GB/T 26603-2011 N,N-二甲基苯胺

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26603—2011

　　N,N-二 甲基苯胺

　　N,N-Dimethy aniline

　　2011-06-16发布 2011-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26603—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :蒲爱军 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26603—2011

　　N,N-二甲基苯胺

　　警告— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了 N,N-二甲基苯 胺 的 要 求 、安 全 信 息 、采 样 、试 验 方 法 、检 验 规 则 以 及 标 志 、标 签 、包装 、运输和贮存 。

　　本标准适用于 N,N-二甲基苯胺的产品质量控制 。

　　结构式 :

　　H3C CH3

　　/

　　N

　　=

　　分子式 :C8 H11N

　　相对分子质量 :121. 18 (按 2007年国际相对原子质量)

　　CAS RN:100-61-8

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191—2008,ISO 780:1997,MOD)

　　GB/T

　　2385—2007

　　染料中间体 结晶点的测定 通用方法

　　GB/T

　　2386—2006

　　染料及染料中间体 水分的测定

　　GB/T

　　6678—2003

　　化工产品采样总则

　　GB/T

　　6680—2003

　　液体化工产品采样通则

　　GB/T

　　8170—2008

　　数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T

　　9722—2006

　　化学试剂 气相色谱法通则

　　GB

　　12268

　　危险货物品名表

　　GB

　　12463

　　危险货物运输包装通用技术条件

　　GB

　　15258

　　化学品安全标签编写规定

　　GB

　　15603

　　通用化学危险品贮存通则

　　GB

　　16483

　　化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

　　3 要求

　　N,N-二甲基苯胺质量要求应符合表 1 的规定 。

　　1

　　GB/T 26603—2011

　　表 1 N,N-二 甲基苯胺的质量要求

　　项 目

　　指标

　　优等品

　　合格品

　　(1) 外观

　　浅黄色至黄色液体

　　(2) 干品结晶点/℃ ≥

　　2. 0

　　1. 8

　　(3) N,N-二甲基苯胺纯度/% ≥

　　99. 50

　　98. 50

　　(4) N-甲基苯胺含量/% ≤

　　0. 40

　　0. 70

　　(5) 苯胺含量/% ≤

　　0. 03

　　0. 05

　　(6) 低沸物含量/% ≤

　　0. 02

　　0. 05

　　(7) 高沸物含量/% ≤

　　0. 05

　　0. 30

　　(8) 水分的质量分数/% ≤

　　0. 10

　　0. 30

　　4 安全信息

　　4. 1 安全

　　根据 GB 12268,N,N-二甲基苯胺危险品编号(UN:2253,CN:61756) ,属有毒物质 。能通过皮肤吸收而中毒 。使用及搬运时 ,应穿戴劳动保护用品 ,严格注意安全 。

　　4. 2 安全技术说明书

　　按 GB 16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书 。安全技术说明书应包括如下内容 :

　　a) 提供该产品的危险性信息 ;

　　b) 安全使用方法 ;

　　c) 运输 、贮存要求 ;

　　d) 防护措施 ;

　　e) 应急处理措施等 。

　　5 采样

　　以批为单位采样 ,生产厂以均匀的产品为一批 。每批采样数量应符合 GB/T 6678—2003中 7. 6 的规定 。采样管应符合 GB/T 6680—2003中 6. 2 的规定 。所采样产品的包装必须完好 ,采样时勿使外界杂质落入产品中 。所采样品总量不得少于 500mL。将采取的样品充分混匀后 ,分装于两个清洁 、干燥 、避光及密封良好的容器中 ,其上粘贴标签 。注明 :产品名称 、批号 、生产厂名称 、取样日期 、地点 。一个供检验 ,一个保存备查 。

　　6 试验方法

　　6. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4. 3. 3 的修约值比较法进行 。

　　2

　　GB/T 26603—2011

　　6. 2 外观的评定

　　在自然光线下采用目视评定 。

　　6. 3 干品结晶点的测定

　　按 GB/T 2385—2007规定的方法进行测定 。 干燥剂选用氢氧化钠 , 干燥时间为 1 h, 每隔 15min震荡一次 。

　　6. 4 N,N-二 甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定

　　6. 4. 1 方法提要

　　采用毛细管柱气相色谱法 ,分离 N,N-二甲基苯 胺 及 其 有 机 杂 质 , 用 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 进 行 检测 ,采用峰面积归一化法定量 。

　　6. 4. 2 仪器设备

　　a) 气相色谱仪 :仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722—2006中的 6. 3 和 6. 4 的规定 ;

　　b) 检测器 :氢火焰离子化检测器(FID) ;

　　c) 毛细管色谱柱 : 内径 0. 32mm ,长 30m ,膜厚 0. 25μm;

　　d) 进样器 :10μL微量注射器或自动进样器 ;

　　e) 固定相 : (5%苯基)甲基聚硅氧烷 ,如 HP-5;

　　f) 色谱工作站或积分仪 。

　　6. 4. 3 色谱操作条件

　　色谱操作条件如表 2所示 。

　　可根据仪器设备不同 ,选择最佳分析条件 。

　　表 2 色谱操作条件

　　载气

　　氮气

　　载气压力/kPa

　　60

　　检测器温度/℃

　　300

　　汽化室温度/℃

　　260

　　燃烧气(氢气)流量/(mL/min)

　　30

　　助燃气(空气)流量/(mL/min)

　　300

　　补偿气(氮气)流量/(mL/min)

　　20

　　分流比

　　100 ∶ 1

　　程序升温

　　初始柱温/℃

　　80

　　保持时间/min

　　10

　　升温速度/( ℃/min)

　　20

　　终止温度/℃

　　260

　　终温保持/min

　　10

　　3

　　GB/T 26603—2011

　　6. 4. 4 测定步骤

　　开启色谱仪 。待仪器各项操作条件稳定后 ,进试样 0. 4μL,待出峰完毕后 ,用色谱工作站或积分仪进行结果处理 。

　　6. 4. 5 结果计算

　　N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量以 wi计 ,数值用 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wi … … … … … … … … … … ( 1 )

　　式中 :

　　Ai —N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值 ;

　　∑Ai—N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和 。

　　计算结果表示到小数点后两位 。

　　注 : 低沸物为 N,N-二甲基苯胺峰前除苯胺 、N-甲基苯胺以外所有流出组 分 , 高 沸 物 为 N,N-二 甲 基 苯 胺 峰 之 后 所有流出组分 。

　　6. 4. 6 允许差

　　N,N-二甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于 0. 10% ,各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0. 02% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　6. 4. 7 色谱图

　　色谱图见图 1。

　　1— 苯胺 ;

　　2—N-甲基苯胺 ;

　　3— 低沸物 ;

　　4—N,N-二甲基苯胺 ;

　　5— 高沸物 ;

　　6— 高沸物 ;

　　7— 高沸物 。

　　图 1 N,N-二 甲基苯胺色谱示意图

　　6. 5 水分的质量分数测定

　　按 GB/T 2386—2006中 3. 4 的“卡尔 · 费休法及卡尔 · 费休改良法 ”的规定进行 ,N,N-二甲基苯

　　4

　　GB/T 26603—2011

　　胺的进样量为 1 mL,密度按 0. 9563 g/mL计算 。

　　两次平行测定结果之差应不大于 0. 02%(质量分数) ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　7 检验规则

　　7. 1 检验分类

　　本标准第 3 章的表 1 中规定的全部项目为出厂检验项 目 。

　　7. 2 出厂检验

　　N,N-二甲基苯胺应经生产厂质检部门检验合格 , 附合格证明后方可出厂 。 生产厂应保证所有出厂的 N,N-二甲基苯胺都符合本标准的要求 。

　　7. 3 复验

　　如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时 ,应重新自两倍量的包装中取样进行检验 ,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求 ,则整批产品不能验收 。

　　8 标志、标签、包装、运输和贮存

　　8. 1 标志、标签

　　8. 1. 1 标志

　　N,N-二甲基苯胺的每个包装容器上都应按 GB 190和 GB/T 191 中的有关规定涂印耐久 、清晰的标志 ,标志内容至少应有 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 生产厂名称 、地址 ;

　　c) 生产日期 ;

　　d) 生产许可证编号 ;

　　e) 净含量 ;

　　f) 产品质量检验合格证明 ;

　　g) 警示标志(有毒品) 。

　　8. 1. 2 标签

　　产品应有标签 ,标签上应注明产品生产日期 、合格证明 、执行标准编号 、批号和等级 。

　　标签的编写应符合 GB 15258的规定 。

　　8. 2 包装

　　N,N-二甲基苯胺用塑料桶或铁桶包装 ,每桶净含量为 180kg±1kg或 200kg±1kg。其他包装可与用户协商确定 。产品包装应符合 GB 12463及危险化学品包装的相关规定 。

　　8. 3 运输

　　运输时应符合 GB/T 191的有关规定 。轻取轻放 , 防止曝晒 、挤压 、碰撞和雨淋 。搬运时应穿戴劳动保护用具 , 以免中毒 。

　　5

　　GB/T 26603—2011

　　8. 4 贮存

　　应按 GB 15603的相关规定进行贮存 ,贮存在阴凉 、干燥 、通风的库房内 , 防止受热受潮 ,远离火源 。

　　6