GB/T 25934.3-2010 高纯金化学分析方法 第3部分：乙醚萃取分离ICP-AES法 测定杂质元素的含量

　　ICS 77. 040. 30 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25934.3—2010

　　高纯金化学分析方法

　　第 3 部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量

　　Methodsforchemicalanalysisofhigh puritygold—

　　Part3:Ethyletherextraction separation-inductively

　　coupledplasma-atomicemission spectrometry—

　　Determination ofimpurity elementscontents

　　2010-12-23发布 2011-09-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25934.3—2010

　　前 言

　　GB/T 25934《高纯金化学分析方法》分为 3个部分 :

　　— 第 1部分 : 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 ;

　　— 第 2部分 :ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量 ;

　　— 第 3部分 : 乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 。

　　本部分为第 3部分 。

　　本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归 口 。

　　本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司负责起草 。

　　本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 、长城金银精炼厂 、长春黄金研究院 、沈阳造币厂 、北京矿冶研究总院 、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草 。

　　本部分主要起草人 :刘成 祥 、张 波 、张 玉 明 、陈 杰 、黄 蕊 、陈 菲 菲 、陈 永 红 、赖 茂 明 、王 德 雨 、李 华 昌 、李万春 、于力 、郑建明 。

　　Ⅰ

　　GB/T 25934.3—2010

　　高纯金化学分析方法

　　第 3 部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法

　　测定杂质元素的含量

　　1 范围

　　GB/T 25934的本 部 分 规 定 了 高 纯 金 中 银 、铜 、铁 、铅 、锑 、铋 、钯 、镁 、锡 、铬 、镍 、锰 、铝 、铂 、铑 、铱 、锌 、钛 、镉 、硅和砷量的测定方法 。

　　本部分适用于高纯金中银 、铜 、铁 、铅 、锑 、铋 、钯 、镁 、锡 、铬 、镍 、锰 、铝 、铂 、铑 、铱 、锌 、钛 、镉 、硅和砷量的测定 。测定范围见表 1。

　　表 1

　　元素

　　质量分数/%

　　元素

　　质量分数/%

　　元素

　　质量分数/%

　　元素

　　质量分数/%

　　Ag

　　0. 000 02~ 0. 000 47

　　Ni

　　0. 000 02~ 0. 000 47

　　Pt

　　0. 000 02~ 0. 000 48

　　Zn

　　0. 000 02~ 0. 000 44

　　Cu

　　0. 000 02~ 0. 000 47

　　Pd

　　0. 000 02~ 0. 000 49

　　Sn

　　0. 000 03~ 0. 000 32

　　Cd

　　0. 000 02~ 0. 000 48

　　Pb

　　0. 000 05~ 0. 000 48

　　Al

　　0. 000 05~ 0. 000 45

　　Ti

　　0. 000 02~ 0. 000 49

　　Ir

　　0. 000 06~ 0. 000 52

　　Fe

　　0. 000 02~ 0. 000 48

　　Mn

　　0. 000 02~ 0. 000 47

　　Cr

　　0. 000 02~ 0. 000 48

　　Si

　　0. 000 03~ 0. 000 27

　　Sb

　　0. 000 04~ 0. 000 43

　　Mg

　　0. 000 02~ 0. 000 46

　　Rh

　　0. 000 02~ 0. 000 50

　　As

　　0. 000 05~ 0. 000 46

　　Bi

　　0. 000 02~ 0. 000 43

　　2 方法提要

　　试料用混合酸分解 ,在 1 mol/L盐酸介质中 ,用乙醚萃取分离金 ,水相浓缩后制成盐酸介质待测溶液 ,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定银 、铜 、铁 、铅 、锑 、铋 、钯 、镁 、锡 、铬 、镍 、锰 、铝 、铂 、铑 、铱 、锌 、钛 、镉 、硅和砷的量 。

　　3 试剂

　　除 非 另有 说 明 , 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 优 级 纯 的 试 剂 和 二 次 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 (电 阻 率≥18. 2 MΩ/cm)的水 。

　　3. 1 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 2 硝酸(ρ1. 42 g/mL) 。

　　3. 3 硫酸(ρ1. 84g/mL) 。

　　3. 4 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。

　　3. 5 盐酸(1+1) 。

　　3. 6 硝酸(1+1) 。

　　3. 7 硝酸(1+2) 。

　　3. 8 盐酸(1+9) 。

　　3. 9 盐酸(1+11) 。

　　3. 10 盐酸(1+29) 。

　　3. 11 混合酸 : 以 1体积硝酸(3. 2) 、3体积盐酸(3. 1)和 1体积水混合均匀 。

　　3. 12 乙醚 : 用盐酸溶液(3. 9)洗涤 2~ 3 次后备用 。

　　1

　　GB/T 25934.3—2010

　　警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　3. 13 标准贮存溶液

　　3. 13. 1 银标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属银(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 10 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加入 25 mL盐酸(3. 1) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg银 。

　　3. 13. 2 铝标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铝(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,用盐酸溶液(3. 8)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铝 。

　　3. 13. 3 砷标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 132 0 g 三 氧 化 二 砷(基 准 试 剂 , 于 100 ℃ ~ 105 ℃烘 1 h) , 置 于100 mL 烧杯中 ,加入 5 mL氢氧化钠溶液(200g/L) ,低温加热至完全溶解 ,加入 50 mL水 、1滴酚酞乙醇溶液(1g/L) ,用硫酸溶液(1+4)中和至红色刚消失再过量 2 mL,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg砷 。

　　3. 13. 4 铋标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铋(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。此 溶 液1 mL 含 1 mg铋 。

　　3. 13. 5 镉标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属镉(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。此 溶 液1 mL 含 1 mg镉 。

　　3. 13. 6 铬标准贮存溶液 :称取 0. 282 9重铬酸钾(基准试剂 , 于 100 ℃ ~ 105 ℃烘 1 h) ,置于 100 mL烧杯中 ,加入 20mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热至完全溶解 ,冷却至室温 ,移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铬 。

　　3. 13. 7 铜标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铜(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。此 溶 液1 mL 含 1 mg铜 。

　　3. 13. 8 铁标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铁(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL混合酸(3. 11) ,低温加 热 溶 解 , 冷 却 至 室 温 , 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。此 溶 液1 mL 含 1 mg铁 。

　　3. 13. 9 铅 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 00 g 金 属 铅 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸(3. 7) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液1 mL含 1 mg铅 。

　　3. 13. 10 镁 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 165 8 g 预 先 经 780 ℃灼 烧 1 h 的 氧 化 镁 (氧 化 镁 的 质 量 分 数≥99. 99%) ,置于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 。将溶液移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　3. 13. 11 锰 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锰 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锰 。

　　3. 13. 12 镍 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 镍 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镍 。

　　3. 13. 13 锌 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锌 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入10 mL 水再缓慢加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锌 。

　　2

　　GB/T 25934.3—2010

　　3. 13. 14 钯 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 钯 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 11) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钯 。

　　3. 13. 15 铂 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 铂 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 11) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铂 。

　　3. 13. 16 铑标准贮存溶液 :称取 0. 3593 g六氯合铑( Ⅲ)酸铵(光谱纯)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 8) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 8) 稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铑 。

　　3. 13. 17 锑 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锑 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 11) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 5) 稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锑 。

　　3. 13. 18 铱标准贮存溶液 :称取 0. 2294 g六氯合铱( Ⅳ)酸铵(光谱纯)于 100 mL烧杯中 ,加入20 mL盐酸溶液(3. 8) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 8) 稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铱 。

　　3. 13. 19 锡 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锡 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 5)稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锡 。

　　3. 13. 20 钛标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属钛(质量分数 ≥99. 99%) 于铂皿中 ,加入 1 mL氢氟酸(3. 4) 、5 mL硫酸(3. 3) ,加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽 ,冷却 ,加入 20 mL水和 2 mL硫酸(3. 3) ,加热溶解盐类 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含1 mg钛 。

　　3. 13. 21 硅标准贮存溶液 :称取 0. 213 9 g二氧化硅(质量分数 ≥99. 99%)于预先加入 3 g无水碳酸钠的铂坩埚中 ,覆盖 1~ 2 g无水碳酸钠 ,先于低温处加热,再于 950 ℃熔融至透明 ,并继续熔融 3 分钟取出冷却 ,用水浸出聚四氟乙烯烧杯中 , 移入 100 mL 聚丙 烯 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。此 溶 液1 mL 含 1 mg硅 。

　　3. 14 标准溶液

　　3. 14. 1 标准溶液 A:分别移取 1. 000mL标准贮存溶液(3. 13. 1~ 3. 13. 13)于 100mL容量瓶中 ,加入20 mL混合酸(3. 11) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg 银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、镁 、锰 、镍 、铅和锌 。

　　3. 14. 2 标准溶液 B:分别移取 1. 000 mL标准贮存溶液(3. 13. 14~ 3. 13. 19) 于 100 mL容量瓶中 ,加入 20 mL混合酸(3. 11) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10μg铱 、钯 、铂 、铑 、锡和锑 。

　　3. 14. 3 标准溶液 C:移取 1. 000mL标准贮存溶液(3. 13. 20)于 100mL容量瓶中 ,加入 10mL混合酸(3. 11) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg钛 。

　　3. 14. 4 标准溶液 D:移取 1. 000mL标准贮存溶液(3. 13. 21)于 100mL聚丙烯容量瓶中 ,加入 10mL混合酸(3. 11) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg硅 。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。

　　银 、铜 、铁 、铅 、锑 、铋 、钯 、镁 、锡 、铬 、镍 、锰 、铝 、铂 、铑 、铱 、锌 、钛 、镉 、硅和砷的分析谱线参见附录 A。

　　5 试样

　　将试样制成细碎薄片 ,放入聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,加热煮沸 5 min,倾去

　　3

　　GB/T 25934.3—2010

　　盐酸溶液 ,用水反复洗涤金片 3 次 ,烘干备用 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 5. 0 g高纯金试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。

　　独立进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 2 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 3 测定

　　6. 3. 1 将试料(6. 1)置于 100 mL石英烧杯中 ,加入 30 mL混合酸溶液(3. 11) ,盖上表皿 ,低温加热使试料完全溶解 ,继续蒸发至试液颜色呈棕褐色(冷却后不应析出单体金) 取下 , 打开表皿挥发氮的氧化物 ,加入 5 mL盐酸(3. 5)加热至试液颜色成棕褐色冷却至室温 。

　　6. 3. 2 用盐酸溶液(3. 9)洗涤表皿并将试液转移至 125mL分液漏斗中 ,定容至 20mL,加入 50mL乙醚(3. 12) ,振荡 20 s,静置分层 。水相移入另一分液漏斗中 。

　　6. 3. 3 有机相用 5 mL盐酸(3. 9)洗涤 ,合并两次水相 , 加入 20 mL乙醚(3. 12)重复操作一次 ,将水相放入原烧杯中 ,此有机相再用 5 mL盐酸(3. 9)洗涤一次 ,水相并入原烧杯中 。

　　6. 3. 4 以 5 mL盐酸(3. 10)顺序洗涤两个有机相 ,水相并入原烧杯中(有机相保留回收金) 。

　　6. 3. 5 加入 2 mL混合酸(3. 11) ,低温将烧杯中的水相浓缩至 5 mL,取下冷却至室温 ,用盐酸(3. 9)移入 25 mL容量瓶中并稀释至刻度 ,混匀待测 。

　　6. 3. 6 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,测量被测元素的谱线强度 ,扣除空白值 , 自工作曲线上查出被测元素的质量浓度 。

　　6. 4 工作曲线的绘制

　　6. 4. 1 移取 0. 00mL、0. 50mL、1. 00mL、5. 00mL含有银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、镁 、锰 、镍 、铅和锌的混合标准溶液(3. 14. 1) ,置于一组 50 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 9)定容至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 2 移 取 0. 00 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、5. 00 mL 含 有 铱 、钯 、铂 、铑 、锡 、锑 的 混 合 标 准 溶 液(3. 14. 2) ,置于一组 50 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 9)定容至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 3 移取 0. 00 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、5. 00 mL含有钛的标准溶液(3. 14. 3) ,置于一组 50 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 9)定容至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 4 移取 0. 00 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、5. 00 mL含有硅的标准溶液(3. 14. 4) ,置于一组 50 mL 聚丙烯容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 9)定容至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 5 在与试料溶液测定相同条件下 ,测量标准溶液中各元素的谱线强度 。 以各被测元素的质量浓度为横坐标 ,谱线强度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1)计算被测元素的量 , 即质量分数 w(X) ,数值以 %表示 :

　　w

　　式中 :

　　ρX — 试液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　VX — 试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　ρ0— 空白溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0— 空白溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料质量 ,单位为克(g) 。

　　4

　　GB/T 25934.3—2010

　　分析结果保留至小数点后第五位 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 以大于重复性限(r)的情况不超过 5%为前提 ,重复性限(r)按表 2数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　银的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 47

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铝的质量分数/%

　　0. 000 05

　　0. 000 18

　　0. 000 45

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　砷的质量分数/%

　　0. 000 05

　　0. 000 19

　　0. 000 46

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　铋的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 09

　　0. 000 43

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　镉的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铬的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铜的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 47

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铁的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铱的质量分数/%

　　0. 000 06

　　0. 000 22

　　0. 000 52

　　r/%

　　0. 000 02

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　镁的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 46

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　锰的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 47

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 03

　　镍的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 47

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铅的质量分数/%

　　0. 000 05

　　0. 000 20

　　0. 000 48

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　钯的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 49

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铂的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　5

　　GB/T 25934.3—2010

　　表 2 (续)

　　铑的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 50

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　锑的质量分数/%

　　0. 000 04

　　0. 000 18

　　0. 000 43

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　锌的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 09

　　0. 000 44

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 06

　　锡的质量分数/%

　　0. 000 03

　　0. 000 13

　　0. 000 32

　　r/%

　　0. 000 02

　　0. 000 04

　　0. 000 06

　　钛的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 49

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 03

　　硅的质量分数/%

　　0. 000 03

　　0. 000 12

　　0. 000 27

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 04

　　0. 000 07

　　8. 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) , 以不大于再现性限(R)的情况不超过 5%为前提 ,再现性限(R)按表 3数据采用线性内插法求得 。

　　表 3

　　银的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 47

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铝的质量分数/%

　　0. 000 05

　　0. 000 18

　　0. 000 45

　　R/%

　　0. 000 02

　　0. 000 04

　　0. 000 08

　　砷的质量分数/%

　　0. 000 05

　　0. 000 19

　　0. 000 46

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　铋的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 09

　　0. 000 43

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 10

　　镉的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 06

　　铬的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　铜的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 47

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 05

　　铁的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 48

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　铱的质量分数/%

　　0. 000 06

　　0. 000 22

　　0. 000 52

　　R/%

　　0. 000 02

　　0. 000 04

　　0. 000 13

　　6

　　GB/T 25934.3—2010

　　表 3 (续)

　　镁的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 46

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　锰的质量分数/%