GB/T 26417-2010 镨钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定
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资料介绍
ICS 77. 120. 99 H 14
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 26417—2010
镨钕合金及其化合物化学分析方法
稀土配分量的测定
Chemicalanalysismethods
ofpraseodymium-neodymium alloy and thecompounds—
Determination ofREO relativecontents
2011-01-14发布 2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发
布
GB/T 26417—2010
前 言
本标准由 2个方法组成 ,2个方法的测定范围出现重叠时 , 以方法 1作为仲裁方法 。
本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归 口 。
本标准由赣州有色冶金研究所 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。
本标准方法 1 由北京有色金属研究总院 、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草 。
本标准方法 2 由包 头 稀 土 研 究 院 、江 阴 加 华 新 材 料 资 源 有 限 公 司 、广 东 珠 江 稀 土 有 限 公 司 参 加起草 。
本标准方法 1 主要起草人 :钟道国 、潘建忠 。
本标准方法 1参加起草人 :宋永清 、温斌 、姚南红 、刘竹英 。
本标准方法 2 主要起草人 :刘鸿 、谢璐 。
本标准方法 2参加起草人 :崔爱端 、钟新文 、赵萍红 、张弘强 、林志阳 、陈璐 、宋耀 。
Ⅰ
GB/T 26417—2010
镨钕合金及其化合物化学分析方法
稀土配分量的测定
1 范围
本标准规定了镨钕合金及其化合物中稀土元素配分量的 2种测定方法 。
本标准适 用 于 镨 钕 合 金 及 其 化 合 物 中 十 五 个 稀 土 元 素 配 分 量 的 测 定 。 方 法 1 测 定 范 围 : Pr10. 0% ~ 30. 0% , Nd 70. 00% ~ 90. 00% , 其 他 稀 土 元 素 0. 05% ~ 0. 50% ; 方 法 2 测 定 范 围 :
Pr10. 0% ~ 30. 0% ,Nd60. 0% ~ 90. 0% ,其他稀土元素 0. 03% ~0. 40% 。
方法 1 X射线荧光光谱法
2 方法原理
试料经溶解蒸至近干 ,准确加入稀盐酸溶液溶解清亮 ,制成薄样 ,在 X射线荧光光谱仪上测定各稀土元素含量并计算其配分量 。
3 试剂与材料
3. 1 氧化镧(REO>99. 5% ,La2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 2 氧化铈(REO>99. 5% ,CeO2/REO>99. 99%) 。
3. 3 氧化镨(REO>99. 5% ,Pr6 O11/REO>99. 99%) 。
3. 4 氧化钕(REO>99. 5% ,Nd2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 5 氧化钐(REO>99. 5% ,Sm2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 6 氧化铕(REO>99. 5% ,Eu2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 7 氧化钆(REO>99. 5% ,Gd2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 8 氧化铽(REO>99. 5% ,Tb4 O7/REO>99. 99%) 。
3. 9 氧化镝(REO>99. 5% ,Dy2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 10 氧化钬(REO>99. 5% , Ho2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 11 氧化铒(REO>99. 5% ,Er2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 12 氧化铥(REO>99. 5% ,Tm2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 13 氧化镱(REO>99. 5% ,Yb2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 14 氧化镥(REO>99. 5% ,Lu2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 15 氧化钇(REO>99. 5% ,Y2 O3/REO>99. 99%) 。
3. 16 过氧化氢(30%) 。
3. 17 硝酸(ρ1. 42g/mL) 。
3. 18 盐酸(1+1) 。
3. 19 盐酸(3+97) 。
3. 20 稀土氧化物混合标准溶液(1) :称取 0. 2000 g 于 900℃灼烧 1 h后 ,置于干燥器中冷却至室温的氧化铈(3. 2)于 100 mL烧杯中 ,用水湿润 ,加入 10mL硝酸(3. 17) ,滴加过氧化氢(3. 16) 助溶 ,低温加热溶解清亮 。冷却后移入 200mL容量瓶中 。
1
GB/T 26417—2010
3. 21 稀土氧化物混合标准溶液(2) :分别称取 0. 2000 g 于 900℃灼烧 1 h后 ,置于干燥器中冷却至室温(除氧化铈以外)的各单一稀土氧化物(3. 1、3. 3~ 3. 15)于同一 200mL烧杯中 ,用水湿润 ,加入 30mL盐酸(3. 18) ,低温加热溶解清亮[可滴加过氧化氢(3. 16)助溶] 。冷却后移入 200mL容量瓶(3. 20)中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含各单一稀土氧化物 1 mg。
3. 22 滤纸片:ϕ50mm ,快速定性 。
3. 23 P10氩-甲烷气体 :10%甲烷 +90%氩气 。
4 仪器与设备
4. 1 X射线荧光光谱仪 :X光管功率 ≥3kW 。
4. 2 分光晶体 :LiF200。
4. 3 微量移液器 :0. 10mL~0. 50mL,可调 。
5 试样
5. 1 镨钕氧化物 :将试样研磨后 ,在干燥箱内于 105℃烘 1 h,并置于干燥器内冷却至室温备用 。
5. 2 镨钕合金 :细屑状密封包装 。
6 分析步骤
6. 1 试料
6. 1. 1 氧化物试料
称取 0. 5000 g试样(5. 1) ,精确到 0. 0001 g。
6. 1. 2 金属试料
称取 0. 425g试样(5. 2) ,精确到 0. 0001 g。
6. 2 测定数量
称取两份试料(6. 1) ,进行平行测定 ,取其平均值 。
6. 3 试样片的制备
6. 3. 1 将试料(6. 1)置于 100mL烧杯中 ,加入 5 mL盐酸(3. 18)和少许过氧化氢(3. 16) , 于低温溶解清亮 ,蒸至近干 ,冷却后准确加入 5. 0 mL盐酸(3. 19) ,溶解清亮混匀 。
6. 3. 2 用微量移液器(4. 3)移取 0. 30mL试液(6. 3. 1) ,均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3. 22)上 ,放置 20min,在红外线灯下烘干 ,待测 。每份试样制备 2 片样片 。
6. 4 标准样片的制备
按表 1称取经 900℃灼烧 1 h后 ,置于干燥器中冷却至室温的氧化镨 、氧化钕于一系列 100mL烧杯中 ,加入 5 mL盐酸(3. 18) ,低温溶解清亮 ,冷却后按表 2 准确移取混合标准溶液(3. 21) 于对应的烧杯中 ,低温蒸至近干 ,冷却后准确加入 5. 0mL盐酸(3. 19)溶解清亮摇匀 。溶液中稀土浓度为 100mg/mL,标准系列的配分值见表 2。按 6. 3. 2操作制备标准样片 ,待测 。
表 1
标准序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
称取 Pr6 O11/mg
45
70
80
90
100
105
110
125
130
150
称取 Nd2 O3 /mg
449
407. 5
420
402. 5
397
357. 5
384
375
358. 8
346. 3
滴加标准液(3. 21)/mL
6. 00
22. 50
0
7. 50
3. 00
37. 50
6. 00
0
11. 25
3. 75
2
GB/T 26417—2010
表 2
标液编号
稀土氧化物配分量/%
La2 O3
CeO2
Pr6 O11
Nd2 O3
Sm2 O3
Eu2 O3
Gd2 O3
Tb4 O7
Dy2 O3
Ho2 O3
Er2 O3
Tm2 O3
Yb2 O3
Lu2 O3
Y2 O3
1
0. 08
0. 08
9. 08
89. 88
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
2
0. 30
0. 30
14. 30
81. 80
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
0. 30
3
0
0
16. 00
84. 00
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
4
0. 10
0. 10
18. 10
80. 60
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
5
0. 04
0. 04
20. 04
79. 44
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
0. 04
6
0. 50
0. 50
21. 50
72. 00
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
0. 50
7
0. 08
0. 08
22. 08
76. 88
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
0. 08
8
0
0
25. 00
75. 00
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
9
0. 15
0. 15
26. 15
71. 90
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
0. 15
10
0. 05
0. 05
30. 05
69. 30
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
6. 5 分析条件
激发电压 :50kV;激发电流 :60mA;细准直器 ; LiF200 晶体 ; FC-SC计数器联用 ; 真空光路 。其他条件见表 3。
表 3
元素
La
Ce
Pr
Nd
Sm
Eu
Gd
Tb
分析线
Lα1
Lα1
Lβ1
Lα1
Lβ1
Lα1
Lα1
Lα1
2θ/(°)
82. 91
79. 05
68. 25
72. 16
59. 53
63. 58
61. 13
58. 85
测量时间/s
30
30
20
20
30
30
30
30
元素
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
Y
—
分析线
Lα1
Lβ1
Lβ1
Lα1
Lα1
Lβ1
Kα1
—
2θ/(°)
56. 52
48. 32
46. 44
50. 80
49. 06
41. 40
23. 76
—
测量时间/s
30
30
30
30
30
30
20
—
6. 6 测定
将标准系列各稀土元素的含量输入计算机 ,按照分析条件(6. 5)测定标准样片(6. 4) , 由计算机计算得到标准曲线系数 、谱线干扰和基体效应系数 。再测定试样片(6. 3) , 由计算机计算校正输出各稀土元素质量分数 。
7 分析结果的计算与表述
7. 1 按式(1)计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量( %) :
P …………………………( 1 )
式中 :
wi— 待测稀土元素的氧化物质量分数( %) ; ∑wi — 稀土元素的氧化物质量分数之和( %) 。
7. 2 按式(2)计算归一化后待测稀土元素单质的配分量( %) :
3
GB/T 26417—2010
P …………………………( 2 )
式中 :
wi— 待测稀土元素的氧化物质量分数( %) ; ∑ (ki ·wi) — 稀土元素的单质质量分数之和 。
表 4
ki— 各稀土元素氧化物与其单质的换算系数见表 4。计算氧化物配分时 ,ki=1;
元 素
ki
元 素
ki
La
0. 8527
Dy
0. 8713
Ce
0. 8141
Ho
0. 8730
Pr
0. 8277
Er
0. 8745
Nd
0. 8574
Tm
0. 8756
Sm
0. 8624
Yb
0. 8782
Eu
0. 8636
Lu
0. 8794
Gd
0. 8676
Y
0. 7874
Tb
0. 8502
—
—
8 精密度
8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 5数据采用线性内插法求得 。
表 5
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