GB/T 25934.2-2010 高纯金化学分析方法 第2部分：ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量
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资料介绍
ICS 77 ● 040 ● 30 H 15
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 25934 ● 2—2010
高纯金化学分析方法
第 2 部分: ICP-MS-标准
加入校正-内标法
测定杂质元素的含量
Methods for chemical analysis of high purity gold—
Part 2 : Inductively coupled plasma mass spectrometry-
standard enter emendation-inner standard method—
Determination of impurity elements contents
2010-12-23 发布 201 1-09-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发
布
GB/T 25934 . 2—2010
前 言
GB/T 25934《高纯金化学分析方法》分为 3 个部分:
— 第 1 部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 ;
— 第 2 部分: ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量 ;
— 第 3 部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 。
本部分为第 2 部分 。
本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口 。
本部分由长春黄金研究院负责起草 。
本部分由长春黄金研究院 、国家金银及制品质量及监督检验中心(长春) 、北京有色金属研究总院 、沈阳造币厂 、北京矿冶研究总院 、江西铜业股份有限公司 、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草 。
本部分主要起草人:陈菲菲 、黄蕊 、陈永红 、张雨 、刘红 、李爱嫦 、王德雨 、龙淑杰 、李万春 、冯先进 、杨宇东 、杨红生 、郑建明 。
I
GB/T 25934 . 2—2010
高纯金化学分析方法
第 2 部分: ICP-MS-标准
加入校正-内标法
测定杂质元素的含量
1 范围
GB/T 25934 的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法 。
本部分适用于 99 . 999%高纯金中杂质元素的测定 , 测定元素及测定的含量范围见表 1 。
表 1
元素
含量范围/%
元素
含量范围/%
元素
含量范围/%
元素
含量范围/%
Ag
0. 000 02~0 . 001 00
Al
0. 000 06~0 . 001 00
As
0. 000 05~0 . 001 00
Bi
0. 000 02~0 . 001 00
cd
0. 000 02~0 . 001 00
cr
0 . 000 11~0 . 001 00
cu
0. 000 02~0 . 001 00
Fe
0 . 000 15~0 . 001 00
Ir
0. 000 02~0 . 001 00
Mg
0. 000 05~0 . 001 00
Mn
0. 000 02~0 . 001 00
Na
0. 000 06~0 . 001 00
Ni
0. 000 02~0 . 001 00
pb
0. 000 02~0 . 001 00
pd
0. 000 02~0 . 001 00
pt
0. 000 02~0 . 001 00
Rh
0. 000 02~0 . 001 00
Sb
0. 000 02~0 . 001 00
Se
0. 000 06~0 . 001 00
Sn
0 . 000 12~0 . 001 00
Te
0. 000 02~0 . 001 00
Ti
0. 000 02~0 . 000 99
zn
0. 000 05~0 . 001 00
2 方法原理
样品经混合酸溶解 , 通过加入内标元素和采用标准加入校正的方式 , 用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的谱线强度 , 并计算各元素的质量分数 。
3 试剂
除 非 另有 说 明 , 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 优 级 纯 或 更 高 纯 度 的 试 剂和 二 次 蒸 馏 水 (电 阻 率≥18 . 2 MΩ/cm)或相当纯度的水 。
3 . 1 盐酸(P1 . 19 g/mL) , MOS级 。
3 . 2 硝酸(P1 . 42 g/mL) , MOS级 。
3 . 3 硫酸(P1 . 84 g/mL) , MOS级 。
3 . 4 氢氟酸(P1 . 15 g/mL) , MOS级 。
3 . 5 盐酸(1+1) 。
3 . 6 硝酸(1+1) 。
3 . 7 盐酸(1+9) 。
3 . 8 混合酸 : 以 1 体积硝酸(3 . 2) 、3 体积盐酸(3 . 1)和 4 体积水混合均匀 。
3 . 9 标准贮存溶液
3 . 9 . 1 银标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属银(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 10 mL硝酸溶液(3 . 6) , 低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 加入 25 mL盐酸(3 . 1) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg银 。
1
GB/T 25934 . 2—2010
3 . 9 . 2 铝标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属铝(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5),低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸溶液(3 . 7)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铝 。
3 . 9 . 3 砷标准贮存溶液:称取 0. 132 0 g 三氧化二砷 (基准试剂 , 于 100 ℃ ~ 105 ℃烘 1 h) , 置于100 mL烧杯中,加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg砷。
3 . 9 . 4 铋标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属铋(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铋。
3 . 9 . 5 镉标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属镉(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg镉。
3 . 9 . 6 铬标准贮存溶液:称取 0. 282 9 重铬酸钾(基准试剂,于 100 ℃ ~105 ℃烘 1 h) ,置于 100 mL烧杯中,加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铬。
3 . 9 . 7 铜标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属铜(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铜。
3 . 9 . 8 铁标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属铁(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 ,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铁。
3 . 9 . 9 铱标准贮存溶液:称取 0. 229 4 g氯铱酸铵(光谱纯)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL盐酸溶液(3 . 7),低温加热溶解,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用盐酸溶液(3 . 7)稀释至刻度,混匀。 此溶液 1mL含 1mg 铱 。
3 . 9 . 10 镁标准贮存溶液 : 称取 0. 165 8 g 预先 经 780 ℃灼 烧 1 h 的 氧 化 镁(氧 化 镁 的 质 量 分 数≥99 . 99%) ,置于 100 mL烧杯中,加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5),低温加热溶解,冷却至室温。 将溶液移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg镁。
3 . 9 . 1 1 锰标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属锰(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg锰。
3 . 9 . 12 钠标准贮存溶液:称取 0. 188 6 g氯化钠(光谱纯,于 100 ℃ ~105 ℃烘 1 h) ,置于 100 mL烧杯中,加入 50 mL水,低温加热溶解,冷却至室温,移入 100 mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg钠。
3 . 9 . 13 镍标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属镍(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg镍。
3 . 9 . 14 铅标准贮存溶液:称取 0. 100 00 g 金属铅(质量分数 ≥99 . 99%) 于 100 mL烧杯中,加入20 mL硝酸溶液(3 . 6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铅。
3 . 9 . 15 钯标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属钯(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中,加入 20 mL混合酸(3 . 8),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度 ,
2
GB/T 25934 . 2—2010
混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 钯 。
3 . 9 . 16 铂标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属铂(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL混合酸(3 . 8) , 低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铂 。
3 . 9 . 17 铑标准贮存溶液:称取 0. 359 3 g氯铑酸铵[光谱纯 , 分子式:(NH4 ) 3 Rhcl6 ] , 加入 20 mL盐酸溶液(3 . 7) , 低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用盐酸溶液(3 . 7)稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铑 。
3 . 9 . 18 锑标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属锑(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL混合酸(3 . 8) , 低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锑 。
3 . 9 . 19 硒标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属硒(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5) , 低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液1 mL含 1 mg 硒 。
3 . 9 . 20 锡标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属锡(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5) , 低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液1 mL含 1 mg锡 。
3 . 9 . 21 碲标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属碲(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6) , 低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg碲 。
3 . 9 . 22 钛标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g 金属钛(质量分数 ≥99 . 99%)于铂皿中 , 加入 1 mL氢氟酸(3 . 4) 、5 mL硫酸(3 . 3) , 加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽 , 冷却 , 加入 20 mL水和 2 mL硫酸(3 . 3) , 加热溶解盐类 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含1 mg钛 。
3 . 9 . 23 锌标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属锌(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6) , 低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锌 。
3 . 9 . 24 航标准贮存溶液:称取 0. 153 4 g 三氧化二航(光谱纯)于 100 mL烧杯中 , 加入 10 mL盐酸(3 . 5) , 低温加热溶解 , 取下冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液 1 mL含 1 mg 航 。
3 . 9 . 25 钝标准贮存溶液:称取 0. 136 1 g硫酸钝(优级纯 , 于 100 ℃ ~105 ℃烘 1 h)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL水 , 低温加热溶解 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液1 mL含 1 mg 钝 。
3 . 9 . 26 睐标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属睐(质量分数 ≥99 . 99%)于 100 mL烧杯中 , 加入 20 mL硝酸溶液(3 . 6) , 低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg睐 。
3 . 10 混合标准溶液
3 . 10 . 1 分别移取 1 mL标准贮存溶液(3 . 9 . 1 ~ 3 . 9 . 23)于 100 mL容量瓶中 , 加入 20 mL混合酸 (3 . 8) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液 1 mL含 10 μg 银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、铱 、镁 、锰 、钠 、镍 、铅 、钯 、铂 、铑 、锑 、硒 、锡 、碲 、钛和锌 。
3 . 10 . 2 移取 1 mL混合标准溶液(3 . 10. 1)于 100 mL容量瓶中 , 加入 20 mL混合酸(3 . 8) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含 0. 1 μg银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、铱 、镁 、锰 、钠 、镍 、铅 、钯 、铂 、铑 、锑 、
3
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硒 、锡 、碲 、钛和锌。
3 . 1 1 混合内标溶液
3 . 1 1 . 1 分别移取 1 mL标准贮存溶液(3 . 9 . 24~3 . 9 . 26)于 100 mL容量瓶中 , 加入 20 mL混合酸(3 . 8) , 用水稀释至刻度 , 混匀。 此溶液 1 mL含 10 μg航 、钝和睐。
3 . 1 1 . 2 移取 1 mL混合标准溶液(3 . 11 . 1)于 100 mL容量瓶中 , 加入 20 mL混合酸(3 . 8) , 用水稀释至刻度 , 混匀。 此溶液 1 mL含 0. 1 μg航 、钝和睐。
3 . 12 金标准贮备液(20 mg/mL) :称取高纯金(含金 99 . 999%以上)10 g(精确至 0. 01 g)放入 250 mL聚四氟乙烯烧杯中 , 加入混合酸溶液(3 . 8)50 mL, 于可控温电热板上低温(100 ℃左右)加热溶解 , 用水转入 500 mL的容量瓶中 , 补加浓王水 100 mL, 用水稀释至刻度 , 摇匀后立即转入干净的塑料瓶中备用 。此溶液含金 20 mg/mL。
4 仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、铱 、镁 、锰 、钠 、镍 、铅 、钯 、铂 、铑 、锑 、硒 、锡 、碲 、钛和锌的质量数参见附录 A表 A. 1 。
5 试样
将试样碾成 1 mm 厚的薄片 , 用不锈钢剪刀剪成小碎片 , 放入烧杯中 , 加入 20 mL 的乙醇溶液(1+1) , 于电热板上加热煮沸 5 min取下 , 将乙醇液倾去 , 用高纯水反复洗涤金片 3 次 , 继续加入 20 mL盐酸溶液(3 . 5) , 加热煮沸 5 min , 倾去盐酸溶液 , 用高纯水反复洗涤金片 3 次 , 将金片用无尘纸包裹起来放入烘箱在 105 ℃烘干 , 取出备用。
6 干扰校正
由于测定元素多 , 某些元素间存在着一定的谱线干扰 , 应采取数学方法对其进行校正。 需校正的元素有 As75 和 se82 , 被校正元素的强度与干扰元素的强度关系式如下:
As75 : —3 . 128 819×se77+2 . 734 582 ×se82—2 . 756 001 ×kr83
se82 : —1 . 007 833 ×kr83
7 分析步骤
7 . 1 试料
称取 0. 10 g 高纯金试样(5) , 精确至 0. 000 1 g 。
独立进行两次测定 , 取其平均值。
7 . 2 空白
随同试料进行空白试验。
7 . 3 测定
7 . 3 . 1 将试料(7 . 1)置于 50 mL聚四氟乙烯烧杯中 , 加入混合酸溶液(3 . 8)2 . 50 mL, 在可控温电热板上低温加热溶解 , 冷却后用水转入 50 mL塑料容量瓶中 , 加入混合内标溶液(3 . 11 . 2)2 . 50 mL, 用水定容至刻度 , 摇匀待测。
7 . 3 . 2 将试料溶液和空白溶液分别用 ICP-Ms进行测定 , 通过得到的被测元素与内标元素的强度比值在各自的校准曲线上查找到相应的浓度值 , 计算出各元素的质量分数。
7 . 4 校准
7 . 4 . 1 空白校准曲线
于 5 个 50 mL 容 量 瓶 中 各 分 别 加 入 2 . 50 mL 混 合 酸 溶 液 (3 . 8) 和 混 合 内 标 溶 液 (3 . 11 . 2)
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2 . 50 mL, 再分 别 向 其 中 加 入 0. 00 mL、0. 50 mL、2 . 50 mL、5 . 00 mL、10. 00 mL 混 合 标 准 溶 液(3 . 10. 2) , 用水稀释至刻度 , 摇匀后用 ICP-MS采用标准加入的方式依次进行测定 , 将测定得到的被测元素与内标元素的强度比值作为纵坐标 , 被测元素的质量浓度为横坐标绘制空白校准曲线 。
7 . 4 . 2 样品校准曲线
于 5 个 50 mL容量瓶中各分别加入金标准贮备液 5 . 00 mL(3 . 12)和混合内标溶液 (3 . 11 . 2) 2 . 50 mL, 再分 别 向 其 中 加 入 0. 00 mL、0. 50 mL、2 . 50 mL、5 . 00 mL、10. 00 mL 混 合 标 准 溶 液(3 . 10. 2) , 用水稀释至刻度 , 摇匀后用 ICP-MS采用标准加入的方式依次进行测定 , 将测定得到的被测元素与内标元素的强度比值作为纵坐标 , 被测元素的质量浓度为横坐标绘制样品校准曲线 。
8 分析结果的计算
按式(1)计算被测杂质元素的质量分数 w(x) , 数值以 %表示:
w(x) = × 100 …………………………( 1 )
式中:
Px — 试料溶液中被测元素的质量浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;
vx — 试料溶液的体积 , 单位为毫升(mL) ;
P0 — 空白溶液中被测元素的质量浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;
v0 — 空白溶液的体积 , 单位为毫升(mL) ;
m— 试料质量 , 单位为克(g) 。
分析结果保留至小数点后第五位 。
9 精密度
9 . 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在以下给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 超过重复性限(r)的情况不超过 5% , 重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。
表 2
银的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 21
0 . 001 02
r/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 12
铝的质量分数/%
0 . 000 06
0 . 000 23
0 . 001 10
r/%
0 . 000 03
0 . 000 05
0 . 000 12
砷的质量分数/%
0 . 000 05
0 . 000 21
0 . 001 07
r/%
0 . 000 02
0 . 000 03
0 . 000 14
铋的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 01
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
镉的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 02
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
铬的质量分数/%
0 . 000 11
0 . 000 21
0 . 001 01
r/%
0 . 000 02
0 . 000 03
0 . 000 10
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表 2 (续)
铜的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 21
0 . 001 00
r/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 11
铁的质量分数/%
0 . 000 15
0 . 000 57
0 . 001 11
r/%
0 . 000 05
0 . 000 10
0 . 000 16
铱的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 00
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
镁的质量分数/%
0 . 000 06
0 . 000 22
0 . 001 12
r/%
0 . 000 02
0 . 000 06
0 . 000 14
锰的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 00
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
钠的质量分数/%
0 . 000 06
0 . 000 23
0 . 001 11
r/%
0 . 000 02
0 . 000 03
0 . 000 18
镍的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 00
r/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 10
铅的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 21
0 . 001 03
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
钯的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 00
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 13
铂的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 02
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
铑的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 50
0 . 001 02
r/%
0 . 000 01
0 . 000 04
0 . 000 10
锑的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 01
r/%
0 . 000 01
0 . 000 02
0 . 000 10
硒的质量分数/%
0 . 000 06
0 . 000 21
0 . 001 02
r/%
0 . 000 02
0 . 000 04
0 . 000 10
锡的质量分数/%
0 . 000 12
0 . 000 53
0 . 001 04
r/%
0 . 000 03
0 . 000 06
0 . 000 10
碲的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 02
r/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 13
钛的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 000 99
r/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 15
锌的质量分数/%
0 . 000 05
0 . 000 20
0 . 001 00
r/%
0 . 000 02
0 . 000 04
0 . 000 15
9 . 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在以下给出的平均值范围内 , 这两个测试结果
6
GB/T 25934 . 2—2010
的绝对差值不超过再现性限(R) , 超过再现性限(R)的情况不超过 5% , 再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得。
表 3
银的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 21
0 . 001 02
R/%
0 . 000 02
0 . 000 03
0 . 000 12
铝的质量分数/%
0 . 000 06
0 . 000 23
0 . 001 10
R/%
0 . 000 05
0 . 000 06
0 . 000 18
砷的质量分数/%
0 . 000 05
0 . 000 21
0 . 001 07
R/%
0 . 000 03
0 . 000 05
0 . 000 33
铋的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 01
R/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 12
镉的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 20
0 . 001 02
R/%
0 . 000 01
0 . 000 03
0 . 000 12
铬的质量分数/%
0 . 000 11
0 . 000 21
0 . 001 01
R/%
0 . 000 05
0 . 000 07
0 . 000 15
铜的质量分数/%
0 . 000 02
0 . 000 21
0 . 001 00
R/%
0 . 000 01
0 . 000 04
0 . 000 18
铁的质量分数/%
0 . 000 15
0 . 000 57
0 . 001 11
R/%
0 . 000 05
0 . 000 13
0 . 000 22
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