准溶液 A:分别移取 1. 00 mL标准贮存溶液(5. 6~ 5. 9) ,置于 1 000 mL容量瓶中 ,加入 50 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 μg钛 、银 、锡 、钐 。
5.27 待测元素混合标准溶液 B:移取 1. 00 mL待测元素混合标准溶液 A(5. 26) ,置于 100 mL容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 10 ng钛 、银 、锡 、钐 。
5.28 待测元素混合标准溶液 C:分别移取 1. 00 mL标准贮存溶液(5. 10~ 5. 16) ,置于 1000 mL容量瓶中 ,加入 50 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 μg铝 、锌 、铬 、锰 、钒 、钯 、铅 。
5.29 待测元素混合标准溶液 D:移取 10. 00 mL待测元素混合标准溶液 C(5. 28) ,置于 100 mL容量瓶
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中 ,加入 5 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 100 ng铝 、锌 、铬 、锰 、钒 、钯 、铅 。
5.30 待测元素混合标准溶液 E:分别移取 1. 00 mL标准贮存溶液(5. 17~ 5. 21) ,置于 1000 mL容量瓶中 ,加入 50 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 μg镁 、铜 、铁 、钴 、锆 。
5.31 待测元素混合标准溶液 F:移取 10. 00 mL待测元素混合标准溶液 E(5. 30) ,置于 100 mL容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 100 ng镁 、铜 、铁 、钴 、锆 。
5.32 硅标准溶液 :移取 1. 00 mL硅标准贮存溶液(5. 22) ,置于 1 000 mL容量瓶中 ,加入 50 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 μg硅 。
5.33 内标元素混合标准溶液 :分别移取 1. 00mL标准贮存溶液(5. 23~ 5. 25)于 1000mL容量瓶中 ,加入 50 mL盐酸(5. 3) ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 μg钪 、钇 、铼 。
6 仪器
电感耦合等离子体质谱仪(工作参数见附录 A) 。
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用 :
— 光源 :氩等离子体光源 ,发生器最大输出功率不小于 1. 50 kW 。
— 测定下限 :仪器的测定下限应不大于表 2 中所列数据 。
表 2 仪器的测定下限
元素
Ti
Ag
Sn
Sm
Zn
Al
Cr
Mn
V
测定下限/(ng/mL)
0. 1
0. 1
0. 1
0. 1
0. 2
0. 2
0. 2
0. 2
0. 2
元素
Pd
Pb
Mg
Cu
Fe
Co
Zr
Si
—
测定下限/(ng/mL)
0. 1
0. 2
0. 1
0. 1
0. 3
0. 2
0. 1
1
—
7 试样
试样(钻屑或薄片)加工成碎屑 ,用丙酮去除油污 ,用水洗净 、烘干 、混匀 。
8 试验步骤
8. 1 试料
称取 0. 10 g试样 ,精确至 0. 000 1 g。
8.2 平行试验
平行做两份试验 ,取其平均值 。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验 。
8.4 测定
8.4. 1 将试料(8. 1)置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 6 mL盐酸(5. 3) ,2 mL硝酸(5. 2) ,盖上表面皿 ,低温加热至试料完全溶解 ,取下冷却至室温 。移入 100mL塑料容量瓶中 ,加入 2 mL 内标元素混合
4
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标准溶液(5. 33) 。用水稀释至刻度 。混匀 。
8.4.2 于电感耦合等离子体质谱仪上 ,在选定的仪器工作条件下 , 当工作曲线线性相关系数 r≥0. 999时(见 8. 5 工作曲线) ,测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度 ,从工作曲线上查出被测元素的质量浓度 。
8.5 工作曲线的绘制
8.5. 1 在 4组 100 mL 塑料容量瓶中 ,加入 2 mL 内标元素混合标准溶液(5. 33) , 5 mL盐酸(5. 3) ,按表 3 加入被测元素的标准溶液 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。
表 3 工作曲线溶液配制
工作曲线溶液
混合标准溶液及硅标准溶液加入体积
mL
待测元素混合
标准溶液 B
(5. 27)
待测元素混合
标准溶液 A
(5. 26)
待测元素混合
标准溶液 D
(5. 29)
待测元素混合
标准溶液 C
(5. 28)
待测元素混合
标准溶液 F
(5. 31)
待测元素混合
标准溶液 E
(5. 30)
硅标准溶液
(5. 32)
0
0. 00
—
0. 00
—
0. 00
—
0. 00
1
1. 00
—
0. 50
—
1. 00
—
0. 50
2
10. 00
—
5. 00
—
5. 00
—
1. 00
3
—
1. 00
—
2. 00
—
2. 00
2. 00
4
—
5. 00
—
5. 00
—
5. 00
5. 00
5
—
10. 00
—
10. 00
—
10. 00
10. 00
8.5.2 以钪 、钇 、铼内标进行校正 ,铁 、硅 、钒在抗干扰模式下测定其同位素的信号强度 ,其余元素在正常工作模式下测定其同位素信号强度 , 由仪器自动给出试液的浓度 。
9 分析结果的计算
镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅的含量以镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅质量分数 w(X) 计 ,按公式(1)计算 :
w
式中 :
X — 待测元素镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅 ;
ρ2 — 试料溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
ρ1 — 空白溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V — 测定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;
m — 试料质量 ,单位为克(g) 。
数据处理应符合 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 。
计算结果表示至小数点后两位有效数字 。
5
GB/T 43603.2—2024
10 精密度
10. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在表 4 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 4 数据采用线性内插法或外延法求得 。精密度试验原始数据见附录 B。
表 4 重复性限
Mg
wMg/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 038
0. 000 32
0. 001 5
Al
wAl/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 028
0. 000 19
0. 001 4
Ti
wTi/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 017
0. 000 29
0. 000 96
V
wV /%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 016
0. 000 14
0. 000 62
Cr
wCr/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 037
0. 000 29
0. 000 85
Mn
wMn/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 020
0. 000 12
0. 000 82
Fe
wFe/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 022
0. 000 19
0. 002 7
Co
wCo/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 018
0. 000 29
0. 000 82
Cu
wCu/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 023
0. 000 14
0. 003 5
Zn
wZn/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 022
0. 000 15
0. 000 73
Zr
wZr/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 017
0. 000 14
0. 000 67
Ag
wAg/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 021
0. 000 11
0. 000 63
Pd
wPd/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 021
0. 000 26
0. 000 50
Sn
wSn/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 023
0. 000 13
0. 000 82
6
GB/T 43603.2—2024
表 4 重复性限 (续)
Sm
wSm /%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 021
0. 000 12
0. 000 47
Pb
wPb/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
r/%
0. 000 019
0. 000 15
0. 000 68
Si
wSi/%
0. 000 50
0. 005 0
0. 010
r/%
0. 000 12
0. 000 84
0. 001 5
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在表 5 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按表 5 采用线性内插法获得 。精密度试验原始数据见附录 B。
表 5 再现性限
Mg
wMg/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 039
0. 000 34
0. 002 0
Al
wAl/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 032
0. 000 22
0. 002 3
Ti
wTi/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 023
0. 000 30
0. 001 9
V
wV /%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 019
0. 000 20
0. 001 2
Cr
wCr/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 040
0. 000 31
0. 001 4
Mn
wMn/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 027
0. 000 23
0. 001 5
Fe
wFe/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 033
0. 000 21
0. 003 1
Co
wCo/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 025
0. 000 31
0. 001 4
Cu
wCu/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 032
0. 000 18
0. 003 6
Zn
wZn/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 028
0. 000 16
0. 001 4
Zr
wZr/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 023
0. 000 16
0. 001 2
7
GB/T 43603.2—2024
表 5 再现性限 (续)
Ag
wAg/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 028
0. 000 14
0. 000 19
Pd
wPd/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 026
0. 000 28
0. 001 6
Sn
wSn/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 028
0. 000 16
0. 001 6
Sm
wSm /%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 025
0. 000 14
0. 001 5
Pb
wPb/%
0. 000 10
0. 001 0
0. 010
R/%
0. 000 026
0. 000 16
0. 001 3
Si
wSi/%
0. 000 50
0. 005 0
0. 010
R/%
0. 000 14
0. 001 2
0. 003 1
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :
— 试样 ;
— 本文件编号 ;
— 分析结果及其表示 ;
— 与基本分析步骤的差异 ;
— 测定中观察到的异常现象 ;
— 试验日期 。
8
GB/T 43603.2—2024
附 录 A
(资料性)
电感耦合等离子体质谱仪工作条件
A. 1 仪器工作参数
电感耦合等离子体质谱仪 ,其测定镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅和硅推荐的质量数如表 A. 1。
表 A. 1 被测元素推荐同位素的选择
元素
Mg
Al
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Cu
质量数
24
27
47
51
53
55
56
59
65
元素
Zn
Zr
Ag
Pd
Sn
Sm
Pb
Si
—
质量数
66
91
107
106
118
147
208
28
—
A.2 内标组划分
采用45Sc、89Y 和187Re三种元素作为内标元素 ,它们分别校正的元素为 :
—Sc 内标 :Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Zn、Si;
—Y 内标 :Cu、Zr、Ag、Pd、Sn;
—Re 内标 :Sm、Pb。
A.3 测定模式
Fe、Si在反应池(DRC)工作模式下测定其同位素的信号强度;V 在碰撞池(KED) 工作模式下测定其同位素的信号强度 ,其余元素正常工作模式下测定其同位素的信号强度 。
9
GB/T 43603.2—2024
附 录 B
(资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是由 11家实验室对 3 个不同水平样品进行共同试验确定的 。 每个实验室对每个镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅和硅含量在重复性条件下独立测定 11次 。测量的原始数据见表 B. 1。
表 B. 1 精密度试验原始数据
%
元 素
实 验 室
水 平 数
待测元素质量分数
wX
Mg
1
1
0.000109
0.000107
0.000110
0.000101
0.000121
0.000101
0.0000981
0.000116
0.000106
0.000119
0.0000968
2
0.00109
0.000967
0.00107
0.00106
0.00108
0.00100
0.00110
0.00100
0.00102
0.000993
0.00102
3
0.0102
0.00917
0.00951
0.00912
0.00902
0.00938
0.00927
0.00926
0.00930
0.00931
0.00929
2
1
0.000099
0.000101
0.000100
0.000101
0.000111
0.000111
0.000101
0.000126
0.000106
0.000119
0.000118
2
0.00119
0.000937
0.000977
0.00116
0.00118
0.00103
0.00111
0.00101
0.00112
0.000999
0.00112
3
0.0112
0.0127
0.00951
0.00912
0.00902
0.00938
0.00917
0.00926
0.00960
0.00931
0.00929
3
1
0.000130
0.000100
0.000117
0.000118
0.000104
0.000105
0.000099
0.000114
0.000106
0.000138
0.000122
2
0.00113
0.00118
0.00100
0.00116
0.00106
0.00101
0.00093
0.00103
0.00098
0.000109
0.00092
3
0.00896
0.00881
0.00933
0.00899
0.00885
0.00922
0.00897
0.00899
0.00898
0.00933
0.00884
4
1
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
2
0.0012
0.0012
0.0010
0.0011
0.0010
0.0013
0.0012
0.0011
0.0011
0.0012
0.0013
3
0.0111
0.0108
0.0121
0.0123
0.0113
0.0103
0.0106
0.0110
0.0102
0.0103
0.0103
5
1
0.0000991
0.000106
0.000107
0.0000988
0.000115
0.000106
0.0000115
0.000103
0.0000994
0.000117
0.0000979
2
0.00107
0.00100
0.00105
0.000967
0.00951
0.00104
0.0101
0.000956
0.00110
0.000979
0.0010
3
0.00937
0.00967
0.00981
0.00978
0.0101
0.00972
0.00984
0.009998
0.00956
0.00977
0.00998
6
1
0.000117
0.0000942
0.000125
0.000104
0.0000978
0.000115
0.000115
0.0000917
0.000118
0.000118
0.000132
2
0.000985
0.00108
0.000942
0.00111
0.00108
0.00120
0.00110
0.00119
0.00106
0.00108
0.00105
3
0.00933
0.0101
0.0103
0.00951
0.00957
0.0103
0.00945
0.00981
0.00981
0.00971
0.00971
7
1
0.000102
0.000109
0.000120
0.0000954
0.000114
0.0000971
0.0000982
0.000100
0.0000968
0.000114
0.0000992
2
0.000984
0.00109
0.00106
0.00102
0.000980
0.00100
0.000963
0.00111
0.00107
0.00100
0.000962
3
0.00978
0.00914
0.00929
0.0106
0.0102
0.00988
0.00967
0.00952
0.0103
0.0101
0.0100
8
1
0.0000932
0.0000921
0.000106
0.0000969
0.0000942
0.000116
0.000117
0.000120
0.0000986
0.000107
0.000118
2
0.00108
0.00106
0.000987
0.00109
0.00118
0.00102
0.00105
0.00107
0.000932
0.000998
0.000961
3
0.00975
0.0102
0.0103
0.0114
0.00995
0.0105
0.0102
0.0107
0.0106
0.0101
0.00997
9
1
0.000110
0.000108
0.000109
0.000103
0.000112
0.000106
0.000115
0.000107
0.0000986
0.0000978
0.000110
2
0.00107
0.000976
0.00106
0.00105
0.00103
0.00100
0.00110
0.00103
0.00101
0.000996
0.00104
3
0.0101
0.00935
0.00937
0.00931
0.00920
0.00927
0.00921
0.00907
0.00909
0.00926
0.00927
10
GB/T 43603.2—2024
表 B. 1 精密度试验原始数据 (续)
%
元 素
实 验 室
水 平 数
待测元素质量分数
wX
Mg
10
1
0.000101
0.000110
0.000121
0.000091
0.000126
0.000112
0.000099
0.000128
0.000106
0.000124
0.000098
2
0.00116
0.00117
0.00110
0.00112
0.00100
0.00103
0.00113
0.00115
0.00117
0.00114
0.00115
3
0.00975
0.00984
0.00989
0.00938
0.01005
0.01034
0.01016
0.01010
0.00989
0.01070
0.00993
11
1
0.0000932
0.0000921
0.000106
0.0000969
0.0000942
0.000116
0.000117
0.000120
0.0000986
0.000107
0.000118
2
0.00108
0.00106
0.000987
0.00109
0.00118
0.00102
0.00105
0.00107
0.000932
0.000998
0.000961
3
0.00975
0.0102
0.0103
0.0114
0.00995
0.0105
0.0102
0.0107
0.0106
0.0101
0.00997
Al
1
1
0.000108
0.000105
0.000111
0.000105
0.000109
0.000118
0.000107
0.000111
0.000110
0.000104
0.000102
2
0.00116
0.00110
0.00109
0.00103
0.00117
0.00110
0.00102
0.000981
0.00105
0.00104
0.00108
3
0.0107
0.0106
0.00989
0.0104
0.0108
0.0107
0.0102
0.0102
0.0108
0.0108
0.0114
2
1
0.0000986
0.000125
0.000121
0.0000905
0.000109
0.000108
0.0000996
0.000111
0.000110
0.000104
0.000102
2
0.00106
0.00100
0.00119
0.00103
0.00117
0.00110
0.00102
0.000981
0.00115
0.00104
0.00118
3
0.0118
0.0096
0.00989
0.0114
0.0108
0.0127
0.0102
0.0102
0.0108
0.0108
0.0114
3
1
0.000144
0.000102
0.000141
0.000128
0.000095
0.000126
0.000106
0.000144
0.000118
0.000122
0.000101
2
0.00112
0.00102
0.00097
0.00111
0.00115
0.00109
0.00095
0.00119
0.00106
0.00115
0.00112
3
0.00923
0.00900
0.00889
0.00904
0.00922
0.00883
0.00881
0.00931
0.00898
0.00924
0.00923
4
1
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
2
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GB/T 43603.2—2024
表 B. 1 精密度试验原始数据 (续)
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GB/T 43603.2—2024
表 B. 1 精密度试验原始数据 (续)
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