GB/T 26602-2011 工业用2-吡咯烷酮

　　ICS 71. 080. 40 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26602—2011

　　工业用2-吡咯烷酮

　　2-Pyrrolidone forindustrialuse

　　2011-06-16发布 2011-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26602—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归 口 。

　　本标准负责起草单位 : 中盐安徽红四方股份有限公司 、南京金龙化工有限公司 。

　　本标准参加起草单位 :濮阳迈奇科技有限公司 、泰州延龄精细化工有限公司 。

　　本标准主要起草人 :徐苏皖 、朱阳光 、谢中平 、施康 、罗斌 、闫广学 、曹宗元 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26602—2011

　　工业用2-吡咯烷酮

　　1 范围

　　本标准规定了工业用 2-吡咯烷酮的要求 、试验方法 、检验规则以及标志 、包装 、运输和贮存等 。

　　本标准适用于 γ-丁内酯和氨合成制得的 2-吡咯烷酮 。

　　分子式 :C4 H7 ON

　　结构式 : H2C CH2

　　H2C C = O

　　N

　　H

　　相对分子质量 :85. 11(按 2007年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 325. 1 包装容器 钢桶 第一部分 :通用技术要求

　　GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位— 铂-钴色号)

　　GB/T 6283—2008 化 工 产 品 中 水 分 含 量 的 测 定 卡 尔 · 费 休 法(通 用 方 法) (ISO 760: 1978, NEQ)

　　GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　3 要求

　　3. 1 外观

　　温度不低于 25℃时 ,为无色或微黄色透明液体 ,无可见杂质 。

　　3. 2 要求

　　工业用 2-吡咯烷酮应符合表 1所示的技术要求 。

　　1

　　GB/T 26602—2011

　　表 1 技术指标

　　项 目

　　优等品

　　一等品

　　合格品

　　2-吡咯烷酮 ,w/% ≥

　　99. 50

　　99. 00

　　98. 50

　　水 ,w/% ≤

　　0. 10

　　0. 20

　　色度/Hazen单位(铂-钴色号) ≤

　　20

　　30

　　折光率 nD(2)5

　　1. 4820~ 1. 4860

　　4 试验方法

　　4. 1 警示

　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 。操作者应采取适当的安全和防护措施。

　　4. 2 一般规定

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682中规定的三级水 。

　　4. 3 外观

　　取适量实验室样品于比色管中 ,在自然光下目视观察 。

　　4. 4 2-吡咯烷酮含量的测定

　　4. 4. 1 方法提要

　　采用毛细管柱气相色谱法 。在选定的色谱操作条件下 ,使样品汽化后经色谱柱分离 ,用火焰离子化检测器(FID)检测 ,采用校正面积归一化法定量 ,减去水分 ,计算得到 2-吡咯烷酮的含量 。

　　4. 4. 2 试剂

　　4. 4. 2. 1 氮气 :体积分数 ≥99. 995% 。

　　4. 4. 2. 2 氢气 :体积分数 ≥99. 99% 。

　　4. 4. 2. 3 空气 :经活性炭 、蓝色硅胶净化 、干燥 。

　　4. 4. 2. 4 2-吡咯烷酮 :色谱纯 。

　　4. 4. 2. 5 γ-丁内酯 :色谱纯 。

　　4. 4. 2. 6 1,4-丁二醇 :色谱纯 。

　　4. 4. 3 仪器

　　4. 4. 3. 1 气相色谱仪 :配有火焰离子化检测器(FID) ,整机灵敏度 、稳定性符合 GB/T 9722 的规定 ,线性范围满足分析要求 。

　　4. 4. 3. 2 数据处理系统 :色谱数据处理机或色谱工作站 。

　　4. 4. 3. 3 进样器 :1. 0μL微量注射器或自动进样器 。

　　4. 4. 4 色谱分析条件

　　本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录 A 中图 A. 1

　　2

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　　和表 A. 1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用 。

　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

　　毛细管色谱柱

　　30m×0. 32mm×0. 5 μm(柱长 ×柱内径 ×液膜厚度)

　　固定相

　　5%二苯基 95%二甲基聚硅氧烷

　　柱温

　　初始温度 100℃ ,保持 1 min;升温速度 10℃/min,升温到 160℃ ,保持 10min

　　气化室温度/℃

　　250

　　检测器温度/℃

　　250

　　载气(N2 或 He)流量/(mL/min)

　　1. 0

　　氢气流量/(mL/min)

　　30

　　空气流量/(mL/min)

　　300

　　分流比

　　25 ∶ 1

　　进样量/μL

　　0. 2

　　4. 4. 5 分析步骤

　　4. 4. 5. 1 校正因子的测定

　　4. 4. 5. 1. 1 校准用标准溶液的配制

　　用称量法配制 2-吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液 ,各组分的称量精确至 0. 0001 g,组分含量的质量分数计算精确至 0. 001% 。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近 。

　　4. 4. 5. 1. 2 相对校正因子的测定

　　根据仪器说明书 ,调节仪器至表 2所示的操作条件 。将 2-吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪 ,各平行测定 4次 ,取 4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果 。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量 ,计算各组分的相对校正因子 。

　　4. 4. 5. 1. 3 相对校正因子的计算

　　组分i相对 2-吡咯烷酮的校正因子 fi,按式(1)计算 :

　　fi … … … … … … … … … … ( 1 )

　　式中 :

　　AB — 标准溶液中 2-吡咯烷酮的峰面积 ;

　　Ai — 2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分 i的峰面积 ;

　　Ai(′)— 标准溶液中组分 i的峰面积 ;

　　cB — 标准溶液中 2-吡咯烷酮的质量分数的数值 ;

　　ci — 标准溶液中组分 i的质量分数的数值 。

　　试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为 1。

　　4. 4. 5. 2 试样的测定

　　按表 2所示的色谱操作条件调节仪器 ,待仪器稳定后 ,注入实验室样品进行测定 。采用校正面积归一化法定量 。

　　3

　　GB/T 26602—2011

　　4. 4. 5. 3 结果计算

　　2-吡咯烷酮的质量分数 w1 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算 :

　　w … … … … … … … … … … ( 2 )

　　式中 :

　　AB — 试样中 2-吡咯烷酮的色谱峰面积 ;

　　fi — 组分 i的相对校正因子 ;

　　Ai — 组分 i的色谱峰面积 ;

　　w水 — 按 4. 5测得的以质量分数表示的水分的数值 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 03% 。

　　4. 5 水分的测定

　　按 GB/T 6283—2008中第 8章的规定进行测定 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 002% 。

　　4. 6 色度的测定

　　按 GB/T 3143的规定进行测定 。

　　4. 7 折光率的测定

　　按照 GB/T 6488规定的方法进行测定 。试验温度为 25℃ 。

　　5 检验规则

　　5. 1 第 3 章要求中 3. 1外观和 3. 2 表 1规定的所有项目均为出厂检验项 目 。 出厂检验应逐批进行 。

　　5. 2 工业用 2-吡咯烷酮以一贮罐或一槽车的量为一批 ,或以同等质量的产品为一批 。

　　5. 3 工业用 2-吡咯烷酮的采样单元数和采样方法按 GB/T 6678、GB/T 6680 中的规定进行 。采取具有代表性的样品 ,采样量不少于 400mL,分装在两个清洁 、干燥的玻璃瓶中 ,密封 。贴上标签 ,注明产品名称 、生产企业名称 、批号或生产日期 、取样日期 、取样地点 、取样人姓名等 ,一瓶供检验用 ,一瓶备查 。

　　5. 4 工业用 2-吡咯烷酮应由生产企业的质量监督检验部门进行检验 。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求 。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 , 内容包括 :生产厂名称 、产品名称 、产品等级 、生产日期或批号和本标准编号等 。

　　5. 5 检验结果的判定按 GB/T 8170中规定的修约值比较法进行 。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求 ,则整批产品作不合格处理 。

　　6 标志、包装、运输和贮存

　　6. 1 工业用 2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志 , 内容包括 : 产品名称 、生产厂名称 、厂址 、生产日期或批号 、产品等级 、净含量和本标准编号等 。

　　6. 2 工业用 2-吡咯烷酮应采用符合 GB/T 325. 1要求的钢桶或专用槽车包装 ,钢桶包装的每桶净含量200kg。或在符合安全要求的条件下 ,根据用户要求包装 。工业用 2-吡咯烷酮遇空气易吸潮 ,包装时应

　　4

　　GB/T 26602—2011

　　充入干燥氮气密封 。

　　6. 3 工业用 2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏 、不倒塌 、不坠落 、不损坏 。槽车装产品应保持温度不低于 25℃ ,利于装卸 。搬运时应轻装轻卸 , 防止包装容器损坏 。禁止与有毒 、腐蚀性物品混运 。运输过程中应防止日晒雨淋 ,远离火种 、热源 、高温区域 。

　　6. 4 工业用 2-吡咯烷酮贮存地点应干燥 、通风 、远离火源及其他危险品 ,避免阳光直射 ,应具备消防器材和救护设施 。

　　5

　　GB/T 26602—2011

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子

　　A. 1 2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图

　　典型色谱图见图 A. 1。

　　1— γ-丁内酯 ;

　　2— 1,4-丁二醇 ;

　　3— 2-吡咯烷酮 ;

　　4— 3-甲基吡咯烷酮 ;

　　5— 4-甲基吡咯烷酮 ;

　　6— 低聚物 。

　　图 A. 1 2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图

　　6

　　GB/T 26602—2011

　　A. 2 各组分相对保留值和相对校正因子

　　各组分相对保留值和相对校正因子见表 A. 1。

　　表 A. 1 各组分相对保留值和相对校正因子

　　序号

　　组分名称

　　相对保留值

　　相对校正因子

　　1

　　γ-丁内酯

　　0. 76

　　1. 01

　　2

　　1,4-丁二醇

　　0. 88

　　0. 89

　　3

　　2-吡咯烷酮

　　1. 00

　　1. 00

　　4

　　3-甲基吡咯烷酮

　　1. 04

　　—

　　5

　　4-甲基吡咯烷酮

　　1. 09

　　—

　　6

　　低聚物

　　1. 92

　　1. 20