GB/T 43603.3-2024 镍铂靶材合金化学分析方法 第3部分：碳含量的测定 高频红外检测法

　　ICS 77. 040.30 CCS H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43603.3—2024

　　镍铂靶材合金化学分析方法

　　第 3 部分 :碳含量的测定

　　高频红外检测法

　　Methodsforchemicalanalysisofnickel-platinum targetalloys—

　　Part3:Determination ofcarbon content—

　　High frequencyinfrareddetection method

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43603.3—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 43603《镍铂靶材合金化学分析方法》的第 3 部分 。GB/T 43603 已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 2部分 :镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 3部分 :碳含量的测定 高频红外检测法 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本文件起草单位 :贵研铂业股份有限公司 、贵研检测科技(云南)有限公司 、国标(北京) 检验认证有限公司 、有研亿金新材料有限公司 、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 、紫金矿业集团股份有限公司 、紫金铜业有限公司 、上海有色金属工业技术监测中心有限公司 、中铝郑州有色金属研究院有限公司 、中国检验认证集团广西有限公司 、国合通用(青岛)测试评价有限公司 、金川集团股份有限公司 、深圳众诚达应用材料股份有限公司 。

　　本文件主要起草人 :孙祺 、李秋莹 、汪原伊 、陈国华 、朱武勋 、王长华 、刘朝方 、徐钊 、徐晓艳 、左鸿毅 、孔海英 、李文英 、朱云 、张莹 莹 、江 荆 、刘 含 笑 、白 伟 华 、李 娜 、阮 桂 色 、周 科 华 、罗 荣 根 、廖 彬 玲 、吴 魏 成 、史雅婷 、吕超 、黄勇彪 。

　　Ⅰ

　　GB/T 43603.3—2024

　　引 言

　　镍铂靶材合金广泛应用于半导体工业 ,是保证半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料 ,不同铂含量的镍铂靶材合金具有特殊的组织和性能 ,在半导体制造工艺中发挥了重要作用 ,而镍铂靶材合金的杂质成分直接关系镍铂靶材合金的溅射性能 。 因此 ,镍铂靶材合金的化学成分分析显得尤为重要 ; GB/T 43603根据检测对象和检测手段的不同 ,拟由以下三个部分构成 。

　　— 第 1部分 :铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目的在于规定镍铂靶材合金中铂含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围 ;

　　— 第 2部分 :镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于规定镍铂靶材 合 金 中 镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围 ;

　　— 第 3部分 :碳含量的测定 高频红外检测法 。 目的在于规定镍铂靶材合金中碳含量测定的高频红外检测法及适用的测定范围 。

　　上述各部分文件通过明确适用范围 、规范试剂 、材料 、试验设备和步骤 ,并经过多家实验室反复试验和验证给出精密度数据 ,增强了不同实验室之间数据的一致性和可比性 ,为检验镍铂靶材合金的品质建立严谨 、规范的标准化基础 。

　　Ⅱ

　　GB/T 43603.3—2024

　　镍铂靶材合金化学分析方法

　　第 3 部分 :碳含量的测定

　　高频红外检测法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了镍铂靶材合金中碳含量的测定方法 。

　　本文件适用于镍铂靶材合金中碳含量的测定 。测定范围(质量分数) :0. 001% ~0. 10% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 17684 贵金属及其合金术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 17684界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　在助熔剂存在下 ,试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧 ,碳与氧生成 CO2 ,进入红外检测池测定 CO2 吸收峰 , 电脑自动计算出碳的质量分数 。

　　5 试剂及材料

　　5. 1 高氯酸镁 :无水 ,粒状或片状 。

　　5.2 烧碱石棉 :粒状 。

　　5.3 石英棉 。

　　5.4 三氧化硫吸收剂 :脱脂棉 。

　　5.5 丙酮(分析纯) 。

　　5.6 纯铁助熔剂 :wFe≥99. 95% ,wC≤0. 000 5% ,粒度 ≤1. 25 mm。

　　5.7 钨锡助熔剂 :wC≤0. 000 5% ,粒度 ≤1. 4 mm。

　　5. 8 陶瓷坩埚 :1 200 ℃灼烧 2 h至空白值恒定 ,冷却后保存在干燥器中备用 。

　　5.9 标准物质 : 推荐标准物质 YSBC 21080-2—2008(wC=0. 001%) 、LECO 502-809(wC=0. 023%) 、

　　1

　　GB/T 43603.3—2024

　　510(YSB)C 高纯氧气(11111—2)体(11)积(w分C 19(8)9(8)。%) 。

　　6 仪器及设备

　　6. 1 高频感应-红外吸收测定碳硫仪 :包括高频感应炉 、进气净化试剂管 、检测气催化剂加热器 、三氧化硫吸收管 、红外检测器 ,计算机程序控制 。

　　在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用 :

　　— 碳检出限为 0. 1 μg/g;

　　— 仪器 1 h 内稳定性(RSD)小于 2. 0% 。

　　6.2 电子天平 :感量 0. 1 mg。

　　7 试样

　　试样加工(钻屑或薄片)成碎屑 ,用丙酮(5. 5)去除油污 ,用水洗净 、烘干 、混匀 。

　　8 分析步骤

　　8. 1 仪器预热

　　仪器分析前要充分预热 2 h,按仪器使用说明书调试检查仪器 ,使仪器处于正常稳定状态 。

　　8.2 仪器检漏

　　利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象 。

　　8.3 空白试验

　　依次称取 0. 50 g纯铁助熔剂(5. 6)和 1. 00 g钨锡助熔剂(5. 7)置于陶瓷坩埚(5. 8)内 ,钳取坩埚置于炉台座上 ,按仪器说明书操作 ,开始分析并读取结果 ,重复测定至空白值稳定 。

　　8.4 仪器校准

　　称取与待测试料质量和含碳量相近的标准物质(5. 9) 至少三份 , 置于预先盛有 0. 50 g 纯铁助熔剂(5. 6)的陶瓷坩埚(5. 8)内 ,覆盖 1. 00g钨锡助熔剂(5. 7) ,钳取坩埚置于炉台座上 ,按仪器说明书操作 ,依次进行分析 ,测得结果的波动应在允许误差范围内 ,作单点曲线校正后 ,再称取一个标准物质(5. 9) 分析 , 以确认系统处于正常稳定状态 。

　　8.5 试样分析

　　8.5. 1 试料

　　称取 0. 2 g试样 ,精确至 0. 1 mg。

　　8.5.2 平行试验

　　平行做两份试验 。

　　8.5.3 测定

　　将称取的试料置于预先 盛 有 0. 50 g 纯 铁 助 熔 剂 (5. 6) 的 坩 埚 (5. 8) 内 , 覆 盖 1. 00 g 钨 锡 助 熔 剂

　　2

　　GB/T 43603.3—2024

　　(5. 7) ,钳取坩埚置于炉台座上 ,仪器自动扣除空白之后显示碳的百分含量 ,结果保留小数点后两位有效数字 。

　　9 分析结果的计算

　　碳的百分含量以质量分数 wC 计 ,按公式(1)计算 :

　　wC

　　式中 :

　　m1— 试料中碳元素的质量 ,单位为克(g) ;

　　m0— 空白试料中碳元素的质量 ,单位为克(g) ;

　　c — 质量补偿参数 ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　数据处理应符合 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 。计算结果保留至小数点后两位有效数字 。

　　注 : 由于大多数商业仪器直接计算百分含量 ,包括了对空白和试样重量的校正 , 因此分析者不进行此类计算 。

　　10 精密度

　　10. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在表 1 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 。精密度试验原始数据见附录 A。

　　表 1 重复性限

　　质量分数/%

　　0. 005 4

　　0. 021

　　0. 10

　　r/%

　　0. 000 94

　　0. 002 6

　　0. 009 1

　　10.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在表 2 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按表 2 采用线性内插法获得 。精密度试验原始数据见附录 A。

　　表 2 再现性限

　　质量分数/%

　　0. 005 4

　　0. 021

　　0. 10

　　R/%

　　0. 001 5

　　0. 0040

　　0. 019

　　11 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　3

　　GB/T 43603.3—2024

　　— 试样 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　4

　　GB/T 43603.3—2024

　　附 录 A

　　(资料性)

　　精密度试验原始数据

　　精密度数据是由 11家实验室对 3个不同水平样品进行共同试验确定的 。 每个实验室对每个碳含量在重复性条件下独立测定 9次 。测量的原始数据见表 A. 1。

　　表 A. 1 精密度试验原始数据

　　%

　　元素

　　实验室

　　水平数

　　碳的质量分数 wC

　　C

　　1

　　1

　　0. 005 4

　　0. 005 4

　　0. 005 1

　　0. 005 1

　　0. 005 1

　　0. 004 9

　　0. 005 4

　　0. 004 9

　　0. 005 3

　　2

　　0. 022

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 021

　　0. 021

　　0. 021

　　0. 021

　　0. 021

　　0. 021

　　3

　　0. 10

　　0. 096

　　0. 099

　　0. 10

　　0. 10

　　0. 098

　　0. 098

　　0. 10

　　0. 10

　　2

　　1

　　0. 004 64

　　0. 00447

　　0. 004 97

　　0. 004 76

　　0. 005 11

　　0. 005 02

　　0. 005 17

　　0. 005 13

　　0. 005 2

　　2

　　0. 020 9

　　0. 021

　　0. 020 7

　　0. 021 3

　　0. 0194

　　0. 0194

　　0. 020 4

　　0. 018 9

　　0. 019 2

　　3

　　0. 106

　　0. 104

　　0. 098 6

　　0. 097 2

　　0. 097 9

　　0. 098 9

　　0. 0988

　　0. 099 3

　　0. 105

　　3

　　1

　　0. 006 5

　　0. 006 3

　　0. 005 9

　　0. 006 7

　　0. 006 3

　　0. 005 8

　　0. 006 3

　　0. 006 0

　　0. 0064

　　2

　　0. 023 0

　　0. 020 8

　　0. 023 4

　　0. 021 7

　　0. 021 8

　　0. 022 2

　　0. 022 4

　　0. 022 4

　　0. 022 6

　　3

　　0. 096 1

　　0. 097 9

　　0. 100 3

　　0. 103 1

　　0. 096 5

　　0. 099 3

　　0. 098 3

　　0. 097 6

　　0. 103 3

　　4

　　1

　　0. 005 6

　　0. 005 5

　　0. 005 2

　　0. 005 0

　　0. 005 8

　　0. 005 4

　　0. 004 9

　　0. 005

　　0. 005 2

　　2

　　0. 018

　　0. 020

　　0. 019

　　0. 020

　　0. 021

　　0. 020

　　0. 019

　　0. 019

　　0. 018

　　3

　　0. 098

　　0. 097

　　0. 10

　　0. 10

　　0. 097

　　0. 098

　　0. 098

　　0. 099

　　0. 097

　　5

　　1

　　0. 005 4

　　0. 005 6

　　0. 005 9

　　0. 005 1

　　0. 005 8

　　0. 004 9

　　0. 006 1

　　0. 005 5

　　0. 006 1

　　2

　　0. 022

　　0. 023

　　0. 021

　　0. 020

　　0. 024

　　0. 023

　　0. 021

　　0. 022

　　0. 020

　　3

　　0. 10

　　0. 11

　　0. 10

　　0. 098

　　0. 095

　　0. 097

　　0. 11

　　0. 12

　　0. 11

　　6

　　1

　　0. 005 7

　　0. 004 7

　　0. 005 1

　　0. 005 9

　　0. 005 9

　　0. 005 8

　　0. 004 6

　　0. 004 6

　　0. 004 6

　　2

　　0. 019

　　0. 019

　　0. 020

　　0. 017

　　0. 019

　　0. 018

　　0. 020

　　0. 017

　　0. 020

　　3

　　0. 115

　　0. 112

　　0. 115

　　0. 114

　　0. 115

　　0. 12

　　0. 117

　　0. 115

　　0. 117

　　7

　　1

　　0. 004 9

　　0. 005 8

　　0. 005 6

　　0. 005 0

　　0. 005 4

　　0. 005 6

　　0. 005 8

　　0. 004 9

　　0. 005 6

　　2

　　0. 020

　　0. 022

　　0. 021

　　0. 020

　　0. 021

　　0. 021

　　0. 022

　　0. 020

　　0. 021

　　3

　　0. 10

　　0. 098

　　0. 10

　　0. 098

　　0. 097

　　0. 10

　　0. 099

　　0. 10

　　0. 10

　　8

　　1

　　0. 005 1

　　0. 004 9

　　0. 005 1

　　0. 005 2

　　0. 005 1

　　0. 004 9

　　0. 005 5

　　0. 005 4

　　0. 005 2

　　2

　　0. 021

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 019

　　0. 020

　　0. 020

　　3

　　0. 093

　　0. 098

　　0. 097

　　0. 097

　　0. 095

　　0. 097

　　0. 095

　　0. 095

　　0. 098

　　9

　　1

　　0. 004 8

　　0. 005 3

　　0. 005 0

　　0. 005 7

　　0. 005 2

　　0. 004 6

　　0. 005 1

　　0. 004 5

　　0. 005 3

　　2

　　0. 019

　　0. 020

　　0. 021

　　0. 018

　　0. 020

　　0. 018

　　0. 020

　　0. 019

　　0. 020

　　3

　　0. 097

　　0. 095

　　0. 099

　　0. 092

　　0. 094

　　0. 098

　　0. 099

　　0. 093

　　0. 098

　　5

　　GB/T 43603.3—2024

　　表 A. 1 精密度试验原始数据 (续)

　　%

　　元素

　　实验室

　　水平数

　　碳的质量分数 wC

　　C

　　10

　　1

　　0. 005 6

　　0. 006

　　0. 006 2

　　0. 006

　　0. 006 3

　　0. 0064

　　0. 005 8

　　0. 006 3

　　0. 006 1

　　2

　　0. 021

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 021

　　0. 022

　　0. 021

　　0. 020

　　0. 020

　　0. 021

　　3

　　0. 099

　　0. 099

　　0. 10

　　0. 099

　　0. 10

　　0. 099

　　0. 10

　　0. 099

　　0. 10

　　11

　　1

　　0. 005 45

　　0. 005 62

　　0. 005 46

　　0. 005 53

　　0. 005 54

　　0. 005 5

　　0. 005 46

　　0. 005 58

　　0. 005 5

　　2

　　0. 020 5

　　0. 022 6

　　0. 023 1

　　0. 020 6

　　0. 021 6

　　0. 022 9

　　0. 021 8

　　0. 021 1

　　0. 021 8

　　3

　　0. 107

　　0. 115

　　0. 108

　　0. 108

　　0. 111

　　0. 112

　　0. 108

　　0. 109

　　0. 107

　　6